一种油莎豆复方精油的提取及其制备方法

技术领域

本发明属于天然植物精油提取技术领域，具体涉及一种油莎豆复方精油的提取及其制备方法。

背景技术

油莎豆（

油莎豆地下根系繁多，每株有200~500 根，长5~20 cm。在生长期，其地下须根释放一种清香的特殊气味，使整个植株不生病虫害。收获后晒干，有清香气味，有养神明目功效。为了生态高值利用，研发其精油的具体功效及作用，需要解决油莎豆根部精油的提取方法。

国内对植物精油的提取从上世纪已经开始研究，目前提取方法主要有蒸馏法、溶剂提取法、压榨法、吸收法、酶提取法、微波萃取法、超声波提取法、超临界流体萃取、分子蒸馏法、结晶法。本发明选用超临界 CO

发明内容

本发明为了生态高值利用油莎豆根部，本发明旨在于提供一种油莎豆精油的提取方法，并对其开展应用研究。

本发明所采取的技术方案是一种油莎豆精油提取方法和应用，该方法包括以下步骤：

（1）将收获的油莎豆根部收集、洗净、晒干备用；

（2）将油莎豆根烘干、粉粹、过筛，得到油莎豆根粉末备用；

（3）将油莎豆根粉末放置于超临界萃取装置的萃取釜中，选定萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2 流率，利用超临界萃取法进行萃取；

（4）油莎豆精油粗产品经过乙醇溶解、冷冻静置、过滤除杂、蒸发浓缩获得油莎豆精油。

进一步，所述步骤（1）中油莎豆根部洗净、晒干，用密封袋装好备用。

进一步，所述步骤（2）中烘干温度为40~50℃，烘干时间为24 h，粉粹粒径大小为60-80目。

进一步，所述步骤（3）中装料量占萃取釜最大装料量80%。

进一步，所述步骤（3）中萃取压力为25~30 MPa、萃取温度为35℃~40℃、萃取时间为90 min、CO

进一步，所述步骤（3）中萃取压力优选为30 MPa、萃取温度优选为40℃。

（5）将提取的油莎豆精油与薄荷精油、香茅草精油调配为复方精油。

进一步，复方精油中油莎豆精油60-70份，薄荷精油10-20份，香茅草精油20-30份。

优选的，复方精油中油莎豆精油60份、薄荷精油10份、香茅草精油30份。

（6）上述方法调配的油莎豆复方精油在客厅直接滴入扩香容器中进行香薰，在该香薰使用时，气味清香可令人身心舒缓，还能有效的防治阳台及客厅盆栽的虫害。

进一步，这是对阳台及客厅盆栽虫害的生物防治手段。

本发明的有益效果是：（1）提供了油莎豆精油高效提取的方法，精油萃取方法无毒、无溶剂残留，加工过程也无污染。

（2）本发明调配的油莎豆复方精油能有效防治阳台及客厅盆栽的虫害。

（3）本发明能为油莎豆的生态高值利用研究提供物质基础。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员进一步了解本发明的特征、技术手段及所达到的具体目的，下面结合具体生产实例介绍本发明的应用效果。

实施例1

本发明实施中，为了验证装料量对油莎豆精油提取率的影响，按装料量占萃取釜最大装料量的比例设计60%、70%、80%、90%，共4个水平开展试验，具体步骤如下：

（1）将收获的油莎豆根部收集、洗净、晒干备用；

（2）将油莎豆根烘干、粉粹、过筛，得到油莎豆根粉末备用；烘干温度为40~50℃，烘干时间为24 h，粉粹至80目；

（3）将油莎豆根粉末放置于超临界萃取装置的萃取釜中，选定萃取压力为20 MPa、萃取温度45℃、萃取时间90 min、CO

（4）油莎豆精油粗产品经过乙醇溶解、冷冻静置、过滤除杂、蒸发浓缩获得油莎豆精油。

表1 装料量对油莎豆精油提取率的影响

由表1可知，装料量为80%时精油提取率最高，其次装料量为60%，装料量过高精油提取率反而较低。为了提高超临界萃取装置的使用效率，优选装料量占萃取釜最大装料量的80%。

实施例2

本发明实施中，为了验证粒径大小对精油提取率的影响，粒径大小采用20 目以下、20～40、40～60、60～80 目以及 80 目以上，共5 个水平进行试验，具体步骤如下：

（1）将收获的油莎豆根部收集、洗净、晒干备用；

（2）将油莎豆根烘干、粉粹、过筛，得到油莎豆根粉末备用；烘干温度为40~50℃，烘干时间为24 h，粉粹油莎豆根的粒径大小至5个水平；

（3）将油莎豆根粉末放置于超临界萃取装置的萃取釜中，装料量占萃取釜最大装料量80%，选定萃取压力为20 MPa、萃取温度45℃、萃取时间90 min、CO

（4）油莎豆精油粗产品经过乙醇溶解、冷冻静置、过滤除杂、蒸发浓缩获得油莎豆精油。

表2 粒径大小对油莎豆精油提取率的影响

由表2可知，粒径大小为60-80目时精油提取率最高，粒径目数越小提取率越低，粒径目数过大时提取率反而降低了。为了提高精油提取率，粒径大小优选60~80目。

实施例3

本发明实施中，为了验证萃取压力对油莎豆精油提取率的影响，萃取压力选取15、20、25、30、35 MPa，共5个水平进行试验，具体步骤如下：

（1）将收获的油莎豆根部收集、洗净、晒干备用；

（2）将油莎豆根烘干、粉粹、过筛，得到油莎豆根粉末备用；烘干温度为40~50℃，烘干时间为24 h，粉粹至60~80目；

（3）将油莎豆根粉末放置于超临界萃取装置的萃取釜中，装料量占萃取釜最大装料量80%，萃取温度45℃、萃取时间90 min、CO

（4）油莎豆精油粗产品经过乙醇溶解、冷冻静置、过滤除杂、蒸发浓缩获得油莎豆精油。

表3 萃取压力对油莎豆精油提取率的影响

由表3可知，萃取压力为30 MPa时精油提取率最高，其次萃取压力为25 MPa时提取率较高，其他萃取压力下提取率偏低。为了提高精油提取率，萃取压力选取25~30 MPa，进一步萃取压力优选为30 MPa。

实施例4

本发明实施中，为了验证萃取温度对油莎豆精油提取率的影响，萃取温度选择30、35、40、45、50℃，共5 个水平进行试验，具体步骤如下：

（1）将收获的油莎豆根部收集、洗净、晒干备用；

（2）将油莎豆根烘干、粉粹、过筛，得到油莎豆根粉末备用；烘干温度为40~50℃，烘干时间为24 h，粉粹至60-80目；

（3）将油莎豆根粉末放置于超临界萃取装置的萃取釜中，装料量占萃取釜最大装料量80%，选定萃取压力为30 MPa、萃取时间90 min、CO

（4）油莎豆精油粗产品经过乙醇溶解、冷冻静置、过滤除杂、蒸发浓缩获得油莎豆精油。

表4 萃取温度对油莎豆精油提取率的影响

由表4可知，萃取温度为40℃时精油提取率最高，其次35℃时提取率较高，萃取温度过低或过高时提取率均较低。为了提高精油提取率，萃取温度选取35℃~40℃，进一步萃取温度优选为40℃。

实施例5

本发明实施中，为了验证萃取时间对油莎豆精油提取率的影响，萃取时间选择30、60、90、120 min，共4个水平进行试验，具体步骤如下：

（1）将收获的油莎豆根部收集、洗净、晒干备用；

（2）将油莎豆根烘干、粉粹、过筛，得到油莎豆根粉末备用；烘干温度为40~50℃，烘干时间为24 h，粉粹至60-80目；

（3）将油莎豆根粉末放置于超临界萃取装置的萃取釜中，装料量占萃取釜最大装料量80%，选定萃取压力为30 MPa、萃取温度40℃、CO

（4）油莎豆精油粗产品经过乙醇溶解、冷冻静置、过滤除杂、蒸发浓缩获得油莎豆精油。

表5 萃取时间对油莎豆精油提取率的影响

由表5可知，随着萃取时间的增加精油提取率增加，萃取时间到90 min时提取率涨幅很小。提高精油提取率的同时为了降低能耗，萃取时间优选为90 min。

实施例6

本发明实施中，为了验证CO2 流率对油莎豆精油提取率的影响，CO

（1）将收获的油莎豆根部收集、洗净、晒干备用；

（2）将油莎豆根烘干、粉粹、过筛，得到油莎豆根粉末备用；烘干温度为40~50℃，烘干时间为24 h，粉粹至60-80目；

（3）将油莎豆根粉末放置于超临界萃取装置的萃取釜中，装料量占萃取釜最大装料量80%，选定萃取压力为30 MPa、萃取温度40℃、萃取时间90 min，利用超临界萃取法进行萃取；

（4）油莎豆精油粗产品经过乙醇溶解、冷冻静置、过滤除杂、蒸发浓缩获得油莎豆精油。

表6 CO

由表6可知，CO

实施例7

本发明实施中，为了验证各参数指标的优选数值开展以下试验，具体步骤如下：

（1）将收获的油莎豆根部收集、洗净、晒干备用；

（2）将油莎豆根烘干、粉粹、过筛，得到油莎豆根粉末备用；烘干温度为40~50℃，烘干时间为24 h，粉粹至60-80目；

（3）将油莎豆根粉末放置于超临界萃取装置的萃取釜中，装料量占萃取釜最大装料量80%，选定萃取压力为30 MPa、萃取温度40℃、萃取时间90 min，CO

（4）油莎豆精油粗产品经过乙醇溶解、冷冻静置、过滤除杂、蒸发浓缩获得油莎豆精油。

本实验中油莎豆精油提取率达3.98%，在所有实施例中提取率最高，说明经过大量的试验验证，该技术方案能达到所需的技术效果，提高了精油提取率，有利于精油的大规模提取及研究。

实施例8

本发明实施中，为了验证油莎豆复方精油的功效，针对油莎豆精油、油莎豆与薄荷精油、油莎豆与香茅草精油、及油莎豆复方精油的含量分别设定平行试验，具体试验设计如表7所示。邀请200左右人次感受评价复方精油的气味满意度，每个实验组分别在10户种植盆栽的客厅开展防治虫害试验。

表7 油莎豆精油复配气味满意度及防治虫害效果评估

由表7可知油莎豆精油组分越高，防治阳台及客厅盆栽虫害的效果越好，但只选用油莎豆精油气味满意度较低。选用2种精油复配气味满意度不如3种精油复配的复方精油，复配后香茅草精油的气味略优于薄荷精油的气味，因此油莎豆复方精油中3个主要成分的含量：油莎豆精油>香茅草精油>薄荷精油。

实施例9

本发明实施中，基于实施例7的结论，针对油莎豆复方精油三个主要成分的含量进行试验验证，以期望达到满意的气味，并且能有效的防治阳台及客厅的盆栽虫害。具体试验设计如表8所示，邀请200左右人次感受评价复方精油的气味满意度，每个实验组分别在20户种植盆栽的客厅开展试验。

表8 油莎豆复方精油组分含量对气味满意度及防治虫害效果的影响

由表8可知，复方精油中油莎豆精油含量低于60%时气味较好，当防治盆栽虫害的效果不佳，油莎豆精油含量高于70%时防治虫害效果较好，但气味不够理想。因此复方精油中油莎豆精油为60-70份，薄荷精油10-20份，香茅草精油20-30份。

实施例10

本发明实施中，优选的，油莎豆复方精油中油莎豆精油60份、薄荷精油10份、香茅草精油30份。油莎豆复方精油在客厅直接滴入扩香容器中进行香薰，在该香薰使用时，气味清香可令人身心舒缓，还能有效的防治客厅盆栽的虫害。无盆栽虫害的20户客厅，使用香薰后一直没有发现虫害，功效达到100%。原来有虫害的30户客厅，使用香薰后虫害逐渐降低，使用三天后感受不到飞虫的存在。这是利用生物手段防治客厅盆栽的虫害。

实施例反馈，油莎豆精油在客厅做香熏，不仅能让人身心舒缓，还能有效的防治客厅盆栽的虫害。

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变化、修改、替换和变型，均应认为是本发明的保护范围。