烟用加香微胶囊颗粒及其制备方法、和卷烟中的应用

技术领域

本发明涉及烟草产品加香技术领域，尤其涉及一种烟用加香微胶囊颗粒及其制备方法、和卷烟中的应用。

背景技术

烟草产品通常都要采用加香方法，达到改善香烟香气特性、掩盖杂味和赋予香烟独特风格的目的，因而成为烟草工业中不可或缺的一部分。在不断改进配方，开发新型烟用香精的同时，卷烟香气的稳定性和持久性问题，更是科研院所及企业科研人员关注的焦点。大多数香原料的沸点较低，极易挥发，长期存放过程中损失严重，且由于香烟属于高温燃吸的使用特点，热的烟气会使香烟中的香料提前释放，导致前期浓郁，后期寡淡的释香不均匀现象，降低了产品消费品质。

微胶囊技术是提高香精稳定性的重要手段，采用天然或合成的高分子化合物构成连续薄膜(壁或外相)将要保护的香原料(芯材或内相)完全包覆起来，可以有效阻止香成分的挥发散失，同时隔绝与外界的接触，也减缓了化学变化引发的变质，提高了香料物质的稳定性。

但是在现有的制造技术中，厂家在生产加香微胶囊时，都需要去对应的上游厂家处采购粒径更小的粉末香精，然后再进行二次加工得到微胶囊颗粒，这之间就存在了运输过程和贮藏过程，这两个过程对于香精来说已经会产生一定的香味消散及潮湿性；况且在二次加工中还需要经过干燥过程，这也就完全无法保证香气成分的保存，让吸烟者在满怀期待的抽吸一口后确是索然无味之烟，难免心中愤懑。

如申请号CN201310488863.3的文件中公开了一种湿法造粒制备微胶囊颗粒香精的方法，将微胶囊化技术和湿法沸腾干燥一步制粒有机结合，通过工艺条件的摸索、原辅料的选择、配方的调整、得率的控制，生产出颗粒分布位于20—100目之间的微胶囊颗粒香精，克服了生产工艺互相存在的影响，同时解决了香精原辅料和工艺间的矛盾；但是湿法沸腾干燥温度较高，不利于香气成分保存，且填充剂羧甲基纤维素和麦芽糊精制备颗粒存在沾黏，颗粒成型效果不佳。所以对于生产厂家来说亟需一种工艺更加完备、香气丰富度高、颗粒香味明显且适合大规模生产的工艺方法；且只需要一定数量或重量负载香味物质的微丸添加到卷烟滤嘴当中，当卷烟主流烟气通过时香味物质随之释放，从而达到滤嘴加香的目的，有效地提升卷烟烟气量和丰富度。

发明内容

针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种烟用加香微胶囊颗粒及其制备方法，能够用于卷烟中，更为具体是能够添加在卷烟滤棒中使用，微胶囊香气丰富、明显；且利于存储，整体工艺简单；并且单单就微胶囊来说粒度均匀、颗粒香味明显。

为实现上述目的，本发明提供一种烟用加香微胶囊颗粒，包括可与香精芯材乳化包埋形成水包油膜的复合壁材，以及能稳定粘合或吸附乳液的固体填充剂；

所述复合壁材包括以下重量份的各组分：变性淀粉25-28份、酪蛋白酸钠5.5-7.5份、麦芽糊精22-25份、β-环糊精6-9份、阿拉伯胶5-7份、葡萄糖4.5-7.5份、蔗糖酯1-2份；

所述香精芯材80-85份，且为油溶性香精；

所述固体填充剂包括以下重量份的各组分：乳糖118-146份、微晶纤维素146-175份。

作为优选，所述复合壁材包括以下重量份的各组分：变性淀粉26-28份、酪蛋白酸钠5.5-7.5份、麦芽糊精22-25份、β-环糊精6-9份、阿拉伯胶5-7份、葡萄糖4.5-7.5份、蔗糖酯1-2份；

所述香精芯材80-85份；

所述固体填充剂包括以下重量份的各组分：乳糖118份、微晶纤维素175份。

作为优选，所述复合壁材包括以下重量份的各组分：变性淀粉28份、酪蛋白酸钠5.5份、麦芽糊精22份、β-环糊精6份、阿拉伯胶7份、葡萄糖4.5份、蔗糖酯1份；

所述香精芯材85份；

所述固体填充剂包括以下重量份的各组分：乳糖118份、微晶纤维素175份。

本发明还提供一种烟用加香微胶囊颗粒的制备方法，包括：

(1)依次按重量份称取变性淀粉25-28份、酪蛋白酸钠5.5-7.5份、麦芽糊精22-25份、β-环糊精6-9份、阿拉伯胶5-7份、葡萄糖4.5-7.5份、蔗糖酯1-2份；在水浴加热高速剪切机下将其溶解在120-160份的水中，得到壁材溶液A；

(2)再称取80-85份香精芯材，加入到步骤(1)得到的壁材溶液A中，在水浴加热、高速剪切下混合均匀；然后经高压均质机均质乳化得到乳液B；

(3)再称取118-146份乳糖、146-175份微晶纤维素；将步骤(2)中制得的乳液B加入到乳糖和微晶纤维素中混合均匀，制得湿软材C；

(4)将步骤(3)得到的湿软材C放入筛网中，使用挤出滚圆机挤出成型，得到条状材料D，再将条状材料D置于滚圆机中形成球形颗粒，定型后取出湿颗粒干燥，得到加香液体微胶囊E。

作为优选，在步骤(1)中，所述水浴加热温度范围为50-60℃，时间30-40min。

作为优选，步骤(2)中高速剪切的具体条件为：剪切速度为8000-12000rpm，时间15-25min；其中所述均质压力及次数为：压力1000-1200bar，均质乳化次数3-4次。

作为优选，在步骤(4)中，所述筛网孔径在0.2-0.4mm；所述滚圆机的具体条件为：转速范围为200-600r/min。

作为优选，筛分得到的烟用加香微胶囊颗粒的粒径在40-100目之间。

作为优选，在步骤(4)中，所述干燥条件为：20-25℃环境温度。

本发明还公开了一种烟用加香微胶囊颗粒在卷烟滤嘴中的应用，包括上述制得的加香液体微胶囊，将制得的所述加香液体微胶囊添加到香烟滤嘴中。

本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的烟用加香微胶囊颗粒及其制备方法、和卷烟中的应用具有如下有益效果：

(1)本发明提供的烟用加香颗粒的制备方法及其在卷烟滤嘴中的应用，将香精通过乳化制得香精纳米乳液，且通过多种填充剂相互混合后，通过挤出滚圆法制备成颗粒，通过晾干干燥制得烟用加香颗粒，于卷烟滤棒中添加使用，材料易得，制备工艺简单稳定，适于大规模工业生产。

(2)在使用过程中，只需要一定数量或重量负载香味物质的颗粒添加到卷烟滤嘴当中，当卷烟主流烟气通过时香味物质随之释放，从而达到滤嘴加香的目的，有效地提升卷烟烟气量和丰富度；

(3)制得的烟用加香颗粒中香精为微胶囊状态，可在储藏和使用过程中起到香气缓释作用；

(4)将乳化后的香精与填充剂混合再挤出滚圆(25℃室温干燥)香精含量损失少。生产过程中物料为较湿的颗粒，产生的粉尘少、环境友好、粒度均匀、流动性好，颗粒香味明显。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的烟用加香微胶囊颗粒实物图；

图2为本发明实施例1制得的烟用加香微胶囊颗粒500倍放大图；

图3为本发明实施例1、对比例1、2的气相检测色谱图。

具体实施方式

为了更清楚地表述本发明，下面结合实施例对本发明作进一步地描述。

本发明公开的一种烟用加香微胶囊颗粒，包括有复合壁材、香精芯材及填充剂；其中复合壁材可以与香精芯材乳化包埋形成一定强度的水包油膜；且填充剂能够稳定粘合或者吸附符合壁材及香精芯材形成的乳液，并且有一定的抗塌性能。复合壁材具体包括以下重量份计：变性淀粉25-28份、酪蛋白酸钠5.5-7.5份、麦芽糊精22-25份、β-环糊精6-9份、阿拉伯胶5-7份、葡萄糖4.5-7.5份、蔗糖酯1-2份；

变性淀粉型号包括但不限于美国国民淀粉HI-CAP100、法国罗盖特CO01、国产TWS502；麦芽糊精型号包括：但不限于水解度DE值5-10、10-15、15-20；变性淀粉和麦芽糊精乳化，采用喷雾干燥法就能达到很高的干燥效率以及粉末成品率高，因其干燥过程物料过程不会超过周围热空气的湿球温度，所以对于这种干燥方式来讲，较为适用。酪蛋白酸钠来源包括但不限于新西兰Milk Products公司、新西兰恒天然公司；β-环糊精、阿拉伯胶、葡萄糖、蔗糖酯来源于国产优质厂家。其中，酪蛋白酸钠与阿拉伯胶相互作用构建成了纳米粒的载体材料，对包埋的活性物质具有更为突出的承载效果和靶向传递效果，也就能够实现活性物的缓释和控释，这对于香烟行业的加香颗粒是有建设性的，因为在现有的实际生产中，都是以购买后的香精粉末作为基础然后制作成微胶囊，但是这种粉末式香精香气散发快，也不易在生产中直接进行香味的调整。

香精芯材具体为油溶性香精，以重量份计为80-85份；不限于奶香味类香精、咖啡香精、巧克力香精、柑桔香精、薄荷香精、留兰香香精、水果香精、或各种天然香精油和各种咸味香精；

填充剂具体包括以下重量份计组分：乳糖118-146份、微晶纤维素146-175份。

选择特定的可食用型材料进行复配，主要是将变性淀粉、酪蛋白酸钠、麦芽糊精、β-环糊精、阿拉伯胶、葡萄糖、蔗糖酯配置成溶液，再与香精芯材形成乳液，形成复合壁材包裹香精，然后被乳糖、微晶纤维素等填充剂吸附；干燥后形成加香液体微胶囊。所采用的变性淀粉和麦芽糊精、酪蛋白酸钠和阿拉伯胶分别采用复配及复合凝聚法，对香精香料的微胶囊化都起了关键性作用。并且填充剂采用了乳糖和微晶纤维素，不会有颗粒粘连；而现有技术中采用的羧甲基纤维素和麦芽糊精作为填充剂制备出的微胶囊存在沾黏，颗粒成型效果不佳；粒径均匀性不好。因此其制成后的成品香气缓释效果好，利于存储、适合工业化大规模生产。

本发明基于以上材料的选配，采用了更为适合的制备方法，保证香气的缓释和粒径均匀性；具体有以下步骤：

(1)依次按重量份称取变性淀粉25-28份、酪蛋白酸钠5.5-7.5份、麦芽糊精22-25份、β-环糊精6-9份、阿拉伯胶5-7份、葡萄糖4.5-7.5份、蔗糖酯1-2份；在水浴加热高速剪切机下将其溶解在120-160份的水中，得到壁材溶液A；其中水浴加热温度范围为50-60℃，时间30-40min，其剪切速度为8000-12000rpm；其中具体的水浴加热设备可以采用恒温水浴锅；

(2)再称取80-85份香精芯材，加入到步骤(1)得到的壁材溶液A中，在水浴加热、高速剪切下混合均匀，剪切速度为8000-12000rpm，时间15-25min；剪切机可以使用如IKA-T18剪切机；然后经高压均质机均质乳化得到乳液B；其中均质压力及次数为：压力1000-1200bar，均质乳化次数3-4次；均质机可以使用如ATS均质机；溶出速度适宜，且材料稳定；

(3)再称取118-146份乳糖、146-175份微晶纤维素；将步骤(2)中制得的乳液B加入到乳糖和微晶纤维素中混合均匀，制得湿软材C；

(4)将步骤(3)得到的湿软材C放入筛网中，使用挤出滚圆机挤出成型，得到条状材料D，筛网孔径在0.2-0.4mm；再将条状材料D置于滚圆机中形成球形颗粒，滚圆机的具体条件为：转速范围为200-600r/min；定型后取出湿颗粒在20-25℃环境温度干燥，得到加香液体微胶囊E；将湿软材放入到筛网中，使用基础滚圆机挤出成型，得到小段粉粒，置于滚圆机中形成球形颗粒，定型后取出湿颗粒在20-25℃环境温度下晾干，即可得到加香颗粒。在整个制备过程都没有采用高温干燥技术；而现有技术中心经过高温加热干燥制成粉末香精，然后再用湿法制粒，完全是破坏了香精香气的一种制备方法，非常不利于香精种类、浓度、协调性的调配以及香气保存；而本制备方法为现制微胶囊纳米乳液，不经过高温干燥，直接湿法制粒后室温晾干，加工条件更温和，能减少加工过程对香精可能存在的不利影响。

实施例1

烟用加香微胶囊颗粒1的制备

(1)按重量份计，取变性淀粉28份、麦芽糊精22份、环糊精6份、酪蛋白酸钠5.5份、阿拉伯胶7份、葡萄糖4.5份、蔗糖酯1份、水120份，50℃水浴，8000rpm转速下剪切搅拌30min，制得壁材溶液；

(2)按重量份计，取85份陈皮香精，加入到壁材溶液中，继续在50℃水浴，8000rpm转速下剪切搅拌15min，使之充分混匀；

(3)将步骤2所得乳液在高压均质机1000bar压力下均质乳化3次，制得纳米乳液；

(4)将步骤3的纳米乳液加入到含118份乳糖、175份微晶纤维素的填充剂中，混合均匀，制得湿软材；

(5)将步骤4中的湿软材放入0.3mm的筛网中，使用挤出滚圆机在挤出速度为30r/min下挤出成型，得细小粉粒，将制好的小粉粒，置于转速设定为200r/min的滚圆机中形成球形颗粒，定型后取出湿颗粒，于25℃室温下干燥处晾干24小时，即得烟用加香微胶囊颗粒1。

实施例2

烟用加香微胶囊颗粒2的制备

(1)按重量份计，取变性淀粉28份、麦芽糊精22份、环糊精6份、酪蛋白酸钠5.5份、阿拉伯胶7份、葡萄糖4.5份、蔗糖酯1份、水120份，50℃水浴，8000rpm转速下剪切搅拌30min，制得壁材溶液；

(2)按重量份计，取85份陈皮香精，加入到壁材溶液中，继续在50℃水浴，8000rpm转速下剪切搅拌15min，使之充分混匀；

(3)将步骤2所得乳液在高压均质机1000bar压力下均质乳化3次，制得纳米乳液；

(4)将步骤3的纳米乳液加入到含118份乳糖、175份微晶纤维素的填充剂中，混合均匀，制得湿软材；

(5)将步骤4中的湿软材放入0.3mm的筛网中，使用挤出滚圆机在挤出速度为30r/min下挤出成型，得细小粉粒，将制好的小粉粒，置于转速设定为200r/min的滚圆机中形成球形颗粒，定型后取出湿颗粒，于25℃室温下干燥处晾干24小时，即得烟用加香微胶囊颗粒2。

实施例3

烟用加香微胶囊颗粒3的制备

(1)按重量份计，取变性淀粉26份、麦芽糊精24份、环糊精8份、酪蛋白酸钠6份、阿拉伯胶6份、葡萄糖5.5份、蔗糖酯1.5份、水140份，54℃水浴，10000rpm转速下剪切搅拌溶解35min，制得壁材溶液；

(2)按重量份计，取83份陈皮香精，加入到壁材溶液中，继续在54℃水浴，10000rpm转速下剪切搅拌20min，使之充分混匀；

(3)将步骤2所得乳液在高压均质机1100bar压力下均质乳化3次，制得纳米乳液；

(4)将步骤3的纳米乳液加入到含120份乳糖、173份微晶纤维素填充剂中，混合均匀，制得湿软材；

(5)将步骤4中的湿软材放入0.3mm的筛网中，使用挤出滚圆机在挤出速度为50r/min下挤出成型，得细小粉粒，将制好的小粉粒，置于转速设定为400r/min的滚圆机中形成球形颗粒，定型后取出湿颗粒，于25℃室温下干燥处晾干30小时，即得烟用加香微胶囊颗粒3。

实施例4

烟用加香微胶囊颗粒4的制备

(1)按重量份计，取变性淀粉25份、麦芽糊精25份、环糊精6份、酪蛋白酸钠7.5份、阿拉伯胶5份、葡萄糖7.5份、蔗糖酯2份、水160份，50℃，8000rpm下剪切搅拌溶解40min，制得壁材溶液；

(2)按重量份计，取80份铁观音茶香精，加入到壁材溶液中，继续在50℃，8000rpm下剪切搅拌15min，使之充分混匀；

(3)将步骤2所得乳液在高压均质机1200bar压力下均质乳化3次，制得纳米乳液；

(4)将步骤3的纳米乳液加入到含118份乳糖、175份微晶纤维素的填充剂中，混合均匀，制得湿软材。

(5)将步骤4中的湿软材放入0.3mm的筛网中，使用挤出滚圆机在挤出速度为30r/min下挤出成型，得细小粉粒，将制好的小粉粒，置于转速设定为200r/min的滚圆机中形成球形颗粒，定型后取出湿颗粒，于25℃室温下干燥处晾干24小时，即得烟用加香微胶囊颗粒4。

实施例1-4得到的颗粒产品，先通过扫描电镜检测，了解每个加香颗粒的粒径，接着选择40-100目筛网进行过筛，得到实施例1的烟用加香颗粒有90％以上粒径介于40-100目之间，实施例2的烟用加香颗粒有92％以上粒径介于40-100目之间，实施例3的烟用加香颗粒有91％以上粒径介于40-100目之间，实施例4的烟用加香颗粒有93％以上粒径介于40-100目之间，从实施例1-4中可以看出，通过本发明的制备得到的粒径均一性较好。并用显微镜对实施例1制得的加香液体微胶囊1进行观察，请参阅图1和图2，图1为对应加香液体微胶囊1的实物图，图2为加香液体微胶囊1的500倍放大图。

并针对实施例1-4制得的加香液体微胶囊1-4各0.05g添加到滤嘴丝束中，得到滤棒1-4，由12人组成的评吸小组对上述滤棒1-4进行正式抽吸，同时独立进行感官舒适度进行评价，且与市面上随机够得的普通香烟进行对比；得到的总体感官试验结果见表1，该测试按照国家标准(GB5606.4-2005)进行。

表1

对比例1

按照现有技术中的微胶囊制备习惯，在市场上购买橙香粉末香精；

然后添加纯净水进行溶解，制得实施1中的步骤3得到的香精乳液浓度，也就是配置成浓度为25％的橙香粉末香精水溶液，再进行实施例1中的步骤(4)和步骤(5)，添加到含有118份乳糖、175份微晶纤维素的填充剂中，混合均匀，制得湿软材。然后将湿软材放入0.3mm的筛网中，使用挤出滚圆机在挤出速度为30r/min下挤出成型，得细小粉粒，将制好的小粉粒，置于转速设定为200r/min的滚圆机中形成球形颗粒，定型后取出湿颗粒，于25℃室温下干燥处晾干24小时得到加香颗粒5。

对比例2

按照现有技术中的制备习惯，在市场上购买与实施例1中香精浓度(25％)相同的橙香粉末香精溶液；

然后按照实施1中的步骤(4)和步骤(5)进行制备，也就是加入到含有118份乳糖、175份微晶纤维素的填充剂中，混合均匀，制得湿软材。然后将湿软材放入0.3mm的筛网中，使用挤出滚圆机在挤出速度为30r/min下挤出成型，得细小粉粒，将制好的小粉粒，置于转速设定为200r/min的滚圆机中形成球形颗粒，定型后取出湿颗粒，于25℃室温下干燥处晾干24小时得到加香颗粒6。

并对实施例1、对比例1、2利用监测一起GCMS进行检测，进样方法采用静态盯控，操作方式为90℃连续加热1h，得到橙香香气成分气相检测色谱图如图3所示。

结果分析：实施例1以及对比例1、2，三种加香颗粒气相色谱图中出峰数目主要有三个，其对应的物质为柠檬烯、茴香脑、丁香酚。根据三种物质出峰的丰度变化确定加香颗粒中香气浓度变化，出峰丰度越大对应着其含量越大。其中三种加香颗粒香气化合物的出峰丰度从大到小依次为：实施例1、对比例1、对比例2。相应的说明本发明实施例1的香气稳定性更好、香气更浓厚，而采用预制好的粉末香精制成的加香颗粒(对比例1)香气浓度及稳定性次于本发明实施例1，直接用香精制备加香颗粒的(对比例2)香气损失更加严重。

本发明的优势在于：

(1)本发明提供的烟用加香颗粒的制备方法及其在卷烟滤嘴中的应用，将香精通过乳化制得香精纳米乳液，且通过多种填充剂相互混合后，通过挤出滚圆法制备成颗粒，通过晾干干燥制得烟用加香颗粒，于卷烟滤棒中添加使用，材料易得，制备工艺简单稳定，适于大规模工业生产；

(2)在使用过程中，只需要一定数量或重量负载香味物质的颗粒添加到卷烟滤嘴当中，当卷烟主流烟气通过时香味物质随之释放，从而达到滤嘴加香的目的，有效地提升卷烟烟气量和丰富度；

(3)制得的烟用加香颗粒中香精为微胶囊状态，可在储藏和使用过程中起到香气缓释作用；

(4)乳化后的香精与填充剂混合再挤出滚圆(25℃室温干燥)香精含量损失少。生产过程中物料为较湿的颗粒，产生的粉尘少、环境友好、粒度均匀、流动性好，颗粒香味明显。

以上公开的仅为本发明的一个或几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。