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一种用于柔性UTG玻璃的OCA胶膜制备方法

文献发布时间：2024-04-18 20:02:18

技术领域

本发明涉及光学胶技术领域，具体地讲，是涉及一种用于柔性UTG玻璃的OCA胶膜制备方法。

背景技术

随着科技的不断进步，智能手机已经成为人们生活中不可或缺的一部分。近年来，折叠屏技术的出现为智能手机市场带来了新的发展机遇。进一步随着消费者对手机性能和外观的要求不断提高，折叠屏手机凭借其独特的设计和出色的体验逐渐受到市场的欢迎。在未来，折叠屏技术将继续取得突破性进展。例如，屏幕折叠次数将进一步提高，屏幕厚度将进一步降低，以实现更好的显示效果和便携性。此外，折叠屏手机的耐用性和稳定性也将得到进一步提升。折叠屏手机技术的成熟和市场的推广，其应用场景将不断拓展。除了传统的智能手机功能外，折叠屏手机还将在游戏、办公、教育等领域发挥更大的作用。例如，折叠屏手机可以为游戏玩家提供更广阔的视野和更舒适的游戏体验；在办公场景中，折叠屏手机可以实现多任务处理，提高工作效率。

UTG全称Ultra-Thin Glass，即“超薄玻璃”，其厚度通常在1.2毫米到0.1毫米之间，也有部分型号实现了小于0.1毫米的厚度。厚度大于1毫米的超薄玻璃通常为平面玻璃，厚度在1到0.2毫米之间的超薄玻璃可以实现弯曲，而厚度小于0.2毫米的则可以拥有可折叠的特性。UTG主要应用于折叠屏手机，是柔性外层玻璃保护片。柔性超薄玻璃基板经过切割、钢化和镀膜等工艺后不仅具备玻璃的基本功能，还具有轻薄、柔韧性强等特点。

OCA(Optically Clear Adhesive)是用于胶结透明光学元件的特种粘胶剂，是触控屏的最佳胶粘剂。其优点是清澈度、高透光性(全光穿透率＞99％)、高黏着力、高耐候、耐水性、耐高温、抗紫外线，受控制的厚度，提供均匀的间距，长时间使用不会产生黄化(黄变)、剥离及变质的问题。

随着对环境保护要求的提高，给OCA胶制造提出了更高的技术要求，要无污染，低VOC排放，现有一些生产方案基本是溶剂型合成路线，既要排放大量的有机有害溶剂，同时需要使用大量电或热能源，生产工艺时间长，增加生产成本。另外，折叠屏技术的不断提升，对手机屏幕弯折次数提出更高要求，现有技术中对折叠屏用OCA胶模量偏高，不能满足后期折叠屏幕对折叠次数的性能要求。

现有技术中，公开号为CN115710477A的中国专利申请公开了一种柔性折叠屏用的OCA光学胶及其制备方法，其基体树脂包含聚丙烯酸树脂为大分子量聚丙烯酸树脂和小分子量的聚丙烯酸树脂的混合物，制得的OCA光学胶具有较低的储能模量，同时具有良好的回复性和较高的剥离强度，从而提高OCA光学胶的耐弯折性。然而，此基体树脂合成需要使用到低沸点易挥发溶剂甲醇、乙酸乙酯和二甲苯等有毒有害溶剂，造成对人体和环境的危害，同是合成工艺需要加热到80℃进行预聚反应，造成能源浪。

公开号为CN114539953A的中国专利申请公开了一种OCA胶及其制备方法和应用，其合成工艺使用UV光聚合，通过制备原料的设计，控制聚合物重均分子量230万左右，固化后能够获取＜40℃的Tg温度，动态弯折试验20万次后仍能保持优异的外观。然而，该技术仍然需要使用甲苯、乙酸乙酯、正丁醇等作为聚合体系溶剂，会造成有毒有害物质释放，对人和环境造成危害。

公开号为CN116478643A的中国专利申请公开了折叠屏用耐弯折低模量OCA胶水及其制备方法、OCA胶粘剂，通过热聚合反应使用热引发剂让光学单体合成高分子聚合物，形成的OCA胶水满足低温下低模量的同时具有较高的粘性，以及高凝胶分率和高蠕变回复性，其综合性能优异，且制备工艺简单，成本低。然而，该技术是在高温70℃-80℃下合成聚合物，使用乙酸乙酯作为溶剂，胶水在后期使用会释放有机挥发物，大量排放VOC，污染环境，同时此技术中没有说明聚合物的分子量与应蠕变性能之间的性能关系。

发明内容

针对上述现有技术存在的上述问题，本发明提供一种用于柔性UTG玻璃的OCA胶膜制备方法，通过使用无溶剂体系原料，完全没有有毒有害物质排出，可以得到低VOC、高蠕变恢复性、高粘接性、低Tg值的满足折叠屏长期使用的OCA胶膜。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种用于柔性UTG玻璃的OCA胶膜制备方法，包括以下步骤：

S10、按重量份称取无溶剂体系的不同光学单体原料，包括第一光学单体10-35份、第二光学单体5-25份、第三光学单体1-18份、第四光学单体50-85份，以及分子量调节剂0.01-1份和光引发剂0.01-2份，其中第一光学单体、第二光学单体、第三光学单体、第四光学单体均为单官能光学单体；

S20、将步骤S10中称取的全部原料装入容器瓶中，向容器瓶中通入氮气除去氧气保持氮气氛围，采用搅拌器控制转速搅拌充分混合原料；

S30、使用功率100W以上的UV灯，间歇多次照射容器瓶中的混合原料，直至容器瓶中聚合物粘度达到设定值后停止照射，其中粘度设定值从500-3000mpa·s范围内取值，然后停止通入氮气，加入预先准备的重量份为0.01-10份的固化剂，得到前驱体预聚物，其中固化剂为两官能或多官能光学单体；

S40、使用OCA涂膜设备将步骤S30得到的前驱体预聚物制备为OCA胶膜，设备上滚筒为轻离型膜，下滚筒为重离型膜，前驱体预聚物通过导流管进入轻重离型膜中间，调节上下滚筒间隙为50-1000um，以控制产出不同规格的OCA胶膜厚度，设备运转通道的上下层均布置有多个UV灯，在运行过程中使胶样满足总共吸收3000-5000mj/cm

S50、利用OCA涂膜设备配置的收卷装置对步骤S40制备的OCA胶膜收卷处理，最后打包密封。

具体地，所述光学单体原料从丙烯酸异辛酯、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、正丙烯酸己酯、月桂酸丙烯酸酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、月桂酸甲基丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、羟乙基丙烯酰胺中选取。

具体地，所述分子量调节剂为十二烷基硫醇、3-巯基丙酸异辛酯、叔十二烷基硫醇、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯中任一种。

具体地，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、α-羟基异丁酰苯/2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中至少一种。

具体地，所述固化剂为三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯中至少一种。

具体地，所述步骤S20中搅拌器的转速控制在100r/min以上，搅拌混合时间至少为5min。

具体地，所述步骤S30中得到的前驱体预聚物的Tg值为-60℃～-30℃。

具体地，所述步骤S40中OCA涂膜设备上配置的UV灯为单个灯50-100W的功率。

具体地，所述步骤S50中收卷装置的收卷筒贴近层包覆有一层柔软的泡沫层，防止OCA胶膜的卷曲后接头位置出现印记，同时收卷筒两侧内层设有离型纸保护，打包密封前再用一层泡沫层保护。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明采用无溶剂体系的多种光学单体原料进行聚合，完全没有有毒有害物排出，不产生VOC排放，对人物环境友好，并通过调节光学单体组分，控制分子量范围，得到OCA前驱体预聚物，从而实现具有高蠕变性、高粘结性、低Tg值的OCA胶膜制备，而且聚合过程和制备过程均采用低能耗光聚合方式，工艺简单，成本低，最终制得的OCA胶膜综合性能优异，OCA胶膜模量低，完全满足折叠屏长期使用。

附图说明

图1为本发明-实施例的工艺流程示意图。

图2为本发明-实施例中制膜过程的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。

实施例

如图1和图2所示，该用于柔性UTG玻璃的OCA胶膜制备方法，包括以下步骤：

S10、按重量份称取无溶剂体系的不同光学单体原料，一般为4种光学单体原料，以及分子量调节剂0.01-1份和光引发剂0.01-2份，其中4种光学单体原料即第一光学单体10-35份、第二光学单体5-25份、第三光学单体1-18份、第四光学单体50-85份，均选用单官能光学单体，这些光学单体原料从丙烯酸异辛酯、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、正丙烯酸己酯、月桂酸丙烯酸酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、月桂酸甲基丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、羟乙基丙烯酰胺中选取；分子量调节剂为十二烷基硫醇、3-巯基丙酸异辛酯、叔十二烷基硫醇、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯中任一种；光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、α-羟基异丁酰苯/2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中至少一种；

S20、将步骤S10中称取的全部原料装入容器瓶中，向容器瓶中通入氮气除去氧气，使容器瓶内保持氮气氛围，采用搅拌器控制转速搅拌充分混合原料，其中搅拌器的转速控制在100r/min以上，搅拌混合时间为5min以上，容器瓶可采用三口容器瓶、四口容器瓶、五口容器瓶等；

S30、使用功率100W以上的UV灯，间歇多次照射容器瓶中的混合原料，直至容器瓶中聚合物粘度达到设定值后停止照射，其中粘度设定值从500-3000mpa·s范围内取值，优选为500-2000mpa·s，较优值为1000mpa·s，然后停止通入氮气，加入预先准备的重量份为0.01-10份的固化剂，得到所需OCA胶膜的前驱体预聚物，Tg值为-60℃～-30℃，其中固化剂为两官能或多官能光学单体；固化剂为三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯中至少一种；

S40、使用OCA涂膜设备将步骤S30得到的前驱体预聚物制备为OCA胶膜，设备上滚筒为厚度75um的轻离型膜，下滚筒为厚度75um的重离型膜，前驱体预聚物通过导流管进入轻重离型膜中间，调节上下滚筒间隙为50-1000um，以控制产出不同规格的OCA胶膜厚度，设备运转通道的上下层均布置有多个UV灯，单个UV灯的功率为50-100W，在运行过程中使胶样满足总共吸收3000-5000mj/cm

S50、利用OCA涂膜设备配置的收卷装置对步骤S40制备的OCA胶膜收卷处理，收卷筒贴近层包覆有一层柔软的泡沫层，防止OCA胶膜的卷曲后接头位置出现印记，同时收卷筒两侧内层设有离型纸保护，再用一层泡沫层保护，最后打包密封。

实施例1