极压抗磨添加剂、极压抗磨润滑油及制备方法

技术领域

本发明属于润滑油的技术领域，提供了一种极压抗磨添加剂、极压抗磨润滑油及制备方法。

背景技术

机械在运转过程中，其运动副之间的摩擦力是一种有害力，不仅会造成动力的浪费，降低机械效率，而且会使运动副磨损，削弱零件的强度，降低运动精度和工作可靠性，缩短机械的寿命。采用润滑油改善材料的摩擦磨损性能，不仅可促使机械设备向高速、重载、高精度方向发展，而且可延长机械设备使用寿命，对资源节约和环境保护都具有重要意义。

极压抗磨剂是润滑油添加剂的核心品种，可提高润滑油的耐磨性及承载能力，常用的有硫系、磷系、硫-磷系、磷-氮系、氯系、钼系、硼酸盐系、稀土化合物等。其中，硼酸酯可通过分解形成氧化物抗磨膜，具有良好的耐氧化性能、防锈性能、防腐蚀性能、密封性能等，并且其无毒无害，是一种安全环保的抗磨添加剂，但是，硼酸酯分子中含有缺电子的B原子，容易与亲核试剂（如水）作用，释放出硼酸而从基础油中析出，导致含硼组分的流失，降低使用效率。现有技术已有对硼酸酯分子进行改性，可提高其稳定性，但改性硼酸酯形成的氧化物膜致密度降低，对极压抗磨性能产生不利影响。

纳米材料也可作为极压抗磨剂，如纳米金属、纳米石墨、纳米氧化物、纳米氢氧化物、纳米硫化物等。其中，二维层状材料（如石墨烯、六方氮化硼、二硫化钼、磷酸锆等）可通过形成纳米保护膜起到良好的极压抗磨作用。纳米六方氮化硼具有类石墨烯层状结构，层间易滑移，具有优于石墨烯的化学稳定性和抗氧化性，并且适于在高负荷下使用，但是，纳米六方氮化硼在基础油中分散性差，易于团聚，明显影响其使用效果。

发明内容

可见，作为极压抗磨剂，硼酸酯具有易与亲核试剂作用降低使用效率的缺陷，改性硼酸酯具有形成的氧化物润滑膜的致密度较低的缺陷，纳米六方氮化硼具有在基础油中分散性差的缺陷。针对这种情况，本发明提出一种极压抗磨添加剂、极压抗磨润滑油及制备方法，以克服上述缺陷，提高润滑油的承载能力和抗磨能力。

为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：

其一，本发明提供了一种极压抗磨添加剂，先以苯硼酸与十八烷基二乙醇胺反应，制得C

具体的，所述极压抗磨添加剂的制备包括以下步骤：

（1）将3.5-3.6重量份苯硼酸加入200-300重量份甲苯中，滴加0.03-0.05重量份98%浓硫酸，开启磁力搅拌，然后加入10重量份十八烷基二乙醇胺，在氮气保护下加热回流反应一定时间，过滤除去过量苯硼酸，然后旋转除去甲苯，制得C

（2）将50-60重量份纳米六方氮化硼加入200-300重量份甲苯中，开启磁力搅拌，加入步骤（1）制得的C

所述纳米六方氮化硼可采用现有技术制备，如超声波剥离法、微波水热法、机械剥离法、溶剂热法等，也可使用市售产品。

优选的，步骤（1）所述回流反应的加热温度为130-140℃，反应时间为15-18h。

优选的，步骤（2）所述反应温度为室温，时间为20-40min。

优选的，步骤（2）所述球磨的转速为300-400r/min，球料比为15-20:1，时间为2-3h。

优选的，步骤（2）所述离心分离的转速为1800-2000r/min，时间为10-12min。

优选的，步骤（2）所述真空干燥的温度为80-90℃，时间为24-48h。

本发明还提供了上述方法制得的极压抗磨添加剂。

其二，本发明提供了一种含有上述极压抗磨添加剂的极压抗磨润滑油。该润滑油的制备方法为：将极压抗磨添加剂加入基础油中，搅拌分散均匀，得到极压抗磨润滑油。所述极压抗磨添加剂、基础油的重量比为0.5-2:100。也可根据性能需求在基础油中加入其他添加剂。

本发明先以苯硼酸与十八烷基二乙醇胺反应，制得C

公知的，六方氮化硼的B原子具有空轨道，可与富余孤对电子的原子发生配位反应。由附图1可见，C

本发明提供了一种极压抗磨添加剂、极压抗磨润滑油及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：本发明先以苯硼酸与十八烷基二乙醇胺反应，制得C

附图说明

图1为本发明步骤（1）制得的C

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。

实施例1

（1）将3.6重量份苯硼酸加入280重量份甲苯中，滴加0.05重量份98%浓硫酸，开启磁力搅拌，然后加入10重量份十八烷基二乙醇胺，在氮气保护下加热至130℃回流反应18h，过滤除去过量苯硼酸，然后旋转除去甲苯，制得C

（2）以50重量份纳米六方氮化硼加入200重量份甲苯中，开启磁力搅拌，加入步骤（1）制得的C

以柴油机油CC30为基础油，将上述极压抗磨添加剂加入基础油中，搅拌分散均匀，得到极压抗磨润滑油，极压抗磨添加剂、基础油的重量比为2:100。

实施例2

（1）将3.55重量份苯硼酸加入250重量份甲苯中，滴加0.04重量份98%浓硫酸，开启磁力搅拌，然后加入10重量份十八烷基二乙醇胺，在氮气保护下加热至135℃回流反应16h，过滤除去过量苯硼酸，然后旋转除去甲苯，制得C

（2）以55重量份纳米六方氮化硼加入250重量份甲苯中，开启磁力搅拌，加入步骤（1）制得的C

以柴油机油CC30为基础油，将上述极压抗磨添加剂加入基础油中，搅拌分散均匀，得到极压抗磨润滑油，极压抗磨添加剂、基础油的重量比为1.5:100。

实施例3

（1）将3.5重量份苯硼酸加入250重量份甲苯中，滴加0.03重量份98%浓硫酸，开启磁力搅拌，然后加入10重量份十八烷基二乙醇胺，在氮气保护下加热至140℃回流反应17h，过滤除去过量苯硼酸，然后旋转除去甲苯，制得C

（2）以50重量份纳米六方氮化硼加入200重量份甲苯中，开启磁力搅拌，加入步骤（1）制得的C

以柴油机油CC30为基础油，将上述极压抗磨添加剂加入基础油中，搅拌分散均匀，得到极压抗磨润滑油，极压抗磨添加剂、基础油的重量比为1:100。

实施例4

（1）将3.6重量份苯硼酸加入200重量份甲苯中，滴加0.05重量份98%浓硫酸，开启磁力搅拌，然后加入10重量份十八烷基二乙醇胺，在氮气保护下加热至135℃回流反应18h，过滤除去过量苯硼酸，然后旋转除去甲苯，制得C

（2）以50重量份纳米六方氮化硼加入300重量份甲苯中，开启磁力搅拌，加入步骤（1）制得的C

以柴油机油CC30为基础油，将上述极压抗磨添加剂加入基础油中，搅拌分散均匀，得到极压抗磨润滑油，极压抗磨添加剂、基础油的重量比为0.5:100。

对比例1

按实施例3的工艺制备C

对比例2

直接将纳米六方氮化硼加入柴油机油CC30基础油中，纳米六方氮化硼、基础油的重量比为1.5:100。

对比例3

按实施例3的工艺制备C

上述实施例和对比例中使用的纳米六方氮化硼为湿法球磨制备，采用转速350r/min，时间6h，球料比50:1。

性能测试：以MQ-800型四球机、GCr15二级标准钢球测试摩擦性能，按照GB/T3142的标准测试三次取平均值，以最大无卡咬负荷P

表1：