一种重油蒸汽裂解、产物分离回收小试装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及石油化工领域，具体涉及一种重油蒸汽裂解、产物分离回收小试装置及其使用方法。

背景技术

低碳烯烃(即乙烯、丙烯、丁烯和丁二烯)是重要的化工原料，其主要生产工艺为蒸汽裂解。

虽然蒸汽热解工艺得到了很好的发展并适合其预期目的，但其原料选择非常有限，目前主要为乙烷、丙烷、丁烷和石脑油等轻质石油烃。

目前，航煤及柴油等重质燃料的需求减少，产能严重过剩，重质石油烃蒸汽裂解制低碳烯烃被认为是消耗重质石油烃，生产高价值低碳烯烃的一条新路径。

公开号为CN 110819384 A的专利说明书公开了一种流化床重油裂解与气化的分级转化装置及方法。公开号为CN 110186806 A的专利说明书公开了一种蒸汽裂解制乙烯的试验装置和方法。

重质油在组成上与轻质石油烃有较大的差别，尤其是重质油中芳烃含量显著高于轻质石油烃，且有较高浓度的硫、氮等杂原子化合物。

为使重油蒸汽裂解过程顺利进行，避免频繁堵管现象。重油蒸汽裂解需采用比轻质油更低的裂解温度以及更高的水油比。与此同时，重油蒸汽裂解所得的产物分布较轻质油有较大差别。相同裂解条件下，重油产生的焦油较轻质油更多，对于产物分离回收系统的压力也更大。

为实现重油的顺利裂解，同时也为实现重油蒸汽裂解过程产物全组分分离回收，特提出本发明。

发明内容

针对上述技术问题以及本领域存在的不足之处，本发明提供了一种重油蒸汽裂解、产物分离回收小试装置，对重油输送管路保温，防止高沸点重油在输油管路中凝固，液化后的重油进入预热炉气化并与水蒸气充分混合。进入裂解炉的重油发生蒸汽裂解反应，生成高附加值低碳烯烃以及焦油。低碳烯烃以及焦油经逐级冷却回收，实现裂解产物的分级分质利用。本发明装置适用范围广，分离效率高，可长期稳定运行。

一种重油蒸汽裂解、产物分离回收小试装置，包括依次连接的预热炉、裂解炉、气液分离罐、盘管式水浴冷却罐、水洗箱(用以洗去冷却未完全的低沸点焦油)、冷凝换热器和气溶胶吸附管；

预热炉设有多个依次连接且可独立控温的温区，其中：在后温区的温度不低于在前温区的温度，且最前端温区与水进料组件连接，其余各温区均各自通过控制阀、重油进料管与重油进料组件连接；

重油进料管上设有加热夹套；

气液分离罐内部设有供冷却水流动的水冷盘管，水冷盘管的进水端与盘管式水浴冷却罐的冷却水出口连接，实现水冷阶梯充分利用。

预热炉的最前端温区只用于进水气化，以后续更好的加热和分散重油。

通过调控控制阀可实现重油在不同温区的进入分布情况。

在一优选例中，水进料组件包括依次连接的水进料储罐和水进料泵，水进料泵的另一端与预热炉的最前端温区连接。

在一优选例中，水进料泵的进料量程为0.01～40mL/min。

在一优选例中，重油进料组件包括依次连接的重油进料储罐和重油进料泵，重油进料泵的另一端连接重油进料管。

在一优选例中，重油进料泵的进料量程为0.01～40mL/min。

在一优选例中，加热夹套的控温范围为60～140℃。

在一优选例中，预热炉控温范围为室温～650℃，各温区均安装热电偶进行实时测温。

在一优选例中，预热炉共设6个温区。

在一优选例中，预热炉的炉管材料为不锈钢316L。

在一优选例中，裂解炉控温范围为室温～1000℃，可执行分区控温，各温区均安装热电偶进行实时测温。

在一优选例中，裂解炉共设5个温区。

在一优选例中，裂解炉的炉管材料为不锈钢800H。

在一优选例中，气液分离罐底部设有排空阀用以回收焦油。

在一优选例中，冷凝换热器为列管式冷却器，内置若干根列管(如21根，具体列管数量也可根据冷却能力需求自行增减)，外接低温循环水冷。

在一优选例中，低温循环水冷的控温范围为-20～0℃。

在一优选例中，气溶胶吸附管内置砂芯用以除雾沫和气溶胶杂质。

在一优选例中，砂芯为160目，具体砂芯型号可根据实际需求自行选择。

本发明还提供了所述的重油蒸汽裂解、产物分离回收小试装置的使用方法，包括步骤：

S1、参考重油组分进行预热炉、裂解炉的温度设置；

S2、待预热炉、裂解炉升温完毕后，开启水、重油进料，与此同时开启冷却水和冷凝换热器，对产物进行逐级冷却分离；

S3、待蒸汽裂解反应完毕后，暂停水、重油进料，依次从气液分离罐、水洗箱中回收反应副产焦油；裂解气流经气溶胶吸附管后进行组分分析；

S4、将水、重油进料分别换成去离子水、乙醇，清洗进料组件后接空气吹扫管路，最后换接氮气，吹扫管路，等待下一次重油裂解。

本发明与现有技术相比，主要优点包括：

通过调节水、重油进料流量，预热炉、裂解炉温度参数设置可以实现高芳烃含量、高碳数石油烃的充分裂解。通过气液分离罐、盘管式水浴冷却罐、水洗箱、冷凝换热器、气溶胶吸附管等冷却模组级联，实现裂解气充分冷却的基础上完整回收各组分焦油。本发明装置适用范围广，分离效率高，可长期稳定运行。

附图说明

图1为实施例的重油蒸汽裂解、产物分离回收小试装置的结构示意图；

图中：1、重油进料储罐；2、水进料储罐；3、重油进料泵；4、水进料泵；5、加热夹套；6、预热炉；7、裂解炉；8、气液分离罐；9、盘管式水浴冷却罐；10、水洗箱；11、列管式换热器；12、气溶胶吸附管；13、低温循环水冷。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

如图1所示，本实施例的重油蒸汽裂解、产物分离回收小试装置包括依次连接的预热炉6、裂解炉7、气液分离罐8、盘管式水浴冷却罐9、水洗箱10、列管式换热器11和气溶胶吸附管12。

预热炉6设有6个依次连接且可独立控温的温区，其中：在后温区的温度不低于在前温区的温度，且最前端温区依次与水进料泵4、水进料储罐2连接，其余各温区均各自通过控制阀、重油进料管依次与重油进料泵3、重油进料储罐1。

重油进料管上设有加热夹套5。

气液分离罐8内部设有供冷却水流动的水冷盘管，水冷盘管的进水端与盘管式水浴冷却罐9的冷却水出口连接。

水进料泵4的进料量程为0.01～40mL/min。

重油进料泵3的进料量程为0.01～40mL/min。

加热夹套5的控温范围为60～140℃。

预热炉6控温范围为室温～650℃，各温区均安装热电偶进行实时测温。

预热炉6的炉管材料为不锈钢316L。

裂解炉7控温范围为室温～1000℃，可执行分区控温，各温区均安装热电偶进行实时测温，共设5个温区。

裂解炉7的炉管材料为不锈钢800H。

气液分离罐8底部设有排空阀用以回收焦油。

冷凝换热器11为列管式冷却器，内置21根列管，外接低温循环水冷13。

低温循环水冷13的控温范围为-20～0℃。

气溶胶吸附管12内置两片砂芯用以除雾沫和气溶胶杂质。

砂芯为160目。

应用例1

利用上述实施例的重油蒸汽裂解、产物分离回收小试装置，对中石化某石化分厂的柴油进行重油蒸汽裂解、产物分离回收小试试验：

S1、预热炉各区温度设置依次为：200、300、300、400、500、600℃，裂解炉温度设置为810℃。

S2、待预热炉、裂解炉升温完毕后，设置水泵流量为2.8mL/min，油泵流量4.2mL/min，开启水、油进料。与此同时开启冷却水和低温循环水冷，对产物进行逐级冷却分离。

S3、待蒸汽裂解反应完毕后，暂停水、油进料。依次从气液分离罐、水洗箱中回收反应副产焦油。裂解气流经气溶胶吸附管后用气袋收集进行组分分析。

S4、将水、油进料储罐分别换成去离子水、乙醇，设置进料流量2mL/min，洗泵30min后停止。接空气钢瓶，吹扫管路90min。最后换接氮气钢瓶，吹扫管路10min，等待下一次重油裂解。

质量衡算结果可知，焦油回收率在98％以上。

表1是柴油的PONA分析结果。

表1柴油PONA分析表(C

应用例2

利用上述实施例的重油蒸汽裂解、产物分离回收小试装置，对中石化某石化分厂的减压尾油进行重油蒸汽裂解、产物分离回收小试试验：

S1、预热炉各区温度设置依次为：300、400、400、500、500、600℃，裂解炉温度设置为800℃。

S2、待预热炉、裂解炉升温完毕后，设置水泵流量为2.8mL/min，油泵流量4.0mL/min，开启水、油进料。加热夹套设置90℃。与此同时开启冷却水和低温循环水冷，对产物进行逐级冷却分离。

S3、待蒸汽裂解反应完毕后，暂停水、油进料。依次从气液分离罐、水洗箱中回收反应副产焦油。裂解气流经气溶胶吸附管后用气袋收集进行组分分析。

S4、将水、油进料储罐分别换成去离子水、乙醇，设置进料流量2mL/min，洗泵60min后停止。接空气钢瓶，吹扫管路120min。最后换接氮气钢瓶，吹扫管路10min，等待下一次重油裂解。

质量衡算结果可知，焦油回收率在96％以上。

表2是减压尾油的PONA分析结果。

表2减压尾油PONA分析表(C

此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。