高稳定性钙钛矿量子点CsPbX3的制备方法
文献发布时间：2024-04-18 20:01:55
技术领域
本发明属于钙钛矿量子点合成技术领域，具体涉及高稳定性钙钛矿量子点CsPbX
背景技术
钙钛矿量子点因其具有可调谐的全可见光谱发光(410-700nm)、高量子效率(最高可达95％以上)、高光吸收系数、窄半峰宽等特点，在太阳能电池、照明与显示、光电探测、激光、闪烁体等多个光电子领域大放异彩。但钙钛矿量子点由于其本征的离子特性、高表面能和亚稳结构而对环境高度敏感，稳定性较差，在潮湿、高温环境中容易分解变质，在极性溶剂的环境中，发光强度和量子效率仍有明显的减弱，使其在实际应用中受到限制。
为了解决这一问题，国内外研究者们采取了一系列措施以提高其稳定性，如离子掺杂、表面钝化、表面包覆等方法，其中最有效的就是把钙钛矿量子点封装到聚合物中，SiO
发明内容
本发明的目的是提供高稳定性钙钛矿量子点CsPbX
本发明所采用的技术方案是，高稳定性钙钛矿量子点CsPbX
步骤1，将介孔SiO
步骤2，将步骤1中的钙钛矿前驱体溶液过滤，干燥，得到钙钛矿前驱体粉末；
步骤3，将步骤2中的钙钛矿前驱体粉末在高稳电阻炉中进行烧结，得到含有钙钛矿量子点的粉体发光材料；
步骤4，将粉体发光材料用极性溶剂洗涤，超声，离心，弃上清，在真空干燥箱中烘干，得到高稳定性钙钛矿量子点CsPbX
本发明的特点还在于，
步骤1中，CsX、PbX
当X为Cl时，介孔SiO
当X为Br时，介孔SiO
当X为I时，介孔SiO
当X为Cl时，原料粉末与水的质量比为2.7774：3.3～66；当X为Br时，原料粉末与水的质量比为2.9108：3.3～66；当X为I时，原料粉末与水的质量比为3.0518：3.3～66。
步骤2中，干燥温度为50-100℃，干燥时间为20-60min。
步骤3中，烧结时，升温速率为5℃/min，烧结温度为300～400℃，烧结时间为0.5h～2h。
步骤4中，洗涤时，所用极性溶剂为二甲基亚砜；超声时间为10-30min；离心时，以5000rpm离心10min，重复2～3次；烘干温度为40-80℃，烘干时间为12-24h。
本发明的有益效果是：
本发明采用溶液法形成钙钛矿前驱体溶液，继而使溶液充分均匀的流入介孔SiO
附图说明
图1是采用本发明方法制备的钙钛矿量子点CsPbCl
图2是采用本发明方法制备的钙钛矿量子点CsPbCl
图3是采用本发明方法制备的钙钛矿量子点CsPbBr
图4是采用本发明方法制备的钙钛矿量子点CsPbI
图5是采用本发明方法制备的钙钛矿量子点CsPbX
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明高稳定性钙钛矿量子点CsPbX
步骤1，将介孔SiO
CsX、PbX
熔盐由NaNO
当X为Cl时，介孔SiO
当X为Br时，介孔SiO
当X为I时，介孔SiO
当X为Cl时，原料粉末与水的质量比为2.7774：3.3～66；
当X为Br时，原料粉末与水的质量比为2.9108：3.3～66；
当X为I时，原料粉末与水的质量比为3.0518：3.3～66；
步骤2，将步骤1中的钙钛矿前驱体溶液过滤，干燥，得到钙钛矿前驱体粉末；
干燥温度为50-100℃，干燥时间为20 -60min。
步骤3，将步骤2中的钙钛矿前驱体粉末在高稳电阻炉中进行烧结，得到含有钙钛矿量子点的粉体发光材料；
烧结时，升温速率为5℃/min，烧结温度为300～400℃，烧结时间为0.5h～2h；
步骤4，将步骤3中的粉体发光材料用极性溶剂洗涤，超声，离心，弃上清，在真空干燥箱中烘干，得到高稳定性钙钛矿量子点CsPbX
洗涤时，所用极性溶剂为二甲基亚砜(DMSO)；
超声时间为10-30min；
离心时，以5000rpm离心10min，重复2～3次；
烘干温度为40-80℃，烘干时间为12-24h。
使用熔融盐(NaNO
本发明采用溶液法形成钙钛矿前驱体溶液，继而使溶液充分均匀的流入介孔SiO
采用的溶液法有以下几个优点：(1)原料中加入水，可以使粉末混合得更加均匀；(2)将粉末变成溶液可以使其充分均匀地流入介孔SiO
实施例1
本发明高稳定性钙钛矿量子点CsPbCl
步骤1，称取0.3g介孔SiO
步骤2，将步骤1中的钙钛矿前驱体溶液过滤，干燥得到钙钛矿前驱体粉末；
干燥温度为75℃，干燥时间为30min。
步骤3，将步骤2中的钙钛矿前驱体粉末在高稳电阻炉中进行烧结，得到含有钙钛矿量子点的粉体发光材料；
升温速率为5℃/min，烧结温度为350℃，烧结时间为1h。
步骤4，将步骤3中的粉体发光材料用极性溶剂洗涤，超声，离心，弃上清，在真空干燥箱中烘干，得到钙钛矿量子点。
洗涤所用极性溶剂为二甲基亚砜(DMSO)，超声10min，以5000rpm离心10min，重复2次，烘干温度为40℃，烘干时间为12h。
实施例2
本发明高稳定性钙钛矿量子点CsPbCl
步骤1，称取0.3g介孔SiO
步骤2，将步骤1中的钙钛矿前驱体溶液过滤，干燥得到钙钛矿前驱体粉末；
干燥温度为75℃，干燥时间为30min。
步骤3，将步骤2中的钙钛矿前驱体粉末在高稳电阻炉中进行烧结，得到含有钙钛矿量子点的粉体发光材料；
升温速率为5℃/min，烧结温度为350℃，烧结时间为1h。
步骤4，将步骤3中的粉体发光材料用极性溶剂洗涤，超声，离心，弃上清，在真空干燥箱中烘干得到钙钛矿量子点。
洗涤所用极性溶剂为二甲基亚砜(DMSO)，超声10min，以5000rpm离心10min，重复3次，烘干温度为40℃，烘干时间为12h。
实施例3
本发明高稳定性钙钛矿量子点CsPbCl
步骤1，称取0.3g介孔SiO
步骤2，将步骤1中的钙钛矿前驱体溶液过滤，干燥得到钙钛矿前驱体粉末；
干燥温度为75℃，干燥时间为30min。
步骤3，将步骤2中的钙钛矿前驱体粉末在高稳电阻炉中进行烧结，得到含有钙钛矿量子点的粉体发光材料；
升温速率为5℃/min，烧结温度为350℃，烧结时间为1h。
步骤4，将步骤3中的粉体发光材料用极性溶剂洗涤，超声，离心，弃上清，在真空干燥箱中烘干得到钙钛矿量子点。
洗涤所用极性溶剂为二甲基亚砜(DMSO)，超声10min，以5000rpm离心10min，重复3次，烘干温度为40℃，烘干时间为12h。
实施例4
本发明高稳定性钙钛矿量子点CsPbCl
步骤1，称取0.3g介孔SiO
步骤2，将步骤1中的钙钛矿前驱体溶液过滤，干燥得到钙钛矿前驱体粉末；
干燥温度为75℃，干燥时间为30min。
步骤3，将步骤2中的钙钛矿前驱体粉末在高稳电阻炉中进行烧结，得到含有钙钛矿量子点的粉体发光材料；
升温速率为5℃/min，烧结温度为350℃，烧结时间为1h。
步骤4，将步骤3中的粉体发光材料用极性溶剂洗涤，超声，离心，弃上清，在真空干燥箱中烘干得到钙钛矿量子点，其TEM图像如图1所示，PL光谱如图2所示。
洗涤所用极性溶剂为二甲基亚砜(DMSO)，超声10min，以5000rpm离心10min，重复2～3次，烘干温度为40℃，烘干时间为12h。
实施例5
本发明高稳定性钙钛矿量子点CsPbBr
步骤1，称取0.3g介孔SiO
步骤2，将步骤1中的钙钛矿前驱体溶液过滤，干燥得到钙钛矿前驱体粉末；
干燥温度为75℃，干燥时间为30min。
步骤3，将步骤2中的钙钛矿前驱体粉末在高稳电阻炉中进行烧结，得到含有钙钛矿量子点的粉体发光材料；
升温速率为5℃/min，烧结温度为350℃，烧结时间为1h。
步骤4，将步骤3中的粉体发光材料用极性溶剂洗涤，超声，离心，弃上清，在真空干燥箱中烘干得到钙钛矿量子点。
洗涤所用极性溶剂为二甲基亚砜(DMSO)，超声10min，以5000rpm离心10min，重复3次，烘干温度为40℃，烘干时间为12h。
实施例6
本发明高稳定性钙钛矿量子点CsPbBr
步骤1，称取0.3g介孔SiO
步骤2，将步骤1中的钙钛矿前驱体溶液过滤，干燥得到钙钛矿前驱体粉末；
干燥温度为75℃，干燥时间为30min。
步骤3，将步骤2中的钙钛矿前驱体粉末在高稳电阻炉中进行烧结，得到含有钙钛矿量子点的粉体发光材料；
升温速率为5℃/min，烧结温度为350℃，烧结时间为1h。
步骤4，将步骤3中的粉体发光材料用极性溶剂洗涤，超声，离心，弃上清，在真空干燥箱中烘干得到钙钛矿量子点。
洗涤所用极性溶剂为二甲基亚砜(DMSO)，超声10min，以5000rpm离心10min，重复2次，烘干温度为40℃，烘干时间为12h。
实施例7
本发明一种钙钛矿量子点CsPbBr
步骤1，称取0.3g介孔SiO
步骤2，将步骤1中的钙钛矿前驱体溶液过滤，干燥得到钙钛矿前驱体粉末；
干燥温度为75℃，干燥时间为30min。
步骤3，将步骤2中的钙钛矿前驱体粉末在高稳电阻炉中进行烧结，得到含有钙钛矿量子点的粉体发光材料；
升温速率为5℃/min，烧结温度为350℃，烧结时间为1h。
步骤4，将步骤3中的粉体发光材料用极性溶剂洗涤，超声，离心，弃上清，在真空干燥箱中烘干得到钙钛矿量子点。
洗涤所用极性溶剂为二甲基亚砜(DMSO)，超声10min，以5000rpm离心10min，重复2次，烘干温度为40℃，烘干时间为12h。
实施例8
本发明高稳定性钙钛矿量子点CsPbBr
步骤1，称取0.3g介孔SiO
步骤2，将步骤1中的钙钛矿前驱体溶液过滤，干燥得到钙钛矿前驱体粉末；
干燥温度为75℃，干燥时间为30min。
步骤3，将步骤2中的钙钛矿前驱体粉末在高稳电阻炉中进行烧结，得到含有钙钛矿量子点的粉体发光材料；
升温速率为5℃/min，烧结温度为350℃，烧结时间为1h。
步骤4，将步骤3中的粉体发光材料用极性溶剂洗涤，超声，离心，弃上清，在真空干燥箱中烘干得到钙钛矿量子点，其PL光谱如图3所示。
洗涤所用极性溶剂为二甲基亚砜(DMSO)，超声10min，以5000rpm离心10min，重复3次，烘干温度为40℃，烘干时间为12h。
实施例9
本发明高稳定性钙钛矿量子点CsPbI
步骤1，称取0.3g介孔SiO
步骤2，将步骤1中的钙钛矿前驱体溶液过滤，干燥得到钙钛矿前驱体粉末；
干燥温度为75℃，干燥时间为30min。
步骤3，将步骤2中的钙钛矿前驱体粉末在高稳电阻炉中进行烧结，得到含有钙钛矿量子点的粉体发光材料；
升温速率为5℃/min，烧结温度为350℃，烧结时间为1h。
步骤4，将步骤3中的粉体发光材料用极性溶剂洗涤，超声，离心，弃上清，在真空干燥箱中烘干得到钙钛矿量子点，其PL光谱如图4所示。
洗涤所用极性溶剂为二甲基亚砜(DMSO)，超声10min，以5000rpm离心10min，重复3次，烘干温度为40℃，烘干时间为12h。
实施例10
本发明高稳定性钙钛矿量子点CsPbI
步骤1，称取0.3g介孔SiO
步骤2，将步骤1中的钙钛矿前驱体溶液过滤，干燥得到钙钛矿前驱体粉末；
干燥温度为75℃，干燥时间为30min。
步骤3，将步骤2中的钙钛矿前驱体粉末在高稳电阻炉中进行烧结，得到含有钙钛矿量子点的粉体发光材料；
升温速率为5℃/min，烧结温度为350℃，烧结时间为1h。
步骤4，将步骤3中的粉体发光材料用极性溶剂洗涤，超声，离心，弃上清，在真空干燥箱中烘干得到钙钛矿量子点。
洗涤所用极性溶剂为二甲基亚砜(DMSO)，超声10min，以5000rpm离心10min，重复3次，烘干温度为40℃，烘干时间为12h。
实施例11
本发明高稳定性钙钛矿量子点CsPbI
步骤1，称取0.3g介孔SiO
步骤2，将步骤1中的钙钛矿前驱体溶液过滤，干燥得到钙钛矿前驱体粉末；
干燥温度为75℃，干燥时间为30min。
步骤3，将步骤2中的钙钛矿前驱体粉末在高稳电阻炉中进行烧结，得到含有钙钛矿量子点的粉体发光材料；
升温速率为5℃/min，烧结温度为350℃，烧结时间为1h。
步骤4，将步骤3中的粉体发光材料用极性溶剂洗涤，超声，离心，弃上清，在真空干燥箱中烘干得到钙钛矿量子点。
洗涤所用极性溶剂为二甲基亚砜(DMSO)，超声10min，以5000rpm离心10min，重复3次，烘干温度为40℃，烘干时间为12h。
图1是采用本发明方法制备的钙钛矿量子点CsPbCl
本发明所制备的钙钛矿量子点CsPbX