一种大尺寸坩埚烘烤装置及烘烤方法

技术领域

本发明涉及化合物半导体单晶生长技术领域，尤其涉及一种大尺寸坩埚烘烤装置及烘烤方法。

背景技术

在目前的VGF砷化镓单晶生长中，是将多晶料放置于PBN坩埚中进行生长。随着生长技术越来越成熟，大尺寸晶棒带来的效益更高，这就需要大尺寸的PBN坩埚，一般6寸及以上(如6寸、8寸)的坩埚为大尺寸坩埚，小于6寸(如4寸、3寸、2寸)的坩埚为小尺寸坩埚。PBN坩埚是一种新型陶瓷材料，硬度大且脆，一般坩埚的厚度在1mm左右，PBN坩埚的生产工艺很简单，但是大尺寸坩埚在生产过程中工艺条件控制很难，造成大尺寸坩埚的合格成品率低，同厂家同材质的大尺寸坩埚(6寸坩埚)比小尺寸坩埚(4寸坩埚)出厂价贵一倍以上。大尺寸坩埚在单晶生长重复使用过程很容易损坏，尤其在坩埚烘烤环节容易发生冲撞损坏。

传统的大尺寸坩埚烘烤方式，是采用对应尺寸的石英烤管和卡具，在石英烤管内依次摆放坩埚后套、坩埚前套、坩埚前套、坩埚后套，坩埚前套和后套的区别在于前套有个籽晶腔，后套没有，这样的摆放方式可以防止充气时坩埚前套撞击到石英烤管上而损坏籽晶腔，在实际烘烤过程中，坩埚和烤管之间的间隙小，且坩埚前套的籽晶腔部位孔径、坩埚后套的孔径也很小，例如6寸的坩埚，使用6寸的石英烤管进行烘烤时，坩埚和烤管的间隙仅4mm，坩埚前套的籽晶腔部位孔径≤7.5mm、坩埚后套的孔径≤10mm，由于石英管和坩埚之间的间隙太小且坩埚前套与坩埚后套的孔径太小，当有气流通过很容易带动坩埚快速移动。

在坩埚烘烤过程中，在烘烤前期需要对石英烤管进行抽气抽真空，而在烘烤后期需要对石英烤管环境进行充气泄压，在现有技术中，采用在T型三通后端设置小孔径连接板和盖板，在T型三通前端设置大孔径连接板和卡具，卡具连接石英烤管，再在T型三通下端连接机械泵的方式进行实现，在抽/充气操作时，作业员通过控制盖板与小孔径连接板的密合度控制进/出气流大小，但是实际情况全靠手感，过程不可控，往外抽真空或者往里充气时，坩埚都会随之快速移动，几个坩埚会撞在一起，导致坩埚损坏。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于公开一种大尺寸坩埚烘烤装置及烘烤方法，通过小孔径连接板和针阀双重控制，能够有效控制进入或流出石英烤管的气流大小，从而有效避免石英烤管内的坩埚发生碰撞，造成损坏。

具体的，本发明的一种大尺寸坩埚烘烤装置，包括三通管、盖板、小孔径连接板、大孔径连接板和卡具，所述大孔径连接板设置于盖板和三通管之间，所述小孔径连接板设置于三通管和卡具之间，所述三通管上于靠近大孔径连接板的位置还设置有针阀。

进一步，所述大孔径连接板的中间孔径为20mm，所述小孔径连接板的中间孔径为4mm。

进一步，所述针阀的外表面设置有刻度盘。

此外，本发明还公开了一种大尺寸坩埚烘烤方法，所述方法使用上述坩埚烘烤装置，具体包括以下步骤：

1)在石英烤管内摆放好需要烘烤的坩埚，摆放完成后，将石英烤管对准卡具，上好密封圈并锁紧；

2)将针阀完全开启，对石英烤管进行加热升温，升温至250℃保温90min，；

3)保温完成后，继续加热使得石英管内升温至850℃，在升温过程中，同时开启真空泵抽取石英烤管内空气，10s后，真空泵正常运行，缓慢关闭针阀，控制石英烤管内的压力以0.05～0.5Pa/s的速率下降针阀每关闭一个刻度同时观察石英烤管内坩埚情况，若出现坩埚移动，立即停止关闭针阀，待稳定后继续关闭针阀至石英烤管内压力值下降至9.9E

4)保温完成后，继续加热使得石英烤管内升温至950℃，在升温过程中，同时对石英管内进行充氧泄压，即先关闭真空泵，针阀开启一个刻度，观察石英烤管内的压力值和坩埚情况，若压力值没有持续上升且坩埚没有移动，将针阀继续再打开一个刻度，如果压力值以0.05～0.5Pa/s的速率稳定上升且坩埚没有移动，保持针阀不动，重复观察和打开针阀的操作，至最后石英烤管内压力值显示为大气压值，完全打开针阀，对石英烤管内进行充氧，持续保温180min；

5)保温完成后，自然冷却至室温，烘烤完成。

进一步，所述步骤1)中，坩埚在摆放时将大尺寸坩埚后套放置于两端，将大尺寸坩埚前套放置于大尺寸坩埚后套之间，且相邻的大尺寸坩埚前套和大尺寸坩埚后套之间、大尺寸坩埚前套和大尺寸坩埚前套之间、大尺寸坩埚后套和大尺寸坩埚后套之间均摆放有小尺寸坩埚后套。

进一步，所述步骤1)中，坩埚摆放时，具体操作为：在石英烤管内依次放入大尺寸坩埚后套、小尺寸坩埚后套、大尺寸坩埚前套、小尺寸坩埚后套、大尺寸坩埚前套、小尺寸坩埚后套、大尺寸坩埚后套。

进一步，所述步骤4)中，充氧时氧气流量为0.5～5L/min。

本发明的有益效果：

1.本发明的一种大尺寸坩埚烘烤装置，将小孔径连接板设置于三通管和卡具之间，且在三通管上增加了针阀，在使用的过程中，通过针阀和小孔径连接板协同作用，双重控制进入或流出石英烤管气流的大小，进而避免坩埚在石英烤管内移动形成冲撞。

2.本发明的一种大尺寸坩埚烘烤方法，对大尺寸坩埚在石英烤管内的摆放方式进行设计，在大尺寸坩埚之间增加一个小尺寸坩埚，这样即使坩埚发生冲撞，也能减小损失，进而有效控制生产成本。

附图说明

图1是本发明大尺寸坩埚烘烤装置的结构示意图；

图2是对比例大尺寸坩埚烘烤装置的结构示意图；

其中，三通管1、主管11、支管12、盖板2、小孔径连接板3、大孔径连接板4、卡具5、石英烤管6、针阀7、大尺寸坩埚后套8、大尺寸坩埚前套9、小尺寸坩埚后套10。

具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：

实施例

本发明的一种大尺寸坩埚烘烤装置，包括三通管1、盖板2、小孔径连接板3、大孔径连接板4和卡具5，三通管1为T型三通管，三通管1的主管11的长度尺寸为400mm，内径尺寸为45mm，支管12的长度尺寸为100mm，内径为45mm，盖板2安装在三通管1的主管11的一端，大孔径连接板4设置于盖板2和三通管1之间，大孔径连接板4的中间孔径为20mm，卡具5安装于三通管1的主管11的另一端，小孔径连接板3设置于三通管1和卡具5之间，小孔径连接板3的中间孔径为4mm，卡具5的另一端可拆卸连接石英烤管6，三通管1的支管12上通过管道连接有真空泵，且三通管1上于靠近大孔径连接板4的位置还设置有针阀7，针阀7的外表面设置有刻度盘，刻度盘的设置方便在调节的时候控制针阀的开度，做到稳定调节，可以根据实际情况进行选择。在针阀上设置刻度盘在现有技术中已经很常见，如现有的带有刻度的微量调节针阀，故刻度盘的具体设置在此不进行赘述。

利用该坩埚烘烤装置进行大尺寸坩埚烘烤时，在石英烤管6内，坩埚在摆放时将大尺寸坩埚后套8放置于两端，大尺寸坩埚前套9放置于大尺寸坩埚后套8之间，且相邻的大尺寸坩埚前套9和大尺寸坩埚后套8之间、大尺寸坩埚前套9和大尺寸坩埚前套9之间、大尺寸坩埚后套8和大尺寸坩埚后套8之间均摆放有小尺寸坩埚后套10，本实施例以烘烤2套大尺寸坩埚为例进行说明，具体的操作步骤为：

1)在石英烤管内摆放好需要烘烤的坩埚，依次放入大尺寸坩埚后套、小尺寸坩埚后套、大尺寸坩埚前套、小尺寸坩埚后套、大尺寸坩埚前套、小尺寸坩埚后套、大尺寸坩埚后套，摆放完成后，将石英烤管对准卡具，上好密封圈并锁紧。

2)将针阀完全开启，对石英烤管进行加热升温，于20min时间内升温至250℃保温90min；

3)保温完成后，继续加热使得石英管内温度于30min时间内升温至850℃，在升温过程中，同时开启真空泵抽取石英烤管内空气，真空泵开启10s后，真空泵正常运行，缓慢关闭针阀，控制石英烤管内的压力以0.05～0.5Pa/s，优选的为的0.1Pa/s的速率下降，针阀每关闭一个刻度，同时观察石英烤管内坩埚情况，若出现坩埚移动，立即停止关闭针阀，待坩埚稳定后继续关闭针阀至石英烤管内压力值下降至9.9E

4)保温完成后，继续加热使得石英烤管内温度于15min时间内升温至950℃，在升温过程中，同时对石英管内进行充氧泄压，即先关闭真空泵，针阀开启一个刻度，观察石英烤管内的压力值和坩埚情况，若压力值没有持续上升且坩埚没有移动，将针阀继续再打开一个刻度，如果压力值以0.05～0.5Pa/s，优选的为的0.1Pa/s的速率稳定上升且坩埚没有移动，保持针阀不动，重复观察和打开针阀的操作，至最后石英烤管内压力值显示为大气压值，完全打开针阀，卸掉卡具、盖板、大孔径连接板、密封圈，对石英烤管内进行充氧，维持氧气流量为0.5～5L/min，优选的为2L/min，持续保温180min；

5)保温完成后，自然冷却至室温，烘烤完成。

对比例

本对比例按照现有的坩埚烘烤方法对同样尺寸的2套大尺寸坩埚进行烘烤，其烘烤装置为现有的装置，如图2所示，具体操作为：

在石英烤管内依次放入大尺寸坩埚后套、大尺寸坩埚前套、大尺寸坩埚前套、大尺寸坩埚后套，摆放完成后，将石英烤管对准卡具，上好密封圈并锁紧；然后对石英烤管进行加热升温，于20min时间内升温至250℃保温90min；保温完成后，继续加热使得石英管内温度于30min时间内升温至850℃，在升温过程中，同时开启真空泵抽取石英烤管内空气，至石英烤管内压力值下降至9.9E

将实施例和对比例烘烤完成的坩埚取出进行查看，采用本发明的烘烤方法烘烤的坩埚基本没有损坏，而对比例烘烤的坩埚基本都损坏了，证明采用本发明的坩埚烘烤方法能够有效减少大尺寸坩埚在烘烤缓解产生损坏的情况，按照1个坩埚1万元的成本计算，采用本发明方法烘烤大尺寸坩埚，每次可以减少损失4万元，也有效降低了生产成本。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。