一种反应雾化法制备球形氮化钛粉的方法

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种反应雾化法制备球形氮化钛粉的方法。

背景技术

氮化钛（TiN）是一种新型的多功能金属陶瓷材料，它的熔点高、硬度大、耐酸碱、耐腐蚀、摩擦系数小，是热和电的良导体。通常用作钛合金，钢，硬质合金和铝结构的涂层以改善表面性质。作为薄涂层，氮化钛用于硬化、保护切割和滑动表面，也可用于装饰目的，亦作为一种无毒的外部医疗植入物。

传统的氮化钛粉末制备方法，如金属钛粉氮化法、二氧化钛碳热还原氮化法、气相法等得到的粉末形状不规则，流动性较差，使用性能大打折扣，而且氮化率不高，氮化时间较长，粒径范围较宽，能源消耗大。目前，还没有行之有效，涵盖以上问题的解决方法。与非球形的氮化钛粉末相比，球形氮化钛的机械性能在各个方向都是一样的，在粉末冶金和3D打印中更容易获得性能优异的产品。

申请专利CN201810089385.1提供了一种使用射频等离子法制备球形氮化钛粉的方法。该方法使用非球形的钛粉为原料，通过粉末在等离子高温区熔化及与N

随着增材制造（3D打印）、注射成型、热喷涂等技术的蓬勃发展，高质量的球形氮化钛粉是这些领域所必须的重要原料，粉末生产在整个产品生产流程中关系重大，其粉末原料品质更是其最终产品质量的重要保障。

发明内容

有鉴于此，本发明期望提供一种反应雾化法制备球形氮化钛粉的方法，能够解决上述现有技术问题，实现钛与N

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种反应雾化法制备球形氮化钛粉的方法，包括如下步骤：

a) 将原料纯钛丝材进行除氧化层处理，具体为将原料纯钛丝材放入氟化氢与硝酸为1:5的溶液中30~60℃下超声波清洗5~30分钟，烘干后备用；

b) 在制粉前先将雾化反应室抽真空至10

c) 通过高频感应加热设备使所述除氧化层处理后的钛丝材预热到500~1000℃；再通过射频等离子设备中射频等离子灯炬产生的高温N

d) 所述氮化钛液滴进入雾化反应室，通过雾化喷嘴将氮化钛液滴击碎雾化为微细液滴，同时在步骤c)中未反应完全的氮化钛微细液滴会与N

e) 将得到的所述初步球形氮化钛粉在1000~1400℃的气氛炉中深度氮化，氮化时间1~10h，即得氮化钛球形粉末。

进一步地，步骤c)中所述射频等离子调制与稳定：使用射频等离子功率30~80KW，等离子的稳定分两步，第一步，使用氩气为主气引燃等离子体，流量为20~40L/min，氩气为边气冷却和压缩等离子体，流量为200~350L/min；第二步，待等离子稳定后，分别将主气和边气切换为N

优选地，步骤e)中所述初步球形氮化钛粉在1200℃的气氛炉中深度氮化。

本发明有益效果如下：1）本发明使用高纯度的钛丝材而不是钛粉末为原料，减少来自粉末原料对吸附气体及水分等的携带，避免了单用射频等离子技术送粉料制粉的原料纯度及粒度限制，可以获得氧含量较低的高纯度的球形氮化钛粉；2）本发明通过采用感应加热与射频等离子及气雾化相结合的技术，整个加热、熔化氮化、气雾化过程在N

附图说明

图1为本发明实施例1制备的氮化钛粉；

图2为本发明实施例2制备的氮化钛粉；

图3为本发明实施例3制备的氮化钛粉。

具体实施方式

为了能够更加详尽地了解本发明的特点与技术内容，下面结合附图对本发明的实现进行详细阐述，所附附图仅供参考说明之用，并非用来限定本发明。

本发明一种反应雾化法制备球形氮化钛粉的方法，包括如下步骤：

a) 将原料纯钛丝材进行除氧化层处理，具体为将原料纯钛丝材放入氟化氢与硝酸为1:5的溶液中30~60℃下超声波清洗5~30分钟，烘干后备用；

这里，上述将钛丝材进行除氧化层处理，使用高纯度的钛丝材而不是钛粉末为原料，减少来自粉末原料对吸附气体及水分等的携带，避免了单用射频等离子技术送粉料制粉的原料纯度及粒度限制，可以获得氧含量较低的高纯度的球形氮化钛粉末；

b) 在制粉前先将雾化反应室抽真空至10

c) 通过高频感应加热设备使所述钛丝材预热到500~1000℃；再通过射频等离子设备中射频等离子灯炬产生的高温N

上述射频等离子调制与稳定：优选使用射频等离子功率30~80KW，等离子的稳定分两步，第一步，使用氩气为主气引燃等离子体，流量为20~40L/min，氩气为边气冷却和压缩等离子体，流量为200~350L/min；第二步，待等离子稳定后，分别将主气和边气切换为N

这里，通过高频感应加热预热钛丝材与射频等离子熔化相结合的技术，解决了钛丝材在单纯的感应熔炼或等离子熔炼过程中吸热速率受限，导致产量低的问题，增加了单位时间的产出率；在射频等离子熔化过程中，提高了氮化钛液流或液滴的过热度；

d) 所述氮化钛液滴进入雾化反应室，通过雾化喷嘴将氮化钛液滴击碎雾化为微细液滴，同时在步骤c)中未反应完全的氮化钛微细液滴会与N

这里，使用气雾化喷嘴对经过射频等离子融化的氮化钛液滴进行雾化，解决了单独使用射频等离子灯炬熔化钛丝材原料，不能获得微细球形粉末的问题，可以得到高质量的微细球形氮化钛粉；

e) 将得到的所述初步球形氮化钛粉在1000~1400℃的气氛炉中深度氮化，氮化时间1~10h，即得氮化钛球形粉末。

本发明使用N

实施1

a) 将钛丝材放入氟化氢与硝酸为1:5的溶液中50℃下超声波清洗20分钟，烘干后备用；

b) 在制粉前先将雾化反应室抽真空至10

c) 通过高频感应加热设备使所述钛丝材预热到500℃；再通过射频等离子设备中射频等离子灯炬产生的高温N

上述射频等离子调制与稳定：使用射频等离子功率50KW，等离子的稳定分两步，第一步，使用氩气为主气引燃等离子体，流量为30L/min，氩气为边气冷却和压缩等离子体，流量为250L/min；第二步，待等离子稳定后，分别将主气和边气切换为N

d) 所述氮化钛液滴进入雾化反应室，通过雾化喷嘴将氮化钛液滴击碎雾化为微细液滴，同时在步骤c)中未反应完全的氮化钛微细液滴会与N

e) 将得到的所述初步球形氮化钛粉在1200℃的气氛炉中深度氮化，氮化时间5h，即得氮化钛球形粉末，如图1所示。

实施2

a) 将钛丝材放入氟化氢与硝酸为1:5的溶液中30℃下超声波清洗30分钟，烘干后备用；

b) 在制粉前先将雾化反应室抽真空至10

c) 通过高频感应加热设备使所述钛丝材预热到1000℃；再通过射频等离子设备中射频等离子灯炬产生的高温N

上述射频等离子调制与稳定：使用射频等离子功率60KW，等离子的稳定分两步，第一步，使用氩气为主气引燃等离子体，流量为35L/min，氩气为边气冷却和压缩等离子体，流量为300L/min；第二步，待等离子稳定后，分别将主气和边气切换为N

d) 所述氮化钛液滴进入雾化反应室，通过雾化喷嘴将氮化钛液滴击碎雾化为微细液滴，同时在步骤c)中未反应完全的氮化钛微细液滴会与N

e) 将得到的所述初步球形氮化钛粉在1300℃的气氛炉中深度氮化，氮化时间6h，即得氮化钛球形粉末，如图2所示。

实施3

a) 将钛丝材放入氟化氢与硝酸为1:5的溶液中60℃下超声波清洗10分钟，烘干后备用；

b) 在制粉前先将雾化反应室抽真空至10

c) 通过高频感应加热设备使所述钛丝材预热到800℃；再通过射频等离子设备中射频等离子灯炬产生的高温N

上述射频等离子调制与稳定：使用射频等离子功率40KW，等离子的稳定分两步，第一步，使用氩气为主气引燃等离子体，流量为25L/min，氩气为边气冷却和压缩等离子体，流量为300L/min；第二步，待等离子稳定后，分别将主气和边气切换为N

d) 所述氮化钛液滴进入雾化反应室，通过雾化喷嘴将氮化钛液滴击碎雾化为微细液滴，同时在步骤c)中未反应完全的氮化钛微细液滴会与N

e) 将得到的所述初步球形氮化钛粉在1200℃的气氛炉中深度氮化，氮化时间8h，即得氮化钛球形粉末，如图3所示。

以上所涉及器件的具体型号不作限制及详细描述，以上所涉及器件的深入连接方式不作详细描述，作为公知常识，本领域的技术人员能够理解。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。