不掩盖菜品原有风味的油脂组合物

技术领域

本发明属于油脂加工领域，具体涉及一种不掩盖菜品原有风味的油脂组合物。

背景技术

目前，风味已成为除了健康之外消费者对油脂的主要诉求。花生油、芝麻油、菜籽油等风味宜人，在中国食用历史悠久，深受消费者的喜爱，但是在经过烹饪加热之后，这些油脂本身的风味物质部分挥发，残留的风味品质下降，且会掩盖菜品本身的风味，尤其是清淡型的菜品如炒豆芽、清炒虾仁、炒白菜、炖鱼汤等原有的风味，大大降低了菜品的品质。

专利申请CN103859244A公开了一种抑制加热杀菌气味的方法，该方法通过把罗维朋比色计的Y+10R值为20以上的菜籽油用于经加热杀菌处理的含油脂食品，使得含油脂食品中加热杀菌气味得到抑制。

专利申请CN107873863A公开了抑制加热烹调用油脂因加热引起的劣化的方法，该方法在加热烹调用油脂中添加了一定量的脂肪酸甘油单酯和含有碱金属的成分。

专利申请CN101801204A公开了能抑制豆油等原料特有的不愉快气味、保存时的回臭、以及加热烹饪时的加热臭的油脂组合物，该油脂组合物含有具有臭味的油脂和经脱臭工序制成的焙煎油，其中焙煎油的含量为实质上抑制具有臭味的油脂本身所具有的臭味、且实质上感觉不到焙煎油风味的量。

上述技术都是通过添加一些外源物(如风味油脂或碱金属等)来掩盖和抑制油脂、食品本身或在加热过程中产生的异味，但并不能突出食品本身原有的风味。

因此，本领域仍需一种油脂组合物，能够解决风味油脂在烹饪后残留余味和风味裂变的弊端，不掩盖食材本身固有的鲜香，不引入异味，带给消费者更好的食用和使用体验。

发明内容

本发明通过在菜籽油中添加含乙偶姻的菜籽油或其风味物质提取物，使油脂组合物中乙偶姻的含量在50-750ppb，可增香并提高其风味稳定性，进一步控制油脂组合物加热至200℃时的固体颗粒物浓度范围在10-150mg/m

具体而言，本发明提供一种菜籽油，所述菜籽油采用酶法制备得到，且含有1ppm以上的乙偶姻。

本发明还提供一种菜籽油制备方法，所述方法包括使用碱性蛋白酶、风味蛋白酶和糖化酶对菜籽原料进行水解。

在一个或多个实施方案中，所述碱性蛋白酶、风味蛋白酶和糖化酶的质量比为1：(0.5-2)：(0.5-2)。

在一个或多个实施方案中，所述方法还包括将酶解液的pH调节至7.5-8，加入还原糖和菜籽油进行加热反应。

在一个或多个实施方案中，水解前，将菜籽原料与水按照1：(2-10)的质量比混合，

在一个或多个实施方案中，水解温度为40-70℃，水解时间为2-6小时。

在一个或多个实施方案中，所述碱性蛋白酶、风味蛋白酶和糖化酶的总用量为菜籽原料与水总重的0.5％-5％。

在一个或多个实施方案中，所述还原糖的添加量为酶解液总重的0.5％-5％，所述菜籽油的添加量为菜籽原料质量的1-3倍。

在一个或多个实施方案中，加热反应的温度为150℃-170℃，时间为10min-1h。

在一个或多个实施方案中，所述方法还包括，加热反应后进行选自过滤、脱胶、脱酸、脱蜡、脱色和脱臭中的至少一种精炼步骤。

本发明还提供采用本文任一实施方案所述的方法制备得到的菜籽油；优选的，所述菜籽油含有1ppm以上的乙偶姻。

本发明还提供一种制备菜籽油的风味物质提取物的方法，所述方法包括采用溶剂辅助风味蒸发装置或蒸馏法从本文任一实施方案所述的菜籽油中提取得到所述风味物质提取物。

在一个或多个实施方案中，所述方法包括采用溶剂辅助风味蒸发装置提取得到所述风味物质提取物。

在一个或多个实施方案中，所述制备菜籽油的风味物质提取物的方法包括采用本文任一实施方案所述的菜籽油制备方法制备菜籽油的步骤。

本发明还提供本文任一实施方案所述的菜籽油的风味物质提取物；优选地，所述风味物质提取物的乙偶姻含量在1000ppm以上、优选3000ppm以上；优选地，所述风味物质提取物采用本文任一实施方案所述的方法制备得到。

本发明还提供一种菜籽油组合物，所述菜籽油组合物的乙偶姻含量为30-750ppb、优选为50-750ppb；优选地，所述菜籽油组合物加热到200℃时的固体颗粒物浓度在150mg/m

在一个或多个实施方案中，所述菜籽油组合物含有(A)精炼菜籽油和/或浓香菜籽油，与(B)含有乙偶姻的菜籽油或其风味物质提取物；优选地，所述含有乙偶姻的菜籽油为本文任一实施方案所述的菜籽油，所述风味物质提取物为本文任一实施方案所述的风味物质提取物。

在一个或多个实施方案中，所述菜籽油组合物中，浓香菜籽油的质量百分比小于等于40wt％，更优选小于等于30wt％；优选地，所述菜籽油组合物含有所述风味物质提取物。

本发明还提供含乙偶姻的菜籽油或其风味物质提取物在改善菜籽油风味、提高菜籽油风味稳定性和/或改善菜籽油烹饪食品风味中的用途；优选地，所述含有乙偶姻的菜籽油为本文任一实施方案所述的菜籽油，所述风味物质提取物为本文任一实施方案所述的风味物质提取物。

附图说明

图1为溶剂辅助风味蒸发(SAFE)装置示意图；图1中，1为滴液漏斗，2为蒸馏烧瓶，3为恒温水浴，4为蒸馏头，5为冷阱，6为馏出液接收瓶，7为保温瓶；

图2为本发明的乙偶姻浓缩物制备流程示意图。

具体实施方式

为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。

本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。

在本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。本文中，若无特别说明，百分比为质量百分比。

本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。

本发明发现在一种或几种一级精炼菜籽油、适度精炼菜籽油和/或浓香菜籽油中添加入一定量的含乙偶姻的菜籽油或其风味物质提取物，控制该油脂组合物中的乙偶姻含量为30-750ppb，可提高该油脂组合物的风味及其风味稳定性，进一步控制其在200℃时的固体颗粒物浓度低于150mg/m

本发明的油脂组合物(即本发明的菜籽油组合物、菜籽油调和油)中乙偶姻含量为约30-750ppb，优选为50-750ppb，例如100-750ppb、400-750ppb、400-700ppb。

优选地，本发明的油脂组合物加热到200℃时的固体颗粒物浓度低于150mg/m

本发明的油脂组合物可通过混合(A)精炼菜籽油和/或浓香菜籽油，与(B)含有乙偶姻的菜籽油或其风味物质提取物制备得到，只要控制油脂组合物的乙偶姻的含量在本发明所述的含量范围内即可。在一些实施方案中，除所述菜籽油外，本发明的油脂组合物中还可含有大豆油、玉米油、葵花油、花生油、芝麻油、稻米油、橄榄油、猪油和牛油等中的一种或一种以上油脂。

本文中，精炼菜籽油具有本领域所周知的含义，通常是指由菜籽油毛油经精炼(如脱胶、脱酸、脱水、脱色、脱臭、脱蜡、脱脂等常规精炼操作中的至少一个)而得到的菜籽油。适用于本发明的精炼菜籽油可以是本领域常规的用于制备菜籽油调和油的精炼菜籽油，例如可以是一级精炼菜籽油、适度精炼菜籽油、脱臭四级菜籽油、脱色四级菜籽油、脱胶四级菜籽油、脱酸四级菜籽油、物理精炼菜籽油、化学精炼菜籽油、酶法精炼菜籽油等。通常，该精炼菜籽油不含有乙偶姻。

本发明中，浓香菜籽油是指菜籽经高温焙炒后压榨得到的菜籽油。适用于本发明的浓香菜籽油可以是本领域常规的用于制备菜籽油调和油的浓香菜籽油，例如，浓香菜籽油可以由菜籽经清选除杂，在200-250℃下焙炒，在150-180℃下出料，趁热压榨出油，毛油经水洗、脱除胶杂物质而得到。通常，该浓香菜籽油不含有乙偶姻。

本发明的含有乙偶姻的菜籽油中的乙偶姻含量通常在1ppm以上，例如2ppm以上、2.5ppm以上。在一些实施方案中，本发明含有乙偶姻的菜籽油中，乙偶姻含量在1-5000ppm之间。

本发明的含有乙偶姻的菜籽油可以采用酶法制备得到，即含有乙偶姻的菜籽油可以是酶法菜籽油。

通常，可采用以下方法制备酶法菜籽油：

(1)原料预处理：将菜籽原料和水混合，其中，菜籽原料可以是菜籽、菜籽饼、菜籽粕、菜籽粉、菜籽饼粉、菜籽粕粉等，优选为菜籽粉、菜籽饼粉、菜籽粕粉，菜籽粉、菜籽饼粉、菜籽粕粉可以由菜籽、菜籽饼、菜籽粕经过粉碎(例如粗粉碎和细粉碎)得到；

(2)复合酶水解：选用蛋白酶、糖化酶等酶复合水解经预处理后的菜籽原料，水解温度可以是40-70℃、例如40-60℃，水解时间可以是2-6小时、例如4-5小时，得到菜籽原料水解物(即酶解液)；

(3)辅料添加：在经前述步骤处理后的菜籽原料水解物中加入辅料，辅料可以是还原糖、氨基酸和菜籽油中的一种或多种；

(4)热反应产香：将菜籽原料水解物和辅料搅拌均匀后进行加热反应，例如转入高压反应釜中加热产香，然后冷却至室温；

(5)提纯：分离去除步骤(4)反应得到的反应液中的水和杂质，获得酶法菜籽油。

原料预处理时，菜籽原料和水可按重量比1：(2-10)混合。在某些实施方案中，菜籽原料和水按重量比1:(2-5)混合。

本发明采用酶法制备含乙偶姻的菜籽油时，优选使用碱性蛋白酶、风味蛋白酶和糖化酶的复合酶对菜籽原料进行水解。在某些实施方案中，所述复合酶中，碱性蛋白酶、风味蛋白酶和糖化酶的质量比为1：(0.5-2)：(0.5-2)。适用于本发明的碱性蛋白酶、风味蛋白酶和糖化酶不受特别限制，可以是本领域常规的用于酶法制备食用油的碱性蛋白酶、风味蛋白酶和糖化酶，例如碱性蛋白酶可以是枯草杆菌碱性蛋白酶、地衣芽孢杆菌蛋白酶、葡萄球菌碱性蛋白酶等，风味蛋白酶可以是Flavourzyme液体复合风味蛋白酶等，糖化酶可以是淀粉酶、纤维素酶、红曲霉糖化酶、黑曲霉糖化酶等。复合酶的用量可以是本领域常规的用于酶法制备食用油的酶的用量，通常为菜籽原料和水总重的0.5％-5％，如1％-3％、1.5％-2.5％、1％-2％。本发明采用复合酶水解时，酶解体系的pH优选为7-7.5。

在某些实施方案中，酶法制备含乙偶姻的菜籽油时，水解完毕后先灭酶，再将酶解液的pH调节至7.5-8.0，然后再加入辅料进行加热反应。灭酶的方法是本领域所周知的，例如可在90℃灭酶10min。在某些实施方案中，辅料为还原糖(例如葡萄糖)和菜籽油(例如一级精炼菜籽油)，原料糖的添加量优选为酶解液总重的0.5％-5％、例如1％-5％，菜籽油的用量优选为菜籽原料质量的1-3倍、例如1.5-2.5倍。

热反应产香时，加热反应的温度通常为150℃-170℃、优选为160℃-170℃，时间通常为10min-1h、例如10min-30min。

本发明的含有乙偶姻的菜籽油可以是本文所述的酶法菜籽油经过一步或多步常规的油脂精炼工艺(例如过滤、脱胶、脱酸、水洗干燥、脱蜡、脱色、脱臭等)而得到的菜籽油。

本发明中，脱胶的方法可以为本领域的常规脱胶方法，具体过程为本领域的技术人员所熟知，例如可以但不限于采用《贝雷油脂化学与工艺学》(第六卷)等中的方法。脱胶可以是酶法脱胶或酸炼脱胶。通常，酶法脱胶包括：在油脂中加入脱胶酶(例如磷脂酶)，在一定的温度和pH条件下反应一段时间，反应结束后分离胶质得到脱胶油。酶法脱胶温度可以为40-60℃，优选为40-50℃；pH可以为4-6，优选为4.5-5.5；反应时间可以为2-6h，优选为3-5h；酶的添加量可以为油重的5-1000mg/kg，优选10-100mg/kg。通常，酸炼脱胶包括：在油脂中加入酸溶液，搅拌，固液分离，取油相。具体而言，酸炼脱胶温度可为40-90℃，优选为50-70℃；脱胶时间可为10-60min，优选为15-45min；酸溶液可为磷酸溶液和/或柠檬酸溶液，例如可以为浓度为10-30wt％、优选10-15wt％的磷酸溶液；酸溶液的用量视具体选择的酸溶液而定，例如，使用浓度为10-15wt％的磷酸溶液时，其用量可以是油脂质量的0.1-1％、优选0.3-0.5％；固液分离方法可为离心分离。

脱胶后可进行脱酸，其主要目的是除去油脂中的游离脂肪酸，同时除去部分色素、磷脂、烃类和粘液质等杂质。脱酸的方法可以是本领域常规的。可采用物理脱酸方法进行脱酸。例如，可在0.02-0.6kPa的压力和180-250℃的温度下处理脱胶油，得到脱酸油。可使用降膜蒸发器进行物理脱酸。也可采用碱炼(中和)方法进行脱酸。碱炼方法的方法可以是本领域常规的，具体过程为本领域的技术人员所熟知，例如可以但不限于采用《贝雷油脂化学与工艺学》(第六卷)等中的方法。通常，碱炼包括：向油脂中加入碱液，在一定温度下反应一段时间。具体而言，碱炼温度(油脂与碱液反应的温度)通常可以为40-90℃，优选为40-850℃；碱炼反应时间通常可以为10-120min，例如优选为30-120min；碱液通常是氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度可以为10-20wt％、例如优选为3-15wt％；碱液的添加量可以是本领域常规的，例如可以是油重的0.5-15％、1-10％。本领域技术人员可以理解的是，碱炼时添加的碱分为理论碱和超量碱两部分。通常，加碱量＝7.13×10

脱酸后可进行水洗干燥，以进行脱皂。水洗干燥的方法可以是本领域常规的，例如，可将中和油加热至80-90℃，加入油重5wt％以下(如1-5wt％、1-3wt％)的热水水洗，离心后在90-120℃下真空干燥处理，得到脱皂油。

脱蜡脂的方法可以是本领域常规的。脱蜡脂可以在脱胶后进行、在脱酸后进行或在水洗干燥后进行。示例性的脱蜡脂工艺包括，将油脂(例如脱胶油、脱酸油或脱皂油)泵入养晶罐，控制温度至50-60℃，静置10-60min后，开始降温结晶。；可在10-60小时内降低至0-6℃(优选2-6℃、2-4℃)，然后在该温度养晶6-10小时，养晶结束后过滤。

脱色的方法可以为本领域的常规脱色方法，具体过程为本领域技术人员所熟知，例如可以但不限于采用《贝雷油脂化学与工艺学》(第六卷)等中的方法。通常，脱色包括：向油脂中加入适量的脱色剂，在一定的温度和真空条件下进行反应，反应后抽滤。具体而言，脱色温度可以为100-120℃，优选为105-115℃；脱色剂的添加量可以为油脂质量的0.5％-5％，优选为1％-5％。脱色剂可以是本领域熟知的各种脱色剂，包括但不限于漂土、活性白土、活性炭、沸石、凹凸棒土、硅藻土、硅胶等。脱色的真空度可以为20-100mbar，优选为30-50mbar。脱色时间可以为20-120min，优选为30-120min。

脱臭的具体过程为本领域的技术人员所熟知，例如可以但不限于采用《贝雷油脂化学与工艺学》(第六卷)等中的方法。例如，脱臭可以包括：向油脂中通入氮气或水蒸汽作为脱臭介质，在一定的温度和真空度条件下让油脂与氮气或水蒸汽接触一段时间，也可以使用降膜蒸发器进行脱臭。脱臭可在本领域常规的脱臭条件下进行，优选脱臭温度≤240℃，如可在180-240℃、200℃-240℃的范围内。脱臭的真空度通常≤25mbar，如可以为1-10mbar、1-5mbar。脱臭时间可以为0.5-3h，优选为1-2h。

本发明的含乙偶姻的菜籽油的风味物质提取物富含乙偶姻，故亦称作乙偶姻浓缩物。本发明中，制备乙偶姻浓缩物的方法不受特别限制，例如可以采用蒸馏法提取。蒸馏法制备乙偶姻浓缩物例如可以是采用蒸汽直接加热进行蒸馏，收集蒸馏过程中馏出的蒸汽并冷凝得冷凝液，对冷凝液进行油水分离，收集油层即得乙偶姻浓缩物。

在优选的实施方案中，本发明使用溶剂辅助风味蒸发(Solvent Assisted FlavorEvaporation，SAFE)装置从本发明的含有乙偶姻的菜籽油中提取乙偶姻浓缩物。SAFE由Engel等人在1999年发明设计。SAFE装置示意图如图1所示。

SAFE装置由一套小巧的蒸馏单元(如图1所示)和一个高真空泵(未示出)组成。蒸馏单元包括物料滴液漏斗1、蒸馏烧瓶2、恒温水浴3、蒸馏头4、冷阱5、馏出液接收瓶6及保温瓶7。冷阱5与高真空泵相连，可防止真空泵被污染。

溶剂辅助风味蒸发法是在低温、高真空下进行的，馏出液通过液氮冷冻收集，因此，得到的产物既没有“煮熟”味，也不含高沸点的色素成份，使样品中热敏性的挥发性成份以及低沸点的香气成份得到较好的富集与保留，达到较佳的提取效果。

可参照图2所示的制备流程制备乙偶姻浓缩物。

示例性的提取方法包括以下步骤：

(1)称取100g酶法菜籽油，加入50-200mL(例如100mL)二氯甲烷，再加入50-200μL(例如100μL)内标2-甲基-3-庚酮，混匀后倒入SAFE的滴液漏斗1中(玻璃器皿磨口处需涂抹真空硅脂，防止漏气)；

(2)按照溶剂辅助风味蒸发(SAFE)装置操作规程进行开机操作，等设备稳定后，把样品经SAFE的滴液漏斗1缓慢滴入蒸馏烧瓶2中；样品流速需缓慢(200mL油样和二氯甲烷的混合液滴完大约需要4h)，流完之后继续提取约30min(操作过程中需及时补充液氮)；

(3)按照溶剂辅助风味蒸发(SAFE)装置操作规程进行关机操作，取下馏出液接收瓶6，提取到的挥发性风味物质就收集在其中，室温密闭静置至内容物融化，加入无水Na

(4)将步骤(3)中无水Na

(5)另取100g酶法菜籽油，重复上述提取步骤(1)-(4)，精馏得到浓缩液；然后再称取100g酶法菜籽油进行提取，重复多次称取油样提取；

(6)合并多次精馏的浓缩液，并进一步进行精馏浓缩，浓缩至近干，加精炼菜籽油溶解并定容至5mL，针式过滤器过滤，即得到乙偶姻浓缩物，放置于-80℃冰箱备用。

本发明的乙偶姻浓缩物中的乙偶姻含量可达到1000ppm以上，例如3000ppm以上。

本发明的油脂组合物可通过混合(A)精炼菜籽油和/或浓香菜籽油，与(B)含有乙偶姻的菜籽油或其风味物质提取物制备得到。

含有乙偶姻的菜籽油或其风味物质提取物在本发明的油脂组合物中的添加量不受特别限制，只要使得油脂组合物的乙偶姻含量满足要求即可。

本发明发现本发明的油脂组合物的浓香菜籽油的含量过高会使得油脂组合物在200℃时的固体颗粒物浓度过高。因此，本发明的油脂组合物的浓香菜籽油的含量优选小于等于约40wt％，更优选小于等于约35wt％，更优选小于等于约30wt％。

在某些实施方案中，本发明的油脂组合物通过混合(A)精炼菜籽油和浓香菜籽油，与(B)含有乙偶姻的菜籽油或其风味物质提取物制备得到。

在某些实施方案中，本发明的油脂组合物通过混合(A)质量比为9.5:0.5到5:5、优选9.5:0.5到6:4(例如9.5:0.5到6.5:3.5、9:1到7:3)的精炼菜籽油和浓香菜籽油，与(B)乙偶姻浓缩物制备得到；优选地，乙偶姻浓缩物中的乙偶姻含量为1000ppm以上，例如3000ppm以上。

在某些实施方案中，本发明的油脂组合物通过混合精炼菜籽油、浓香菜籽油和含有乙偶姻的菜籽油制备得到，且精炼菜籽油与含有乙偶姻的菜籽油的总质量与浓香菜籽油的质量比为9.5:0.5到5:5、优选9.5:0.5到6:4、更优选9.5:0.5到6.5:3.5、更优选9:1到7:3、如8.5:1.5；优选地，含有乙偶姻的菜籽油中的乙偶姻含量为1ppm以上，例如2ppm以上、2.5ppm以上。

本发明通过向菜籽油中添加含有乙偶姻的菜籽油或其风味物质提取物，控制油脂组合物中的乙偶姻含量，提高了该油脂组合物的风味及其风味稳定性，进一步控制其在200℃时的固体颗粒物浓度，使油脂组合物在烹饪前风味浓郁、香气宜人，但在烹饪菜品后，不掩盖甚至更加有效突出菜品本身原有的风味。

因此，本发明还包括含乙偶姻的菜籽油或其风味物质提取物在改善菜籽油风味、提高菜籽油风味稳定性和/或改善菜籽油烹饪食品风味中的用途。所述含乙偶姻的菜籽油或其风味物质提取物如本文任一实施方案所述。

下面以实施例的方式对本发明做进一步阐述，但本发明的范围并不被下列实施例的内容所限定。本发明的保护范围仅由权利要求限定，本领域技术人员在本发明公开的实施方式的基础上所做的任何省略、替换或修改都将落入本发明的保护范围。

下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。

下列实施例中，采用GC/MS-SPME分析菜籽油及其风味物质提取物和油脂组合物中的乙偶姻含量，具体分析方法见参考文献“SPME-GC/MS分析植物油挥发性风味成分”，杨春英等，中国粮油学报，2015(10)：127-134。

下列实施例中，油烟固体颗粒物浓度由英国CASELLA(卡塞拉)实时粉尘监测仪CEL-712Microdust Pro测定，单位为mg/m

下列实施例中，一级精炼菜籽油来自上海嘉里粮油工业有限公司，碱性蛋白酶(Alcalase碱性蛋白酶)来自诺维信生物技术有限公司，风味蛋白酶(Flavourzyme液体复合风味蛋白酶)来自诺维信生物技术有限公司，糖化酶(葡萄糖淀粉酶)来自诺维信生物技术有限公司。

实施例1：乙偶姻浓缩物1的制备(SAFE提取)

3000g菜籽粉碎，加入6000g水，用浓度为20wt％的NaOH调至pH为7.3，加入质量为菜籽粉和水总重2％的复合酶(碱性蛋白酶:风味蛋白酶:糖化酶＝1:1:1，质量比)水解菜籽粉，水解温度50℃，水解时间4小时，酶解完毕后90℃灭酶10min，然后将酶解液的pH调节至7.8，加入质量为酶解液总重5％的还原糖(葡萄糖)和6000g一级精炼菜籽油，均质1min，再转入高压反应釜中，160℃加热30min，快速冷却至室温，离心分离去除水和杂质，获得5908g酶法菜籽油。

重复多次进行SAFE提取，精馏浓缩，并将所有的浓缩液混合，再次进行精馏浓缩，浓缩至近干，加入精炼菜籽油溶解并定容至10mL，针筒过滤器过滤，得到乙偶姻浓缩物1，用GC/MS-SPME分析其乙偶姻含量为3128ppm。

其中，SAFE提取和精馏浓缩的具体操作步骤如下：

(1)称取100g酶法菜籽油，加入100mL二氯甲烷，再加入100μL内标2-甲基-3-庚酮(1000ppm)，混匀后倒入SAFE的滴液漏斗1中(玻璃器皿磨口处需涂抹真空硅脂，防止漏气)；

(2)按照溶剂辅助风味蒸发(SAFE)装置操作规程进行开机操作，等设备稳定后，把样品经SAFE的滴液漏斗1缓慢滴入蒸馏烧瓶2中；样品流速需缓慢(200mL油样和二氯甲烷的混合液滴完大约需要4h)，流完之后继续提取30min(操作过程中需及时补充液氮)；

(3)按照溶剂辅助风味蒸发(SAFE)装置操作规程进行关机操作，取下馏出液接收瓶6，提取到的挥发性风味物质就收集在其中，室温密闭静置至内容物融化，加入无水Na

(4)将步骤(3)中无水Na

(5)另取100g酶法菜籽油，重复上述提取步骤(1)-(4)，精馏得到浓缩液；然后再称取100g酶法菜籽油进行提取，重复多次称取油样提取；

(6)合并多次精馏的浓缩液，并进一步进行精馏浓缩，浓缩至近干，加精炼菜籽油溶解并定容至10mL，针式过滤器过滤，即得到乙偶姻浓缩物，放置于-80℃冰箱备用。

实施例2：乙偶姻浓缩物2的制备(蒸馏)

取6000g按照实施例1的方法制备得到的酶法菜籽油，采用蒸汽直接加热，在110℃的温度下进行蒸馏，收集蒸馏过程中馏出的蒸汽并冷凝得冷凝液，将冷凝液采用离心机离心分离进行油水分离，收集油层即得乙偶姻浓缩物2，用GC/MS-SPME检测其乙偶姻含量为1105ppm。

实施例3：酶法菜籽油1的制备

3000g菜籽粉碎，加入6000g水，用浓度为20wt％的NaOH调至pH为7.3，加入质量为菜籽粉和水总重1％的复合酶(碱性蛋白酶:风味蛋白酶＝1:2，质量比)水解菜籽粉，水解温度50℃，水解时间3小时，酶解完毕后90℃灭酶10min，然后将酶解液的pH调节至6.8，加入质量为酶解液总重5％的还原糖(葡萄糖)和6000g一级精炼菜籽油，均质1min，再转入高压反应釜中，150℃加热30min，然后上升到160℃加热5min，快速冷却至室温，离心分离去除水和杂质，获得5891g酶法菜籽油1。

用GC/MS-SPME分析其乙偶姻含量为0ppm。

实施例4：酶法菜籽油2的制备

3000g菜籽粉碎，加入6000g水，用浓度为20wt％的NaOH调至pH为7.3，加入质量为菜籽粉和水总重2％的复合酶(碱性蛋白酶:风味蛋白酶:糖化酶＝1:2:1，质量比)水解菜籽粉，水解温度50℃，水解时间5小时，酶解完毕后90℃灭酶10min，然后将酶解液的pH调节至7.8，加入质量为酶解液总重1％的还原糖(葡萄糖)和6000g一级精炼菜籽油，均质1min，再转入高压反应釜中，170℃加热10min，快速冷却至室温，离心分离去除水和杂质，获得5873g酶法菜籽油2。

用GC/MS-SPME分析其乙偶姻含量为2.5ppm。

实施例5：浓香菜籽油制备

3000g菜籽清选除杂，加入热风焙炒机中，设定220℃10min，出料温度约为165-170℃，趁热压榨出油。毛油加热至40℃，加入质量为毛油重量2％的温水，搅拌30min，离心脱除胶杂物质，取上清油样即得浓香菜籽油。

用GC/MS-SPME分析其乙偶姻含量为0ppm。

实施例6：油脂组合物制备

按照表1所示的原料配比进行调配，制备6个风味菜籽油样品，即A-F。原料中，乙偶姻浓缩物1、乙偶姻浓缩物2、酶法菜籽油1、酶法菜籽油2和浓香菜籽油分别由实施例1-5所制得，一级精炼菜籽油来自上海嘉里粮油工业有限公司。对各个菜籽油样品进行嗅闻评价，并检测其风味物质及其在200℃时的固体颗粒物浓度。

表1：风味菜籽油样品配方、乙偶姻含量和200℃时的固体颗粒物浓度

实施例7：风味感官评价

请感官评价小组(30人以上)对表1中的油样进行品评，并按照表2中的标准进行打分。感官评价结果如表3所示。

表2：菜籽油品评标准

表3：感官评价结果

由表2及表3可知，乙偶姻浓缩物和酶法菜籽油都有增香的效果，尤其浓香菜籽油含量较低的时候，增香效果较明显。当乙偶姻浓度在50-750ppb时，可使菜籽油风味更丰富更有层次感。

实施例8：风味稳定性加速实验

按照表1的配方配制油样A-F，每个油样配制两瓶5L的样品，一瓶5L的油分装成若干个100mL的瓶子，冷冻于-80℃冰箱保存作为初始油样；另外一瓶5L的油样分装于多个250mL棕色瓶中，每个棕色瓶装有100g油样，置于恒温烘箱(60℃)中进行风味稳定性加速实验。每12h取一瓶烘箱样和初始样，并进行风味鉴别(三点法)，以检验其风味与初始样品之间是否存在显著性差异，即烘箱样品的风味是否出现显著性衰减。每次品评的人员不少于30人，根据《GBT 12311-2012感官分析三点检验》中表A.1来确定存在显著性差异所需最少正确答案数，从而确定油脂风味出现显著性衰减的时间节点。具体实验结果见表4。

表4：风味衰减节点

由表4可知，添加乙偶姻浓缩物或酶法菜籽油，使得乙偶姻浓度在30-750ppb时，可较有效地延缓风味油脂出现风味衰减，风味稳定性较高，即延长了风味油脂的赏味期。

实施例9：炒土豆丝实验

土豆去皮，切丝备用。锅里加入20g油脂，加热至180℃，倒入200g土豆丝，大火翻炒2分钟，加入1g盐，翻炒均匀后，出锅。

请不少于30人对不同油脂制备得到的炒土豆丝进行感官评价，评价方法及结果如表5所示。

表5：对炒土豆丝的感官评价方法及结果

由表5可知，添加乙偶姻浓缩物或者酶法菜籽油，使得乙偶姻浓度在50-750ppb，且油脂组合物加热至200℃时固体颗粒物浓度在10-150mg/m