玫瑰鲜花液分离浓缩工艺

技术领域

本发明涉及玫瑰鲜花液技术领域，具体涉及玫瑰鲜花液分离浓缩工艺。

背景技术

我公司每年在玫瑰花花季生产玫瑰花茶的过程中会生产出大量副产物，即玫瑰鲜花液，同时，在生产玫瑰精油过程中也会生产出富含玫瑰精油香气物质的玫瑰纯露。我们是以天然玫瑰花为原料进行加工生产，原料的自然属性、加工工艺及生产设备等多方面差异影响，致使不同批次鲜花液产品香气物质含量有较大差异，不利于我们对产品进行合理有效分级。通过一定的技术手段使产品中玫瑰香气物质含量进行浓缩和富集，使产品的香气物质含量达到相同级别，便于产品商品化和标准化。

发明内容

本发明的目的在于提供玫瑰鲜花液分离浓缩工艺，以解决上述背景技术中提出的问题，同时玫瑰精油生产过程中产生的玫瑰纯露的分离浓缩工艺也适用于本发明。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

玫瑰鲜花液分离浓缩工艺，包括以下步骤：

步骤一：玫瑰花准备：将玫瑰花经过辐照杀菌，辐照杀菌功率为100-200W，然后微波预热，预热温度为35-45℃，预热10-20min；

步骤二：浸透处理：将玫瑰花送入到质子辐照箱内辐照，然后进行冷冻处理，最后等离子体处理，备用；

步骤三：蒸汽加热烘干：微波分级加热杀青，微波功率为50-100W，处理10-20min，最后再蒸汽加热烘干，最后收集冷却液；

步骤四：浓缩玫瑰鲜花液的制备：使用50nm陶瓷膜将冷却液过滤掉杂质，然后使用陶氏高压膜XFRLE-2540型滤芯进行玫瑰鲜花液反渗透脱水浓缩，得到浓缩玫瑰鲜花液。

优选地，所述步骤二浸透处理中，玫瑰花先送入到质子辐照箱内辐照10-20min，辐照功率为100-200W，然后置于-5℃下冷冻15-25min。

优选地，所述质子辐照箱内的辐照功率为150W，辐照时间为15min。

优选地，所述等离子体处理的功率为100-150W，处理时间为25-35min。

优选地，所述等离子体处理的功率为125W，处理时间为30min。

优选地，所述蒸汽加热烘干处理蒸汽压小于0.2MPa，烘干温度为45-55℃。

优选地，所述烘干温度为50℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明采用反渗透膜分离法进行鲜花液分离浓缩具有可行性，试验表明浓缩8-12倍效果较佳，在此浓缩倍数下能够较大程度滤除鲜花液样品中水分，减少样品的体积，同时香气物质损失相对较少；分离浓缩所使用的膜材料、分离浓缩的温度、设备密封性对试验结果有较大影响。

附图说明

图1为浓缩倍数对香气物质浓度提高倍数影响检测结果；

图2为浓缩倍数对香气物质绝对保留程度的影响图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例的玫瑰鲜花液分离浓缩工艺，包括以下步骤：

步骤一：玫瑰花准备：将玫瑰花经过辐照杀菌，辐照杀菌功率为100W，然后微波预热，预热温度为35℃，预热10min；

步骤二：浸透处理：将玫瑰花送入到质子辐照箱内辐照，然后进行冷冻处理，最后等离子体处理，备用；

步骤三：蒸汽加热烘干：微波分级加热杀青，微波功率为50W，处理10min，最后再蒸汽加热烘干，最后收集冷却液；

步骤四：浓缩玫瑰鲜花液的制备：使用50nm陶瓷膜将冷却液过滤掉杂质，然后使用陶氏高压膜XFRLE-2540型滤芯进行玫瑰鲜花液反渗透脱水浓缩，得到浓缩玫瑰鲜花液。

本实施例的步骤二浸透处理中，玫瑰花先送入到质子辐照箱内辐照10min，辐照功率为100W，然后置于-5℃下冷冻15min。

本实施例的质子辐照箱内的辐照功率为150W，辐照时间为15min。

本实施例的等离子体处理的功率为100W，处理时间为25min。

本实施例的蒸汽加热烘干处理蒸汽压小于0.2MPa，烘干温度为45℃。

实施例2

本实施例的玫瑰鲜花液分离浓缩工艺，包括以下步骤：

步骤一：玫瑰花准备：将玫瑰花经过辐照杀菌，辐照杀菌功率为150W，然后微波预热，预热温度为40℃，预热15min；

步骤二：浸透处理：将玫瑰花送入到质子辐照箱内辐照，然后进行冷冻处理，最后等离子体处理，备用；

步骤三：蒸汽加热烘干：微波分级加热杀青，微波功率为75W，处理15min，最后再蒸汽加热烘干，最后收集冷却液；

步骤四：玫瑰鲜花液的制备：使用50nm陶瓷膜将冷却液过滤掉杂质，然后使用陶氏高压膜XFRLE-2540型滤芯进行玫瑰鲜花液反渗透脱水浓缩，得到玫瑰鲜花液。

本实施例的步骤二浸透处理中，玫瑰花先送入到质子辐照箱内辐照15min，辐照功率为150W，然后置于-5℃下冷冻20min。

本实施例的质子辐照箱内的辐照功率为150W，辐照时间为15min。

本实施例的等离子体处理的功率为125W，处理时间为30min。

本实施例的蒸汽加热烘干处理蒸汽压小于0.2MPa，烘干温度为50℃。

膜法分离试验：

2倍浓缩试验结果

初次尝试使用膜分离手段对玫瑰鲜花液进行2倍浓缩，检测结果如表1所示。由表1检测结果可以看出，浓缩液与原液香气物质含量对比浓缩液中香气物质总量实现了近两倍浓缩，与体积减少倍数相符；滤除液中香气物质总量是原液的523.33％，是因为滤除液中苯乙醇含量占比较高，应该是苯乙醇被滤出，在滤除液中实现了富集。由此判断，膜分离方法具有一定可行性，但是所使用膜材料及工艺条件仍需改进。

表1.2倍浓缩试验结果

5倍浓缩试验结果

进行5倍浓缩，试验结果如表2所示。由表2检测结果可以看出，通过本次浓缩处理，浓缩液中香气物质浓度提高了612.32％，滤除液中香气物质浓度为原液的1.71％。试验结果表明，膜浓缩分离方法能够实现鲜花液中香气物质的分离，浓缩倍数对试验结果的影响仍需进行研究。

表2，5倍浓缩试验结果

20倍浓缩试验结果

浓缩倍数对香气物质浓度提高倍数的影响

本次投料200kg，使用膜分离设备进行20倍浓缩，研究浓缩倍数对香气物质含量的影响。浓缩倍数对香气物质浓度提高倍数的影响如表3和图1所示，随着浓缩倍数提高，浓缩液中香气物质浓度逐渐提高，当浓缩倍数达到12倍后，香气物质浓度增长放缓，当浓缩倍数达到20倍时，香气物质浓度仅提高到1220.50％。由此判断浓缩倍数在8-12倍比较合适。

表3浓缩倍数对香气物质浓度提高倍数影响检测结果

浓缩倍数对香气物质绝对含量保留程度的影响

根据香气物质浓度检测结果及各样品的体积，计算各样品中香气物质的质量，并与原液中香气物质质量数进行对比，研究浓缩倍数对香气物质绝对保留程度的影响，试验结果如表4和图2所示。随着浓缩倍数提高，香气成分在RO清液(滤除液)中占比逐渐提高，滤出率达到2.69％，香气成分在浓缩倍数达到8倍和12倍时保留率为86.34％和86.10％。由此判断为了减少香气物质成分的损失，将浓缩倍数控制在8-12倍比较合适。

表4浓缩倍数对香气物质绝对保留程度的影响

浓缩倍数对各样品中香气物质比例分配的影响

在进行浓缩分离试验中需要考虑的另外一个因素就是膜材料对特定香气物质吸附或者截留情况，根据香气物质浓度检测结果，计算各样品的各成分在对应样品中比例，计算结果如表5所示。由表5计算结果可以看出，浓缩液的各浓度比例与原液差别不大，判断试验膜材料未对特定成分产生特定吸附，也没有发现对某特定成分截留率异常，由此判断膜分离浓缩不会导致某特定成分在样品中比例的改变，因而改变样品的风味。

表5各样品中香气物质比例分配情况

1、分别使用陶氏BW30XFR-2540型、陶氏XFRLE-2540型、海德能NF2型膜材料进行中试，中试结果表明，膜材料对试验结果影响较大；

2、分别做5倍浓缩和10倍浓缩及连续生产浓缩，判断单批生产和设备连续生产对试验结果的影响，试验结果表明，当原料中香气物质浓度较高时，浓缩5倍香气物质浓度能到达5倍浓缩效果，香气物质截留率大于95％，浓缩10倍香气物质浓度能到达10倍浓缩效果，香气物质截留率大于85％；当原料中香气物质浓度较低时，浓缩5倍及10倍时香气物质浓度能到达5倍及10倍浓缩效果，香气物质截留率均大于95％；

本发明可采用陶氏高压膜XFRLE-2540型滤芯进行玫瑰鲜花液反渗透脱水浓缩，根据鲜花液香气物质浓度和公司实际储藏要求浓缩5-10倍。

因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。