一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及油田化学品领域，尤其涉及一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物及其制备方法和应用。

背景技术

石油在开采过程中，由于注入的水会与原油形成高粘度、稳定的油包水或水包油乳液，给原油的生产、集输、炼制等过程带来严重的影响，同时导致生产设备的腐蚀等问题。因此开发油包水或者水包油原油乳液的高效破乳剂，是我国油田开采业亟需解决的问题。

目前应用最多的破乳方法为化学破乳，例如专利CN1544117A发明的纳米微粒结构破乳剂是由硅烷偶联剂、含氟化合物对纳米氧化硅材料进行表面处理的微粒成核材料和含有二甲苯等芳烃的反应溶剂及多元聚醚、胺聚醚、树脂类聚醚等聚醚型破乳剂组成，可以有效解决油田三次采油脱水问题。专利CN108299579A采用有机高分子破乳剂和无机纳米氧化物进行原位合成，即在纳米级氧化物的生成过程中，有机高分子破乳剂将无机纳米氧化物包覆或者接枝，得到一种对原油具有良好破乳效果的无机-聚合物复合结构破乳剂。专利CN110559691A以季戊四醇为起始剂，加入酸性酯化催化剂，在高温条件下再加入羟基丙酸，然后再加入碱性催化剂，滴加环氧乙烷/环氧丙烷/环氧丁烷进行二段聚合制备了一种对原油破乳脱水较好的破乳剂。尽管上述破乳剂具有较好的破乳性能，但它们的制备过程和改性方法仍然存在着制备过程添加组分过多、制备工艺复杂、制备条件苛刻等缺点，并且聚合物往往有一定的毒性，会产生相应的环境问题。

现有技术中虽然提出了棉织物和二氧化硅制备得到的油水分离膜，其制备过程中会加入噻吩、二氯甲烷、丙酮、甲醇等危险化学药剂，不环保；另外制备得到的膜虽然能够实现油水分离，但作用原理是通过增大膜表面的疏水性能提高其油水分离能力，通过过滤实现油水分离，但这种膜可以处理含油量较少的废水，却不能实现原油中的油水分离。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：如何减少有机溶剂原料的同时获取对原油破乳效率高的破乳剂。

为解决上述技术问题，本发明提出了一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物及其制备方法和应用。

一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物，由以下步骤制得：将棉纤维浸泡于正硅酸四乙酯和水的混合溶液中在180～200℃下进行水热反应，得到棉纤维与纳米SiO

进一步地，所述棉纤维与所述正硅酸四乙酯的重量比为1:2～14，所述正硅酸四乙酯和所述水的重量比1:7～20。

本发明还提出一种上述炭纤维/纳米二氧化硅复合物的制备方法，包括以下步骤：

1)将棉纤维浸泡在正硅酸四乙酯和水的混合溶液中在180～200℃下进行水热反应得到棉纤维与纳米SiO

2)将所述棉纤维与纳米SiO

进一步地，在步骤1)中，所述水热反应的时间为6～10h。

进一步地，在步骤2)中，所述退火处理的温度为400～800℃。

进一步地，在步骤2)中，所述退火处理的时间为2～4h。

进一步地，在步骤2)之前还包括：将所述棉纤维与纳米SiO

进一步地，所述真空冷冻干燥处理的温度为-52℃～-40℃，干燥的时间为1～4天。

此外，本发明还提出一种上述炭纤维/纳米二氧化硅复合物或者上述制备方法制备得到的炭纤维/纳米二氧化硅复合物在破乳中的应用。

进一步地，将所述炭纤维/纳米二氧化硅复合物分散到油包水型乳状液中进行破乳，破乳温度为50-70℃。

本发明与现有技术对比的有益效果包括：首先将棉纤维浸泡在正硅酸四乙酯和水的混合溶液中在180～200℃下进行水热反应，棉花纤维在水热条件下碳化，同时正硅酸四乙酯水解生成的纳米SiO

附图说明

通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：

图1为本发明实施例1所得炭纤维/纳米SiO

图2为本发明实施例1所得炭纤维/纳米SiO

图3为本发明实施例1所得炭纤维/纳米SiO

具体实施方式

本具体实施方式提出一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物，由以下步骤制得：将棉纤维浸泡于正硅酸四乙酯和水的混合溶液中在180～200℃下进行水热反应，得到棉纤维与纳米SiO

本具体实施方式还包括一种上述炭纤维/纳米二氧化硅复合物的制备方法，包括以下步骤：

1)将棉纤维浸泡在正硅酸四乙酯和水的混合溶液中在180～200℃下进行水热反应6～10h得到棉纤维与纳米SiO

2)将所述棉纤维与纳米SiO

本具体实施方式还包括一种上述炭纤维/纳米二氧化硅复合物或者上述制备方法制备得到的炭纤维/纳米二氧化硅复合物在破乳中的应用。具体地，将所述炭纤维/纳米二氧化硅复合物分散到油包水型乳状液中进行破乳，破乳温度为50-70℃。

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

本实施例提出一种炭纤维/纳米SiO

1)将脱脂棉撕碎，然后按重量份计，称取0.5份脱脂棉于聚四氟乙烯内衬中的不锈钢反应釜中，再分别量取2份正硅酸四乙酯和30份蒸馏水于反应釜中，在180℃温度下水热反应6h，自然冷却至室温，用蒸馏水反复清洗，直至洗涤液澄清为止，得到棉纤维与纳米SiO

2)清洗后的棉纤维与纳米SiO

对实施例1所得复合物进行表征，图1是实施例1所得炭纤维/纳米SiO

从图3可以得知，炭纤维/纳米SiO

实施例2

本实施例提出一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物的制备方法，包括如下步骤：

1)将脱脂棉撕碎，然后按重量份计，称取1份脱脂棉于聚四氟乙烯内衬中的不锈钢反应釜中，再分别量取3份正硅酸四乙酯和40份蒸馏水于反应釜中，在190℃温度下水热反应8h，自然冷却至室温，用蒸馏水反复清洗，直至洗涤液澄清为止，得到棉纤维与纳米SiO

2)清洗后的棉纤维与纳米SiO

实施例3

本实施例提出一种炭纤维/纳米二氧化硅复合物的制备方法，包括如下步骤：

1)将脱脂棉撕碎，然后按重量份计，称取2份脱脂棉于聚四氟乙烯内衬中的不锈钢反应釜中，再分别量取5份正硅酸四乙酯和60份蒸馏水于反应釜中，在180℃温度下水热反应6h，自然冷却至室温，用蒸馏水反复清洗，直至洗涤液澄清为止，得到棉纤维与纳米SiO

2)清洗后的棉纤维与纳米SiO

应用例1：不同浓度的炭纤维/纳米SiO

将不同重量份的实施例1～3制备的炭纤维/纳米SiO

表1不同浓度的炭纤维/纳米SiO

由表1可知，本发明提供的炭纤维/纳米SiO

应用例2：温度对炭纤维/纳米SiO

取1体积份的4g/L的炭纤维/纳米SiO

表2温度对炭纤维/纳米SiO

由表2可知，本发明提供的炭纤维/纳米SiO

本发明提出的复合物由于是两亲性材料(亲水亲油)，该复合物吸附在油水界面，取代天然表面活性剂，从而影响乳状液的稳定性。在破乳剂的作用下，两小水滴会相互接近，引发吸附和絮凝。在破乳过程中，该复合物可以驱替或破坏界面膜，改善通道的形成，使两水团聚体越来越大，最后克服了浮力和原油粘度的影响，实现了乳状液的油水分离。

由以上结果可以看出，本发明提供的炭纤维/纳米SiO

其他有益效果包括：

1、本发明的制备方法简单且易实施，原料中的脱脂棉无需进一步处理，直接和正硅酸四乙酯进行水热反应，经过水热反应后的脱脂棉可以生成表面含有大量亲水性基团的炭纤维，其上均匀分布纳米SiO

2、本发明提供的制备方法简单，原料易得，制备过程无有毒有害物质产生，制备产物绿色环保。

3、采用本发明的制备方法制得的棉花炭纤维/纳米SiO

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。