一种疏松泥页岩镜质体反射率制片方法

技术领域

本发明涉及泥页岩制片技术领域，具体为一种疏松泥页岩镜质体反射率制片方法。

背景技术

镜质体反射率能够直观的反映地层热演化程度，中国页岩气储层类型多、有机质成熟度相差大，具有强吸水性、致密性和低硬度性。目前泥页岩镜质体反射率制片样主要依据两个行业标准:中华人民共和国地质矿产行业标准(DZ/T 0275.2-2015)《岩矿鉴定技术规范第二部分:岩石切片制样》和中华人民共和国石油天然气行业标准(DZ/T 5913-2004)《岩石制片方法》。

因泥页岩页理发育，各类粘土矿物含量高，结构疏松，目前常规岩石切片制作过程切片和研磨等工艺过程导致页岩这一较疏松的岩石样品被破坏。如因遇水和粘土矿物晶格发生物理化学反应，造成样品大面积开裂、化水、崩塌、脱落，造成样品缺失，特别容易导致其页理结构的破坏，且也无法保证制片磨抛对光片样块平整性的要求, 制片成功率极低。如何成功完成疏松样品的制备工作是顺利进行镜质体反射率测量的基础,为避免其破碎导致地质信息的流失，所以应对对样品的胶固、磨抛都要给以高度重视，采取必要措施，改进现在的泥页岩光片制片技术缺陷。

对于疏松、软烂、机械强度不够的样块（井场钻取样品）或岩屑（井场采的碎粒），现有技术中一般是进行打碎处理的，打碎后进行粘胶固化处理，粘胶制作后，磨抛环节遇水继续散化，制片无法完成。

对于具有一定强度的样块或采取热胶煮胶的传统手段，该工艺易出现胶水夹层，粘土块中心区域无胶渗透，样块中心部分没有胶结作用（没有胶水和样块完全渗透，均匀胶结后产生的封胶防水作用），没有固化促进其机械强度的作用（磨抛样片都需要一定硬度，可以利用莫氏硬度理解，砂盘和样块互相摩擦，达到精抛效果，需要施加一定压力很多疏松样品直接磨抛，都没有相应的硬度支撑，所以需要改造样品），样块制作完成后，为确定磨抛平面，刀具切开处理时，无胶部分，遇水直接散化，样片制作失败。

若单独对疏松样块进行打孔处理后进行抽真空灌胶处理（为提高浸胶效率，浸胶效果），实践证明，也极易发生样块承受不住机械振荡或压力，发生崩裂或碎裂（泥页岩干燥初始样品机械强度很差）。

发明内容

本发明的目的是提供一种疏松泥页岩镜质体反射率制片方法，可以有效解决背景技术中的问题。

实现上述目的的技术方案是：一种疏松泥页岩镜质体反射率制片方法，用于对块状泥页岩进行制片，其特征在于，包括如下步骤：

S1、在泥页岩样品外设置将泥页岩样品包裹在内的包裹体、之后在泥页岩样品上穿刺多个贯穿泥页岩样品的贯穿孔；

S2、将泥页岩样品烘干，并在5-10℃的温度环境下浸泡在胶水内2-5个小时，之后抽中空，在负压环境下将泥页岩样品在胶水中再次浸泡3-8个小时，使得泥页岩样品进一步浸透泥页岩样品，之后再烘干固化；

S3、对步骤S2中胶水完成固化的泥页岩样品进行切割、打磨得到泥页岩切片。

进一步地，所述步骤S1中的贯穿孔在泥页岩样品的最大侧面上均布、并且之间互不交叉，贯穿孔的直径是0.3-0.6mm，相邻贯穿孔之间的间距不小于0.5-3cm。

进一步地，所述包裹体采用3D打印树脂材料、并通过3D打印设备绕制在泥页岩样品外。

进一步地，所述胶水采用环氧树脂胶。

进一步地，所述步骤S1中采用包裹体构造及穿孔设备在泥页岩样品外设置包裹体、并穿刺多个贯穿孔。

进一步地，所述包裹体构造及穿孔设备包括壳体，壳体内设置有样品定位及旋转驱动机构，样品定位及旋转驱动机构的上方设置有用于包裹体构造机构，样品定位机构的下方设置有样品打孔机构。

进一步地，所述样品定位及旋转驱动机构包括位于同一水平直线上的转动杆和活动杆，泥页岩样品夹紧在转动杆和活动杆之间，转动杆和活动杆的相对端设置有沿两端插入泥页岩样品内的U形插针；

转动杆通过轴承转动安装在壳体内，活动杆远离转动杆的一端连接有驱动活动杆转动的驱动电机，驱动电机的下方的壳体内通过支座安装有直线气缸，所述驱动电机通过连接板安装在直线气缸上，所述直线气缸用于驱动与驱动电机传动连接的活动杆向前与转动杆配合夹紧样品。

进一步地，样品封裹机构包括布置在转动杆、活动杆上方的第一左右位移驱动模组，第一左右位移驱动模组上连接有可以沿第一左右位移驱动模组左右位移的连接座，连接座上安装有伸缩端朝下的升降驱动器，升降驱动器的伸缩端通过安装座安装有打印喷头。

进一步地，样品打孔机构包括安装在壳体底部的第二左右位移驱动模组，第二左右位移驱动模组的滑块上安装有前后位移模组，前后位移模组的滑块上安装有升降驱动器，升降驱动器的伸缩端朝上设置、并连接有位于样品定位机构所定位样品正下方的打孔针。

进一步地，步骤S2中采用样品浸胶烘干装置对泥页岩样品进行胶水浸泡和烘干，所述样品浸胶烘干装置包括抽真空容器、抽真空装置、储胶箱，所述抽真空容器包括上端开口的容器本体以及密封连接有容器本体上的密封盖，抽真空容器内设置有支座，支座上支撑设置有控温加热盘，控温加热盘的上方设置有用于放置样品的硅胶杯；

硅胶杯内设置有用于支撑放置样品的滤网，硅胶杯内的两侧设置有升降驱动器，升降驱动器的尾端通过连接块与硅胶杯的杯壁连接，升降驱动器的伸缩端垂直向下、并与滤网连接；

硅胶杯的上方设置有安装在抽真空容器内、并且热风口向下朝向硅胶杯杯口的热风风机。

本发明的有益效果：

本发明首先在泥页岩样品外设置包裹体，对疏松样品进行封固，包裹体为3D打印领域所应用材料高分子材料，是现在普遍被运用的高塑形环保安全材料，针对泥页岩松散粘土块样品而言，非常合适，并可以减小甚至避免泥页岩样品在制片过程中发生破碎的情况发生。

因为泥页岩是由黏土脱水胶结而成的岩石，并且主要以黏土类矿物(高岭石、水云母等)为主，是一种多孔介质，具有明显的薄层理构造，极易发生自发渗吸，简称自吸原理，因此本发明首先在5-10℃的温度环境下浸泡在胶水内2-5个小时，使多孔介质在毛细管力驱动下自发地吸入部分胶水，之后在负压作用下，抽出毛细管内的空气，从而保证胶水充分浸透泥页岩样品。

包裹体在样品外加热软化紧贴塑形物体缠绕，因其又能快速干固硬化，整体包裹成为包裹体。根据材料特点，包裹体还具备一定的伸缩弹性，与浸泡自吸处理的胶水同为高分子树脂胶，材料特性较为相近，将此两种材料联合运用，胶丝网壳+液体浸胶胶结，将石油地质方向的制片环氧树脂胶结矿物类样品的工艺手段进行了积极探索和扩展。

包裹体可根据泥页岩样品的大小，控制包裹丝网疏密程度，增强包裹力，在进行自吸+抽真空处理过程中，在包裹体的网孔配合下抽真空对胶水产生一定的加强渗吸作用，干固后包裹体的网孔与胶水粘连在一起，形成了一个整体的支撑骨架，从而有效提高了泥页岩样品的机械强度。

本发明同时对样品进行打孔，打孔即使发生开裂，碎裂，也在全面立体的包裹体内。

疏松样品多有泥粉状质地构成，皆因地质成岩，胶结、压实作用较差造成，对缠绕包裹岩样进行打孔的目的是为了在环氧树脂胶水浸泡的过程中，促使胶水进一步得到渗透，针头，用针头打孔装置进行打孔，且可以打出贯穿岩样的孔洞，最大程度的减少机械震动造成开裂碎裂的影响。

本发明同时对样品进行打孔，在抽空注胶的工艺过程中，可以在孔内形成胶柱，起到增强内部强度的作用，同时在样品外立体全范围支撑强度，因其在注胶烘干后与样块自成一体，样块硬度得到大幅提高。而若用传统煮胶法，实践中屡次出现了，样品因强度不够，快速被削切伴随遇水散化，崩解的现象，其中也有因胶结不够浸润渗透，泥页岩中的大量粘土的遇水时发生的快速作用导致崩解。

环氧树脂冷热交替处理样块固结成型，使胶水均匀的分布在样块内部，增加强度。

附图说明

图1为泥页岩样品包裹体构造及穿孔设备的结构示意图；

图2为样品浸胶烘干系统的结构图；

图3为泥页岩样品设置网状结构的包裹体的示意图；

图4为实施例1中应用实例一所制切片在显微镜下的的观测照片；

图5为现有工艺所制切片在显微镜下的的观测照片。

具体实施方式

实施例1：

本发明提供一种疏松泥页岩镜质体反射率制片方法，具体步骤如下：

S1、在泥页岩样品外设置将泥页岩样品包裹在内的包裹体、之后在泥页岩样品上穿刺多个贯穿泥页岩样品的贯穿孔，贯穿孔在泥页岩样品的最大侧面上均布、并且之间互不交叉，贯穿孔的直径是0.3-0.6mm，相邻贯穿孔之间的间距为0.5-3cm；

S2、将泥页岩样品烘干，并在5-10℃的温度环境下浸泡在胶水内2-5个小时，之后抽中空，在负压环境下将泥页岩样品在胶水中再次浸泡3-8个小时，使得泥页岩样品进一步浸透泥页岩样品，之后再烘干固化；

S3、对步骤S2中胶水完成固化的泥页岩样品进行切割、打磨得到泥页岩切片。

步骤S1中包裹体采用3D打印树脂材料、并通过3D打印笔在泥页岩样品外构建包裹体，包裹体2可以为图3中所示，由泥页岩样品1的一端缠绕至另一端。

作为本实施例的进一步说明，所述胶水采用美国标乐公司生产的环氧树脂胶，具体型号为20-3430-064和20-3432-016，使用时，直接按比例将20-3430-064和20-3432-016进行混合即可。

实施例1的应用示例，泥页岩切片的制备，具体步骤如下：

S1、取块状的泥页岩样品，在泥页岩样品外设置有将泥页岩样品包裹在内的包裹体，包裹体由泥页岩样品1的一端缠绕至另一端，之后在泥页岩样品上穿刺贯穿孔，贯穿孔在泥页岩样品的最大侧面上均布、并且之间互不交叉，贯穿孔的直径是0.3mm，相邻贯穿孔之间的间距是0.5cm。

S2、将泥页岩样品烘干，并在5-10℃的温度环境下浸泡在胶水内3个小时，之后抽中空，在负压环境下将泥页岩样品在胶水中再次浸泡6个小时，使得泥页岩样品进一步浸透泥页岩样品，之后再烘干固化；

S3、对步骤S2中胶水完成固化的泥页岩样品进行切割、打磨得到泥页岩切片。

图4为应用示例所制泥页岩切片在显微镜下的观测照片，由图中可以看出，按本实施例所制备切片的抛光面无污斑、无针状擦痕、无布纹，组分之间界限清晰，并且没有划痕和麻点。

图5为采用现有工艺所制备泥页岩切片在显微镜下的观测照片，由图中可以看出，该切片的抛光面图中具有疏松封固不佳样品在磨制过程中产生的二次裂缝、具有磨制效果不佳产生的较粗划痕、具有磨制效果不佳产生的细密划痕，粗细划痕经常伴生，大幅增加工艺难难度，制片效率大大降低。

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于：实施例1的步骤S1中采用包裹体构造及穿孔设备在泥页岩样品外设置包裹体、并穿刺多个贯穿孔，如图1所示，所述包裹体构造及穿孔设备，包括壳体1，壳体1内设置有样品定位及旋转驱动机构2，样品定位及旋转驱动机构2的上方设置有包裹体构造机构3，样品定位及旋转驱动机构2的下方设置有样品打孔机构4。

样品定位及旋转驱动机构2包括位于同一水平直线布置的转动杆2.1和活动杆2.2，泥页岩样品夹紧在转动杆2.1和活动杆2.2之间，转动杆2.1和活动杆2.2的相对端设置有沿两端插入泥页岩样品内的U形插针2.5。

转动杆2.1通过轴承转动安装在壳体1内，活动杆2.2远离转动杆2.1的一端连接有驱动活动杆2.2转动的驱动电机2.3，驱动电机2.3下方的壳体1内通过支座安装有直线气缸2.4，所述驱动电机2.3通过连接板安装在直线气缸2.4上，所述直线气缸2.4用于驱动与驱动电机2.3传动连接的活动杆2.2向前与转动杆2.1配合夹紧样品。

包裹体构造机构3包括布置在转动杆2.1、活动杆2.2上方的第一左右位移驱动模组3.1，第一左右位移驱动模组3.1上连接有可以沿第一左右位移驱动模组31左右位移的连接座3.2，连接座3.2上安装有伸缩端朝下的升降驱动器3.3，升降驱动器3.3可以但不限于采用气缸、液压缸、电缸等常用直线驱动机构，升降驱动器3.3的伸缩端通过安装座3.4安装有打印喷头3.5，打印喷头3.5对应连接3D打印机主机。

样品打孔机构4包括安装在壳体1底部的第二左右位移驱动模组4.1，第二左右位移驱动模组4.1上安装有可以沿第二左右位移驱动模组4.1左右位移的前后位移模组4.4，前后位移模组4.4上安装有升降驱动器4.2，升降驱动器4.2的伸缩端朝上设置、并连接有位于样品定位机构2所定位样品正下方的打孔针4.3。

包裹体构造及穿孔设备的工作过程：

1）将泥页岩样品置于转动杆2.1和活动杆2.2之间，直线气缸2.4驱动与驱动电机2.3传动连接的活动杆2.2向前，使转动杆2.1和活动杆2.2的相对端分别的U形插针2.5定位插置在样品两端，实现样品定位。

2）第一左右位移驱动模组31、升降驱动器3.3配合驱动打印喷头3.5移动至样品的最左端或最右端。

3）控制打印喷头3.5出丝，同时驱动电机2.3配合驱动样品转动、升降驱动器3.3驱动打印喷头3.5升降、第一左右位移驱动模组31驱动打印喷头3.5水平位移，从而在样品表面构由一端向另一端缠绕包裹体。

4）包裹体构建完成后，驱动电机2.3驱动样品最大一侧的侧面朝下设置，升降驱动器4.2驱动打孔针4.3向上在泥页岩样品上穿刺贯穿孔，同时第二左右位移驱动模组4.1和前后位移模组4.4配合驱动打孔针4.3沿左右以及前后方向位移，从而对泥页岩样品进行穿孔。

实施例3

实施例3与实施例1、2的区别在于：

如图2所示，步骤S2中采用样品浸胶烘干装置5对泥页岩样品进行胶水浸泡和烘干，样品浸胶烘干装置5包括抽真空容器5.1、抽真空装置5.2、储胶箱5.3，所述抽真空容器5.1包括容器本体5.11以及密封连接有容器本体5.11上的密封盖5.12，抽真空容器5.1内设置有支座5.4，支座5.4的底部安装有控温加热盘5.5，控温加热盘5.5的上方设置有用于放置样品的硅胶杯5.6，硅胶杯5.6的上方设置有烘干装置5.14，烘干装置5.14采用热风口向下朝向硅胶杯杯口的热风风机。

抽真空装置5.2与抽真空容器5.1连接，所述储胶箱5.3通过输送泵5.8以及输送管路5.9连接硅胶杯5.6，输送管路5.9与抽真空容器5.1.密封连接。

硅胶杯5.6内设置有用于支撑放置样品的滤网5.13，硅胶杯5.6内的两侧设置有升降驱动器5.10，升降驱动器5.10可以但不限于采用电缸、液压缸等升降驱动机构，升降驱动器5.10的尾端通过连接块与硅胶杯5.6的杯壁连接，升降驱动器5.10的伸缩端垂直向下、并与滤网5.13连接。

样品浸胶烘干装置5的工作过程：

1）将泥页岩样品包裹体构造及穿孔设备处理完成的样品置于硅胶杯5.6中的滤网5.13上，升降驱动器5.10驱动滤网5.13至低位；

2）通过烘干装置5.14将贯穿孔穿刺完成的泥页岩样品烘干；

3）输送泵5.8将储胶箱5.3中的胶液输送至硅胶杯5.6中、并没过样品，温控装置5.5控制硅胶杯5.6中的温度在5-10℃，之后将样品在5-10℃的温度环境下浸泡在胶水内2-5个小时。

4）温控装置5.5控制硅胶杯5.6中的温度保持在5-10℃，同时抽真空装置5.2抽真空，使抽真空容器5.1的压力达到-0.1MP，使样品在负压条件下在硅胶杯5.6的胶水内浸泡3~8个小时，使胶水浸透泥页岩样品；

5）升降驱动器5.10驱动滤网5.13上的样品向上至胶水液面上方，再通过烘干装置5.14将样品烘干，使样品中的胶水固化。