一种混合废溶剂的处理方法

技术领域

本发明涉及危废处理技术领域，尤其涉及一种混合废溶剂的处理方法。

背景技术

生产农药原药、精细化工品过程中会使用不同的溶剂，如甲醇、甲苯、乙酸甲酯、乙酸和水等，其存在共沸、分离困难、处理成本高的问题，往往就会产生废溶剂，需要外委危废处理厂家进行处理，处理成本较高，严重制约企业的发展，故开发一种快速高效解决混合废溶剂的方法成为亟需解决的的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种混合废溶剂的处理方法，甲苯和甲醇的回收率和纯度均较高。

本发明提供了一种混合废溶剂的处理方法，包括以下步骤：

A)将混合废溶剂、水和氧化钙混合，得到混合料液；

B)将所述混合料液进行过滤，得到混合溶液；

C)将所述混合溶液进行分液，得到甲醇粗液和甲苯粗液；

将所述甲醇粗液在甲醇蒸馏釜中进行蒸馏，得到甲醇成品；所述甲醇蒸馏釜的塔顶温度保持在60～70℃；

将所述甲苯粗液在甲苯脱水釜中进行蒸馏，蒸馏出的气体进入盐析分层器，分出的上层甲苯返回所述甲苯脱水釜中，当所述甲苯脱水釜的塔顶温度达到105～110℃，得到甲苯成品。

优选的，步骤A)中，所述混合废溶剂包括甲醇、甲苯、乙酸甲酯、乙酸和水。

优选的，步骤A)中，所述混合废溶剂的含水量为0.34％～13.47％。

优选的，步骤A)中，所述水的用量按照公式(1)计算：

V

式(1)中，V

M

C

优选的，步骤A)中，所述氧化钙的用量按照公式(2)计算：

M

式(2)中，M

M

C

C

优选的，步骤A)中，所述混合为搅拌混合；

所述混合的温度为50～60℃，时间为1.5～2.5h。

优选的，步骤C)中，将所述甲醇粗液在甲醇蒸馏釜中进行蒸馏，当甲醇蒸馏釜的塔底温度达到103～105℃时，停止蒸馏，塔底析出醋酸钙；

所述甲醇粗液蒸馏完成后，还包括：

将蒸馏后的气体进行冷却，得到甲醇成品。

优选的，停止蒸馏后，还包括：排出塔底液。

优选的，步骤C)中，所述盐析分层器中的盐溶液包括氯化钠溶液。

优选的，步骤C)中，当所述甲苯脱水釜的塔顶温度达到105～110℃后，还包括：

将所述甲苯脱水釜中的液体进行冷却，得到甲苯成品。

本发明提供了一种混合废溶剂的处理方法，包括以下步骤：A)将混合废溶剂、水和氧化钙混合，得到混合料液；B)将所述混合料液进行过滤，得到混合溶液；C)将所述混合溶液进行分液，得到甲醇粗液和甲苯粗液；将所述甲醇粗液在甲醇蒸馏釜中进行蒸馏，得到甲醇成品；所述甲醇蒸馏釜的塔顶温度保持在60～70℃；将所述甲苯粗液在甲苯脱水釜中进行蒸馏，蒸馏出的气体进入盐析分层器，分出的上层甲苯返回所述甲苯脱水釜中，当所述甲苯脱水釜的塔顶温度达到105～110℃，得到甲苯成品。本发明提供的处理方法可以有效分离出甲苯和甲醇，并且甲苯和甲醇的回收率和纯度均较高，质量均可达到工业品要求。同时，分离出的氯化钠溶液和氢氧化钙溶液均可以进行回收利用。

附图说明

图1为本发明的一个实施例提供的混合废溶剂的处理工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种混合废溶剂的处理方法，包括以下步骤：

A)将混合废溶剂、水和氧化钙混合，得到混合料液；

B)将所述混合料液进行过滤，得到混合溶液；

C)将所述混合溶液进行分液，得到甲醇粗液和甲苯粗液；

将所述甲醇粗液在甲醇蒸馏釜中进行蒸馏，得到甲醇成品；所述甲醇蒸馏釜的塔顶温度保持在60～70℃；

将所述甲苯粗液在甲苯脱水釜中进行蒸馏，蒸馏出的气体进入盐析分层器，分出的上层甲苯返回所述甲苯脱水釜中，当所述甲苯脱水釜的塔顶温度达到105～110℃，得到甲苯成品。

本发明先将混合废溶剂、水和氧化钙混合，得到混合料液。

在本发明的某些实施例中，所述混合废溶剂包括甲醇、甲苯、乙酸甲酯、乙酸和水。

在本发明的某些实施例中，所述混合废溶剂的含水量为0.34％～13.47％。在某些实施例中，所述混合废溶剂的含水量为1.92％或0.5％。

在本发明的某些实施例中，所述混合废溶剂中，甲醇的质量含量为89.36％，甲苯的质量含量为7.65％，乙酸甲酯的质量含量为0.68％，乙酸的质量含量为0.39％，水的质量含量为1.92％。在本发明的某些实施例中，所述混合废溶剂中，甲醇的质量含量为0.26％，甲苯的质量含量为79.90％，乙酸甲酯的质量含量为1.72％，乙酸的质量含量为17.62％，水的质量含量为0.5％。

在本发明的某些实施例中，所述水的用量按照公式(1)计算：

V

式(1)中，V

M

C

在本发明的某些实施例中，所述氧化钙的用量按照公式(2)计算：

M

式(2)中，M

M

C

C

在本发明的某些实施例中，所述氧化钙为粉末状氧化钙。

在本发明的某些实施例中，所述混合为搅拌混合。

在本发明的某些实施例中，所述混合的温度为50～60℃，时间为1.5～2.5h。在某些实施例中，所述混合的温度为50℃或60℃。在某些实施例中，所述混合的时间为2h。

在本发明的某些实施例中，所述混合在搅拌釜中进行。

本发明将混合废溶剂、氧化钙和水混合后，乙酸甲酯在碱性的条件下水解，并与氢氧化钙反应，生成醋酸钙和甲醇。

本发明将混合废溶剂、氧化钙和水混合，可以除去混合废溶剂中的乙酸甲酯和乙酸。

得到的混合料液中包括固体物质氧化钙和氢氧化钙。

得到混合料液后，将所述混合料液进行过滤，得到混合溶液。本发明对所述过滤的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤方法即可。所述过滤用于除去混合料液中的固体物质氧化钙和氢氧化钙。在本发明的某些实施例中，所述固体物质氧化钙和氢氧化钙可以进行回收再利用。

本发明中，得到的混合溶液上层为甲苯粗液，下层为甲醇粗液。

得到混合溶液后，将所述混合溶液进行分液，得到甲醇粗液和甲苯粗液。

在本发明的某些实施例中，所述分液在分液罐中进行。

本发明中，将所述甲醇粗液在甲醇蒸馏釜中进行蒸馏，得到甲醇成品。

所述甲醇蒸馏釜的塔顶温度保持在60～70℃。在本发明的某些实施例中，所述甲醇蒸馏釜的塔顶温度保持在64.6℃或70℃。

在本发明的某些实施例中，所述甲醇粗液可以通过第一输送泵泵入甲醇蒸馏釜中。本发明对所述第一输送泵的结构和来源并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的输送泵即可。

所述甲醇蒸馏釜的釜夹层中用蒸汽加热，塔顶通过控制冷凝器冷却水流量来控制回流，使塔顶温度保持在60～70℃。

在本发明的某些实施例中，将所述甲醇粗液在甲醇蒸馏釜中进行蒸馏，当甲醇蒸馏釜的塔底温度达到103～105℃时，停止蒸馏，塔底析出醋酸钙，可以用作融雪剂。

在本发明的某些实施例中，当甲醇蒸馏釜的塔底温度达到103℃或105℃时，停止蒸馏。

在本发明的某些实施例中，所述甲醇粗液蒸馏完成后，还包括：

将蒸馏后的气体进行冷却，得到甲醇成品。

在本发明的某些实施例中，所述冷却在第一冷凝冷却器中进行。本发明对所述第一冷凝冷却器的结构和来源并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冷凝冷却器即可。

在本发明的某些实施例中，停止蒸馏后，还包括：排出塔底液。在某些实施例中，排出塔底液后，还包括：过滤除去盐，分析滤液中的组分含量，然后并入下批次混合废溶剂中进行处理。

本发明中，将所述甲苯粗液在甲苯脱水釜中进行蒸馏，蒸馏出的气体进入盐析分层器，分出的上层甲苯返回所述甲苯脱水釜中，当所述甲苯脱水釜的塔顶温度达到105～110℃，得到甲苯成品。

在本发明的某些实施例中，所述甲苯粗液可以通过第二输送泵泵入甲苯脱水釜中。本发明对所述第二输送泵的结构和来源并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的输送泵即可。

在本发明的某些实施例中，甲苯脱水釜的塔顶温度达到105℃或108.5℃，得到甲苯成品。

在本发明的某些实施例中，蒸馏出的气体经过冷却后，进入盐析分层器。在本发明的某些实施例中，所述冷却在第二冷凝冷却器中进行。本发明对所述第二冷凝冷却器的结构和来源并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冷凝冷却器即可。

在本发明的某些实施例中，所述盐析分层器中的盐溶液为氯化钠溶液。在某些实施例中，所述氯化钠溶液的浓度为20wt％。

本发明采用盐析分层器可以进一步去除甲苯粗液中的甲醇。

在本发明的某些实施例中，当所述甲苯脱水釜的塔顶温度达到105～110℃后，还包括：

将所述甲苯脱水釜中的液体进行冷却，得到甲苯成品。

在本发明的某些实施例中，所述冷却在冷却器中进行。本发明对所述冷却器的结构和来源并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冷却器即可。

在本发明的某些实施例中，蒸馏出的气体进入盐析分层器，分出的下层溶液为水，可以混入所述盐溶液中回用。

本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。

图1为本发明的一个实施例提供的混合废溶剂的处理工艺流程图。其中，混合废溶剂对应图1中的溶剂油，填料口用于添加氧化钙，1为搅拌釜，2为分液罐，3为甲醇粗液罐，4为甲苯粗液罐，5为甲醇蒸馏釜，6为甲苯脱水釜，7为第一冷凝冷却器，8为第二冷凝冷却器，9为盐析分层器，10为第一输送泵，11为第二输送泵，12为甲醇成品储罐，13为甲苯成品储罐，14为冷却器，15为过滤器。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种混合废溶剂的处理方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。

以下实施例中所用的原料均为市售。

实施例1

按照图1所示的工艺流程图，进行混合废溶剂的处理：

混合废溶剂包括甲醇、甲苯、乙酸甲酯、乙酸和水，所述混合废溶剂的含水量为1.92％，甲醇的质量含量为89.36％，甲苯的质量含量为7.65％，乙酸甲酯的质量含量为0.68％，乙酸的质量含量为0.39％；

向装有800g混合废溶剂的搅拌釜中加入水15.91mL，在加料料斗处加入粉末状氧化钙3.516g，搅拌釜控制在50℃，搅拌2h，得到混合料液；

将所述混合料液进行过滤，得到混合溶液；

将所述混合溶液输入分液罐进行分液，下层溶液进入甲醇粗液罐，上层溶液进入甲苯粗液罐；

甲醇粗液罐中的甲醇粗液通过第一输送泵泵入甲醇蒸馏釜中，釜夹层中用蒸汽加热，塔顶通过控制冷凝器冷却水流量来控制回流，使塔顶温度保持在64.6℃；当甲醇蒸馏釜的塔底温度达到103℃时，停止蒸馏，塔底析出醋酸钙，可以用作融雪剂；所述甲醇粗液蒸馏完成后，将蒸馏后的气体在第一冷凝冷却器中进行冷却，得到甲醇成品，进入甲醇成品储罐；排出塔底液，过滤除去盐，分析滤液中的组分含量，然后并入下批次混合废溶剂中进行处理；

甲苯粗液罐中的甲苯粗液通过第二输送泵泵入甲苯脱水釜中，在甲苯脱水釜中进行蒸馏，蒸馏出的气体在第二冷凝冷却器中经过冷却后，进入盐析分层器，分出的上层甲苯返回所述甲苯脱水釜中，当所述甲苯脱水釜的塔顶温度达到105℃后，将所述甲苯脱水釜中的液体在冷却器中进行冷却，得到甲苯成品，进入甲苯成品储罐；所述盐析分层器中的盐溶液为20wt％的氯化钠溶液；分出的下层溶液为水，可以混入所述盐溶液中回用。

对甲醇成品储罐中的甲醇成品进行检测，实验结果表明，甲醇成品的纯度为99.3％，甲醇的回收率为93.5％；对甲苯成品储罐中的甲苯成品进行检测，实验结果表明，甲苯成品的纯度为99.5％，甲苯的回收率为95.6％。

实施例2

按照图1所示的工艺流程图，进行混合废溶剂的处理：

混合废溶剂包括甲醇、甲苯、乙酸甲酯、乙酸和水，所述混合废溶剂的含水量为0.5％，甲醇的质量含量为0.26％，甲苯的质量含量为79.90％，乙酸甲酯的质量含量为1.72％，乙酸的质量含量为17.62％；

向装有800g混合废溶剂的搅拌釜中加入水468.4mL，在加料料斗处加入粉末状氧化钙70.99g，搅拌釜控制在60℃，搅拌2h，得到混合料液；

将所述混合料液进行过滤，得到混合溶液；

将所述混合溶液输入分液罐进行分液，下层溶液进入甲醇粗液罐，上层溶液进入甲苯粗液罐；

甲醇粗液罐中的甲醇粗液通过第一输送泵泵入甲醇蒸馏釜中，釜夹层中用蒸汽加热，塔顶通过控制冷凝器冷却水流量来控制回流，使塔顶温度保持在70℃；当甲醇蒸馏釜的塔底温度达到105℃时，停止蒸馏，塔底析出醋酸钙，可以用作融雪剂；所述甲醇粗液蒸馏完成后，将蒸馏后的气体在第一冷凝冷却器中进行冷却，得到甲醇成品，进入甲醇成品储罐；排出塔底液，过滤除去盐，分析滤液中的组分含量，然后并入下批次混合废溶剂中进行处理；

甲苯粗液罐中的甲苯粗液通过第二输送泵泵入甲苯脱水釜中，在甲苯脱水釜中进行蒸馏，蒸馏出的气体在第二冷凝冷却器中经过冷却后，进入盐析分层器，分出的上层甲苯返回所述甲苯脱水釜中，当所述甲苯脱水釜的塔顶温度达到108.5℃后，将所述甲苯脱水釜中的液体在冷却器中进行冷却，得到甲苯成品，进入甲苯成品储罐；所述盐析分层器中的盐溶液为20wt％氯化钠溶液；分出的下层溶液为水，可以混入所述盐溶液中回用。

对甲醇成品储罐中的甲醇成品进行检测，实验结果表明，甲醇成品的纯度为99.4％，甲醇的回收率为93.2％；对甲苯成品储罐中的甲苯成品进行检测，实验结果表明，甲苯成品的纯度为99.6％，甲苯的回收率为95.7％。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。