一种高提取率的灵芝孢子油超临界提取工艺

技术领域

本发明属于灵芝孢子油提取技术领域，且特别涉及一种高提取率的灵芝孢子油超临界提取工艺。

背景技术

灵芝孢子油是通过一种萃取技术从破壁的灵芝孢子上提取的油状的脂质物，主要成分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸以及灵芝孢子的多种活性成分，是一种黄色透明液体。现代研究证明，灵芝孢子油具有提高免疫力和对抗机体氧化等功能，具有较好的保健作用。

超临界CO

发明内容

基于现有技术中存在的灵芝孢子粉孢子油提取率较低的问题，本发明的目的在于提供一种高提取率的灵芝孢子油超临界提取工艺，通过本发明的工艺能够有效提高灵芝孢子油的提取率。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：

本发明一方面是提供一种具有高提取率的灵芝孢子油超临界提取工艺，包括以下步骤：

步骤1）冻融操作：取新鲜灵芝孢子粉进行冻融循环处理；

步骤2）蒸汽爆破：将冻融后的灵芝孢子粉采用蒸汽爆破，先通入乙醇蒸汽至爆破容器内压力为0.8～1.2MPa，然后通入水蒸汽至爆破容器内压力为1.5～1.8MPa，保压50～60s得灵芝孢子浆。

步骤3）制粒：对所得灵芝孢子浆减压除湿后进行制粒；

步骤4）超临界提取：将灵芝孢子粉颗粒进行超临界CO

步骤5）分离：通过三级减压分离对萃取物进行分离，并收集分离釜I和分离釜II的灵芝孢子油。

在本发明的方法中，通过反复的冻融操作使得灵芝孢子粉的表面产生裂缝，从而有利于乙醇蒸汽的渗入，提高爆破介质对灵芝孢子粉的爆破效果。对蒸汽爆破后所得灵芝孢子浆采用减压技术除湿的目的在于，通过减压除湿能够降低灵芝孢子浆的含湿率，利于后续的干法制粒过程的顺利进行。

进一步地，反复冻融操作有利于通过温度的变化在灵芝孢子粉的表面产生微小裂纹，经试验比较发现，步骤1）中的冻融循环为将孢子粉在-15～-18℃下冷冻12～16h并且在20～25℃下融化6～8h，且所述循环次数为5～10次，在上述条件下的冻融操作与蒸汽爆破结合可起到较好的爆破效果。

进一步地，步骤5）所述分离釜I的分离压力为12～14MPa，温度为40～45℃。

进一步地，步骤5）所述分离釜II的分离压力为8～9MPa，温度为35～45℃。

在具体的实施例中，本发明采用的分离釜I的分离压力为13MPa，温度为42℃，分离釜II的分离压力为8.5MPa，温度为40℃，分离釜III的分离压力为5.5MPa。

进一步地，步骤3）所述减压除湿为在低温真空干燥设备中进行，温度为40～50℃。

进一步地，步骤3）中，除湿后爆破灵芝孢子物的含湿率为20%～30%。

进一步地，步骤3）中的制粒还包括将除湿后所得的爆破灵芝孢子物与其质量5%～10%的低取代羟丙纤维素混合。低取代羟丙纤维素对爆破灵芝孢子物具有较好的粘合作用，并且不会与灵芝孢子油产生任何的反应，利用低取代羟丙纤维素作为粘合剂与爆破灵芝孢子物进行混合制粒所获得的颗粒具有较好的颗粒均匀性，采用干法制粒能够较好的成型使孢子粉不容易在超临界萃取过程中被萃取剂带走造成萃取设备堵塞，且颗粒的结构具有一定疏松度利于孢子粉中孢子油的萃取。

进一步地，步骤3）中制粒的目数为40～50目，所述制粒过程采用干法制粒。

进一步地，所述乙醇蒸汽为无水乙醇的饱和蒸汽。

进一步地，步骤4）中的超临界萃取的具体条件是：萃取压力为20～30MPa，萃取温度为40～50℃，萃取时间为30～60min，二氧化碳流速为20～50L/h。

本发明较佳实施例提供的一种高提取率的灵芝孢子油超临界提取工艺具有的有益效果是：采用本发明的提取方法，依次采用冻融操作、双溶剂蒸汽爆破处理、制粒和超临界萃取操作，并结合特定的工艺操作参数，从整体能够起到协同作用，最终获得较高的灵芝孢子油提取率，且其中的有效成分总三萜含量较高。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

取新鲜灵芝孢子粉10kg密封包装好置于冰箱中，于-18℃下冷冻12h然后取出在25℃下融化6h，循环次数为8次；将冻融后的灵芝孢子粉装入蒸汽爆破腔内，先通入乙醇蒸汽至爆破容器内压力为1.0MPa，然后通入水蒸汽至爆破容器内压力为1.5MPa，保压50s，然后瞬间爆破得到含有水和乙醇的灵芝孢子浆，于45℃下减压真空干燥得到含湿率为26.3%的爆破灵芝孢子物，对爆破灵芝孢子物加入其质量8%的低取代羟丙纤维素混合均匀，干法压制成40目的颗粒后转入超临界CO

实施例2～4

按照实施例1中的原料和工艺进行灵芝孢子油的提取，进行不同次数冻融循环对灵芝孢子油出油率的影响试验，其中不同的是，实施例2选择的冻融循环次数为1次，实施例3选择的冻融循环次数为3次，实施例4的冻融循环次数为5次，同时设置空白对照，在对灵芝孢子粉进行蒸汽爆破时不进行冻融操作，试验结果如表1所示：

表1：不同次数冻融循环对提取率的影响

通过实施例1～4与空白对照的工艺条件和灵芝孢子油的提取收率等进行对比可知，灵芝孢子粉在蒸汽爆破前的冻融操作对灵芝孢子油的提取率具有显著影响，而对总三萜的含量影响不大；其中，单次冻融操作和未经过冻融操作处理，灵芝孢子油提取率结果的差异值不大，只有5次及以上的冻融循环操作结合蒸汽爆破才能显著提升分离釜I和分离釜II中的灵芝孢子油的出油率。

实施例5～7

按照实施例1中的原料和工艺进行灵芝孢子油的提取，进行不同蒸汽爆破处理对灵芝孢子油出油率的影响，其中不同的是：

实施例5选择的蒸汽爆破的具体条件：将冻融后的灵芝孢子粉装入蒸汽爆破腔内，先通入乙醇蒸汽至爆破容器内压力为0.8MPa，然后通入水蒸汽至爆破容器内压力为1.5MPa，保压50s，然后瞬间爆破得到含有水和乙醇的灵芝孢子浆，于45℃下减压真空干燥得到含湿率为28.7%的爆破灵芝孢子物。

实施例6选择的蒸汽爆破的具体条件：将冻融后的灵芝孢子粉装入蒸汽爆破腔内，先通入乙醇蒸汽至爆破容器内压力为1.2MPa，然后通入水蒸汽至爆破容器内压力为1.5MPa，保压50s，然后瞬间爆破得到含有水和乙醇的灵芝孢子浆，于45℃下减压真空干燥得到含湿率为26.9%的爆破灵芝孢子物。

实施例7选择的蒸汽爆破的具体条件：将冻融后的灵芝孢子粉装入蒸汽爆破腔内，先通入乙醇蒸汽至爆破容器内压力为1.2MPa，然后通入水蒸汽至爆破容器内压力为1.8MPa，保压50s，然后瞬间爆破得到含有水和乙醇的灵芝孢子浆，于45℃下减压真空干燥得到含湿率为26.9%的爆破灵芝孢子物。

对照1选择的蒸汽爆破的具体条件：将冻融后的灵芝孢子粉装入蒸汽爆破腔内，通入水蒸汽至爆破容器内压力为1.8MPa，保压50s，然后瞬间爆破得到含有水的灵芝孢子浆，于55℃下减压真空干燥得到含湿率为28.5%的爆破灵芝孢子物。

对照2选择的蒸汽爆破的具体条件：将冻融后的灵芝孢子粉装入蒸汽爆破腔内，通入水蒸汽至爆破容器内压力为1.8MPa，保压50s，然后瞬间爆破得到含有水的灵芝孢子浆，于45℃下减压真空干燥得到含湿率为26.9%的爆破灵芝孢子物。

其中对照2根据实施例1中灵芝孢子粉颗粒中乙醇含量在超临界萃取过程中添加了340g的无水乙醇作为夹带剂。

上述实施例5～7和对照1～2的试验结果见表2：

表2：不同蒸汽爆破对提取率的影响

通过实施例5～7与实施例1的工艺条件和灵芝孢子油的提取收率等进行对比可知，采用上述实施例5～7的工艺条件对冻融后的灵芝孢子粉进行蒸汽爆破所得灵芝孢子油的出油率和质量能够达到实施例1中的效果。通过实施例5～7与对照1～2的结果进行对比可知，单独采用水蒸汽作为爆破介质，其灵芝孢子油的提取率和总三萜含量均明显下降，且即使在超临界萃取过程中补入一定量的乙醇作为夹带剂，对照2中提取率和总三萜含量在对照1的基础上也没有明显提升。说明，在蒸汽爆破阶段采用乙醇蒸汽和水蒸汽共同处理对灵芝孢子油的提取率和总三萜含量的影响不能仅归结于双溶剂蒸汽爆破处理影响了后续超临界萃取过程中灵芝孢子颗粒中溶剂的含量，因此，采用本发明的提取方法，依次采用冻融操作、双溶剂蒸汽爆破处理、制粒和超临界萃取操作，并结合特定的工艺操作参数，从整体能够起到协同作用，最终获得较高的灵芝孢子油提取率和较高的总三萜含量。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。