植物油蜡糊的加工方法、生产植物油和蜡质的方法、它们的产品和用途
文献发布时间:2023-06-19 11:54:11
技术领域
本申请涉及化学和食品领域,具体而言,本申请涉及植物油蜡糊的加工方法、生产植物油和蜡质的方法、它们的产品和用途。
背景技术
自然界中许多由植物所得的油脂中均含有蜡质,比如:稻米油(米糠油),玉米油,葵籽油,橄榄油等。这些蜡质主要是植物在生长过程中生化合成的酯质,是由高级脂肪酸和高级脂肪醇构成的酯类混合物,与油脂一起共存与植物皮层中,在榨油或者浸出的过程中随油脂一起分离出来。蜡质存在油脂中影响其品质,一般用冷冻法从油脂中将其分离。分离的副产品称为蜡糊。蜡糊本身的价值很低,但提纯后可应用于化工、食品等产业,具有极大的经济价值。
以稻米油(米糠油)为例,米糠油蜡糊(米糠蜡糊)是稻米油精炼过程中的副产品。米糠油蜡糊含油50%左右,更高可达70%。回收蜡糊中的油脂成分,可提高米糠油的得率。另外,米糠油蜡糊脱油后可进一步加工成精制米糠蜡(蜡质),提高米糠油蜡糊的附加值。
目前,国内外主要采用溶剂萃取法提取米糠油蜡糊中的油脂。溶剂萃取法是利用蜡糊中的中性油和蜡在某些溶剂中及特定温度下的溶解度差异进行分离。表6示出了米糠蜡在不同溶剂中的溶解性、析离性与过滤性,常用的溶剂有乙酸乙酯、正己烷、丙酮、乙醇等。但由于存在溶剂消耗量大、分离效果不理想、来源不广泛以及回收困难等问题,仍难以实现工业化。
表6米糠蜡在溶剂中溶解性、析离性与过滤性
目前主要使用乙酸乙酯、丙酮、异丙醇等单一溶剂从米糠油蜡糊中提取油脂。乙酸乙酯虽是工业上普遍使用的从蜡糊中脱油的溶剂。但是,根据GB2760的规定,乙酸乙酯不能作为食用油的加工助剂使用,因此使用乙酸乙酯提取的油脂不能进一步加工成食品级米糠油。丙酮、短链醇如异丙醇和乙醇虽然可以作为加工助剂使用,但由于对油脂溶解型差,很难将蜡糊中的油脂充分提取出来。考虑到单一溶剂在性能上的局限性,也有报道采用混合溶剂。但是混合溶剂稳定性较差,不同溶剂之间的配比很难保证。
正己烷(6号溶剂主要成分)符合食品加工助剂的相关规定。但是采用正己烷做萃取剂时常规条件下米糠蜡很难析出,分离困难,得到的油中含蜡量高,无法实现工业化生产。
发明概述
第一方面,本申请提供了植物油蜡糊的加工方法,包括:
在使用溶剂对植物油蜡糊进行萃取之前,使用氧化剂处理所述植物油蜡糊。
在所述加工方法的一些实施方案中,所述加工方法还包括:
在所述萃取后进行固液分离;
任选地,从液相中去除或回收溶剂得到相应的植物油,和/或从固相中去除或回收溶剂得到相应的蜡质。
第二方面,本申请提供了分离、提取、富集或生产植物油方法,包括:
使用氧化剂处理植物油蜡糊;
使用溶剂对经氧化剂处理后的植物油蜡糊进行萃取;
在所述萃取后进行固液分离;
从液相中去除或回收溶剂得到相应的植物油。
第三方面,本申请提供了分离、提取、富集或生产蜡质方法,包括:
使用氧化剂处理植物油蜡糊;
使用溶剂对经氧化剂处理后的植物油蜡糊进行萃取;
在所述萃取后进行固液分离;
从固相中去除或回收溶剂得到相应的蜡质。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述氧化剂处理在不小于60℃并且不大于100℃的温度下处理一段时间;在一些实施方案中,所述氧化剂处理在下述条件下进行:不小于80℃、不小于85℃、不小于90℃、或不小于95℃并且不大于100℃的温度下和/或不小于10min、不小于30min、不小于1h、不小于1.5h、或不小于2h的处理时间。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述氧化剂选自H
在前述任一方面的一些实施方案中,所述氧化剂的用量为待处理的所述米糠油蜡糊重量的1%-80%、3%-65%、5%-50%、5%-45%或10%-40%。
在前述任一方面的一些实施方案中,其中所述氧化剂处理步骤还包括:使氧化剂处理后所得的混合物保温静置分层,取上层蜡糊待用于萃取。
在前述任一方面的一些实施方案中,在萃取前将所述上层蜡糊进行脱水处理。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述脱水处理为真空干燥。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述真空干燥在大于100℃的温度下进行。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述方法还包括:
将经历所述氧化剂处理步骤的植物油蜡糊与所述溶剂混合进行萃取。
在前述任一方面的一些实施方案中,经历所述氧化剂处理步骤的所述植物油蜡糊与所述溶剂的混合比例m∶v为1∶1-1∶20、1∶1-1∶15、1∶1-1∶10或1∶1-1∶5。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述植物油蜡糊来源于选自以下的油脂:米糠油、葵花籽油、棕榈油、棕榈仁油、花生油、菜籽油、大豆油、亚麻籽油、棉籽油、红花籽油、紫苏籽油、茶籽油、蓖麻籽油、棕榈果油、椰子油、橄榄油、可可豆油、乌桕籽油、扁桃仁油、杏仁油、油桐籽油、橡胶籽油、玉米油、小麦胚油、芝麻籽油、蓖麻籽油、亚麻籽油、月见草籽油、榛子油、南瓜籽油、胡桃油、葡萄籽油、胡麻籽油、玻璃苣籽油、沙棘籽油、番茄籽油、澳洲坚果油、可可脂、藻类油和它们的组合。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述植物油蜡糊选自米糠油蜡糊、葵花籽油蜡糊、玉米油蜡糊和它们的组合。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述溶剂为正己烷。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述萃取在搅拌下进行。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述萃取在20℃-69℃、30℃-60℃或40℃-60℃的温度下进行。
在前述任一方面的一些实施方案中,萃取时间为5min-180min、10min-150min、20min-120min或30min-90min。
在前述任一方面的一些实施方案中,在所述固液分离步骤之前,将萃取后所得混合液冷却。
在前述任一方面的一些实施方案中,冷却温度为-5℃-30℃、0℃-30℃、0℃-25℃、或0℃-20℃。
在前述任一方面的一些实施方案中,冷却时间不小于0.5h、不小于1h、不小于1.5h或不小于2h。
在前述任一方面的一些实施方案中,从所述液相中去除或回收溶剂的方法为旋转蒸发法。
在前述任一方面的一些实施方案中,从所述固相中去除或回收溶剂的方法将所述固相置于烘箱中以去除或回收溶剂。在一些实施方案中,所述烘箱优选为防爆烘箱。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述固液分离为过滤;其中所述液相为滤液,所述固相为滤饼。
第四方面,提供了植物油和/或蜡质,其通过第一方面所述的植物油蜡糊的加工方法获得,通过第二方面所述的分离、提取、富集或生产植物油方法获得的植物油,以及通过第三方面所述的分离、提取、富集或生产蜡质的方法获得的蜡质。
第五方面,本申请提供了食品或食品配料,其包含第一、第二或第三方面所述的方法制得的植物油或蜡质,或包含第四方面所述的植物油或蜡质或者使用第四方面所述的植物油或蜡质制备。
第六方面,本申请提供了氧化剂在提高蜡糊中油脂回收得率或降低从蜡糊中所回收的油脂的含蜡率或降低从蜡糊中所回收的蜡质的含油率的用途。
在一些实施方案中,所述氧化剂选自H
在一些实施方案中,所述蜡糊为植物油蜡糊,其来源于以下的油脂:米糠油、葵花籽油、棕榈油、棕榈仁油、花生油、菜籽油、大豆油、亚麻籽油、棉籽油、红花籽油、紫苏籽油、茶籽油、蓖麻籽油、棕榈果油、椰子油、橄榄油、可可豆油、乌桕籽油、扁桃仁油、杏仁油、油桐籽油、橡胶籽油、玉米油、小麦胚油、芝麻籽油、蓖麻籽油、亚麻籽油、月见草籽油、榛子油、南瓜籽油、胡桃油、葡萄籽油、胡麻籽油、玻璃苣籽油、沙棘籽油、番茄籽油、澳洲坚果油、可可脂、藻类油和它们的组合;例如,在某些实施方案中,所述植物油蜡糊选自米糠油蜡糊、葵花籽油蜡糊、玉米油蜡糊和它们的组合。
在一些实施方案中,所述用途包括使所述氧化剂与所述蜡糊接触,和采用溶剂萃取与氧化剂接触后的所述蜡糊获得所述油脂或所述蜡质;例如,在某些实施方案中,所述溶剂为正己烷。
发明的详细描述
定义
提供以下定义用以更好地说明本申请的内容以及在实践本申请的各项发明中指导本领域普通技术人员。除非另外说明,本申请中的术语的含义与本领域技术人员通常理解的含义相同。
如本文所用,术语“包括”和“包含”应被解释为包含性的和开放性的,而不是排他性的。具体地,当在说明书和权利要求书中使用时,术语“包括”和“包含”及其变体意指包括指定的特征、步骤或组件。这些术语不应被解释为排除其他特征、步骤或组件的存在。
本文所用术语“任选的”或“任选地”是指随后所描述的事件或情形可以、但不是必须发生,该描述包括所述事件或情形发生时的情况,也包括它们不发生时的情况。
毛油是指从动物或植物油料中制取、没经过精炼加工的初级油。
毛油的来源油脂包括稻米油(米糠油)、葵花籽油、棕榈油、棕榈仁油、花生油、菜籽油、大豆油、亚麻籽油、棉籽油、红花籽油、紫苏籽油、茶籽油、蓖麻籽油、棕榈果油、椰子油、油橄榄油、可可豆油、乌桕籽油、扁桃仁油、杏仁油、油桐籽油、橡胶籽油、玉米油、小麦胚油、芝麻籽油、蓖麻籽油、亚麻籽油、月见草籽油、榛子油、南瓜籽油、胡桃油、葡萄籽油、胡麻籽油、玻璃苣籽油、沙棘籽油、番茄籽油、南瓜籽油、澳洲坚果油、椰子油、可可脂、藻类油和/或它们的任意组合。毛油可以通过市购,也可以对植物来源的油料通过常现手段进行压榨或浸取得到。
在将这些油脂进行脱蜡后,得到的含有较高浓度蜡质的组合物即为本发明所使用的“植物油蜡糊”。所述的蜡糊是指在食用油脂的精炼过程中所产生的副产物。蜡糊的来源的油脂包括稻米油(或称为米糠油)、葵花籽油、棕榈油、棕榈仁油、花生油、菜籽油、大豆油、亚麻籽油、棉籽油、红花籽油、紫苏籽油、茶籽油、蓖麻籽油、棕榈果油、椰子油、油橄榄油、可可豆油、乌桕籽油、扁桃仁油、杏仁油、油桐籽油、橡胶籽油、玉米油、小麦胚油、芝麻籽油、蓖麻籽油、亚麻籽油、月见草籽油、榛子油、南瓜籽油、胡桃油、葡萄籽油、胡麻籽油、玻璃苣籽油、沙棘籽油、番茄籽油、南瓜籽油、澳洲坚果油、椰子油、可可脂、藻类油和/或它们的任意组合。
所述的蜡糊可以通过市购取得,也可以通过常规的手段制备得到,其中蜡糊的实例包括但不限于米糠油蜡糊、葵花籽油蜡糊、玉米油蜡糊或它们的组合。
凡在本文中给出某一数值范围之处,所述范围包括其端点,以及位于所述范围内的所有单独整数和分数,并且还包括由其中那些端点和内部整数和分数的所有各种可能组合形成的每一个较窄范围,以在相同程度的所述范围内形成更大数值群的子群,如同每一个那些较窄范围被明确给出一样。例如,氧化剂处理在不小于60℃并且不大于100℃的温度下进行即所述温度可以为例如60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃等以及由它们所形成的范围等。
具体实施方案
第一方面,本申请提供了植物油蜡糊的加工方法,包括:
在使用溶剂对植物油蜡糊进行萃取之前,使用氧化剂处理所述植物油蜡糊。
在所述加工方法的一些实施方案中,所述加工方法还包括:
在所述萃取后进行固液分离;
任选地,从液相中去除或回收溶剂得到相应的植物油,和/或从固相中去除或回收溶剂得到相应的蜡质。
第二方面,本申请提供了分离、提取、富集或生产植物油方法,包括:
使用氧化剂处理植物油蜡糊;
使用溶剂对经氧化剂处理后的植物油蜡糊进行萃取;
在所述萃取后进行固液分离;
从液相中去除或回收溶剂得到相应的植物油。
第三方面,本申请提供了分离、提取、富集或生产蜡质方法,包括:
使用氧化剂处理植物油蜡糊;
使用溶剂对经氧化剂处理后的植物油蜡糊进行萃取;
在所述萃取后进行固液分离;
从固相中去除或回收溶剂得到相应的蜡质。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述氧化剂处理在不小于60℃并且不大于100℃的温度下(例如60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃等)处理一段时间。在一些实施方案中,所述氧化剂处理在下述条件下进行:不小于80℃、不小于85℃、不小于90℃、或不小于95℃并且不大于100℃的温度下和/或不小于10min(例如不小于10min、不小于20min、不小于30min、不小于40min、不小于50min、不小于1h、不小于1.2h、不小于1.5h、不小于1.8h、不小于2h、不小于2.5h、不小于3h、不小于3.8h、不小于4h、不小于4.5h、不小于4.8h或不小于5h)、不小于30min、不小于1h、不小于1.5h、或不小于2h的处理时间。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述氧化剂选自H
在前述任一方面的一些实施方案中,所述氧化剂的使用量为待处理的所述植物油蜡糊重量的1%-80%(例如1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%、40%、41%、42%、43%、44%、45%、46%、47%、48%、49%、50%、51%、52%、53%、54%、55%、56%、57%、58%、59%、60%、61%、62%、63%、64%、65%、66%、67%、68%、69%、70%、71%、72%、73%、74%、75%、76%、77%、78%、79%或80%等)、3%-65%、5%-50%、5%-45%或10%-40%。例如,所述氧化剂是质量浓度为30%的双氧水水溶液并且所述双氧水水溶液的用量为待处理的所述植物油蜡糊重量的不小于20%。
在前述任一方面的一些实施方案中,其中所述氧化剂处理步骤还包括:使氧化剂处理后所得的混合物保温静置分层,取上层蜡糊待用于萃取。
在前述任一方面的一些实施方案中,在萃取前将所述上层蜡糊进行脱水处理。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述脱水处理包括但不限于真空干燥。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述真空干燥在大于100℃(例如101℃、102℃、103℃、104℃、105℃、106℃、107℃、108℃、109℃、110℃、111℃、112℃、113℃、114℃、115℃、116℃、117℃、118℃、119℃、120℃、125℃、130℃、137℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃等,例如101℃-120℃)的温度下进行。在前述任一方面的一些实施方案中,所述方法还包括:
将经历所述氧化剂处理步骤的植物油蜡糊与所述溶剂混合进行萃取。
在前述任一方面的一些实施方案中,经历所述氧化剂处理步骤的所述植物油蜡糊与所述溶剂的混合比例m∶v为1∶1-1∶20(例如1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7、1:8、1∶9、1∶10、1∶11、1∶12、1∶13、1∶14、1∶15、1∶16、1∶17、1∶18、1∶19或1∶20等)、1∶1-1∶15、1∶1-1∶10或1∶1-1∶5。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述植物油蜡糊来源于选自以下的油脂:米糠油、葵花籽油、棕榈油、棕榈仁油、花生油、菜籽油、大豆油、亚麻籽油、棉籽油、红花籽油、紫苏籽油、茶籽油、蓖麻籽油、棕榈果油、椰子油、橄榄油、可可豆油、乌桕籽油、扁桃仁油、杏仁油、油桐籽油、橡胶籽油、玉米油、小麦胚油、芝麻籽油、蓖麻籽油、亚麻籽油、月见草籽油、榛子油、南瓜籽油、胡桃油、葡萄籽油、胡麻籽油、玻璃苣籽油、沙棘籽油、番茄籽油、澳洲坚果油、可可脂、藻类油和它们的组合。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述植物油蜡糊选自米糠油蜡糊、葵花籽油蜡糊、玉米油蜡糊和它们的组合。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述溶剂为正己烷。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述萃取在搅拌下进行。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述萃取在20℃-69℃(例如20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、或69℃等)、30℃-60℃或40℃-60℃的温度下进行。
在前述任一方面的一些实施方案中,萃取时间为5min-180min(例如5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、R5min、90min、95min、100min、105min、110min、115min、120min、125min、130min、135min、140min、145min、150min、155min、160min、165min、170min、175min、或180min等)、10min-150min、20min-120min或30min-90min。
在前述任一方面的一些实施方案中,在所述固液分离步骤之前,将萃取后所得混合液冷却。
在前述任一方面的一些实施方案中,冷却温度为-5℃-30℃(例如-5℃、-4℃、-3℃、-2℃、-1℃、0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、或30℃等)、0℃-30℃、0℃-25℃、或0℃-20℃。
在前述任一方面的一些实施方案中,冷却时间不小于0.5h(例如不小于0.5h、不小于1h、不小于1.2h、不小于1.5h、不小于1.8h、不小于2h、不小于3h、或不小于4h等)或不小于2h。
在前述任一方面的一些实施方案中,从所述液相中去除或回收溶剂的方法为旋转蒸发法。
在前述任一方面的一些实施方案中,从所述固相中去除或回收溶剂的方法将所述固相置于烘箱中以去除或回收溶剂。在一些实施方案中,所述烘箱为防爆烘箱。
在前述任一方面的一些实施方案中,所述固液分离为过滤;其中所述液相为滤液,所述固相为滤饼。
第四方面,本申请提供了通过本公开所述的植物油蜡糊的加工方法获得的植物油和/或蜡质,通过本公开所述的分离、提取、富集或生产植物油方法获得的植物油,以及通过本公开所述的分离、提取、富集或生产蜡质方法获得的蜡质。
第五方面,本申请提供了食品或食品配料,其包含第一、第二或第三方面所述的方法制得的植物油或蜡质,或包含第四方面所述的植物油或蜡质或者使用第四方面所述的植物油或蜡质制备,所述食品可以是例如,食用油,调和油、制作过程中需要用到食用油的产品等。
第六方面,本申请提供了氧化剂在提高蜡糊中油脂回收得率或降低从蜡糊中所回收的油脂的含蜡率或降低从蜡糊中所回收的蜡质的含油率的用途。
本发明提供了从植物油蜡糊中提取油脂和蜡质的方法。通过氧化剂处理后萃取分离的方法,将蜡质和混合油分开,然后将混合油中的溶剂分离得到油脂。本申请的各项发明提供下述一种或多种优势:
萃取后所得混合液较易进行固液分离,例如过滤分离时过滤速度快,滤饼干不粘滤布,便于分离,能够工业化生产;
提取的油脂含蜡量较低,例如在某些情况下能够低于5%,可进一步加工成食品级植物油或直接用于食品和食用油中,提高植物油得率。同时得到的蜡质含油率低、色泽浅、纯度高。
实施例
以下实施例仅用于说明而非限制本申请范围的目的。
对比例1:
丙酮萃取:取一定量米糠油蜡糊与丙酮在常温常压下以1∶3(m∶v)比例混合,搅拌萃取1h。称取400g蜡糊和溶剂的混合液导入布氏漏斗中真空抽滤,记录抽滤时间。抽滤结束后观察滤液和滤饼状态。将滤液中丙酮去除后计算米糠油回收率及含蜡量。将滤饼中丙酮去除计算糠蜡纯度。
对比例2
乙酸乙酯萃取:取一定量米糠油蜡糊与乙酸乙酯以1∶3(m∶v)的比例混合,在75℃下搅拌萃取1h,冷却温度20℃,冷却时间2h。称取400g蜡糊和溶剂的混合液导入布氏漏斗中真空抽滤,记录抽滤时间。抽滤结束后观察滤液和滤饼状态。将滤液中乙酸乙酯去除后计算米糠油回收率及含蜡量。将滤饼中乙酸乙酯去除计算糠蜡纯度。
对比例3
异丙醇萃取:取一定量米糠油蜡糊与异丙醇以1∶3(m∶v)的比例混合,在79℃下搅拌萃取1h,冷却温度20℃,冷却时间2h。称取400g蜡糊和溶剂的混合液导入布氏漏斗中真空抽滤,记录抽滤时间。抽滤结束后观察滤液和滤饼状态。将滤液中异丙醇去除后计算米糠油回收率及含蜡量。将滤饼中异丙醇去除计算糠蜡纯度。
对比例4:
正己烷常温萃取:取一定量米糠油蜡糊与正己烷在常温常压下以1∶5(m∶v)比例混合,搅拌萃取1h。称取400g蜡糊和溶剂的混合液导入布氏漏斗中真空抽滤,记录抽滤时间。抽滤结束后观察滤液和滤饼状态。将滤液中丙酮去除后计算米糠油回收率及含蜡量。将滤饼中丙酮去除计算糠蜡纯度。
对比例5:
正己烷高温萃取:取一定量米糠油蜡糊与正己烷以1∶5(m∶v)的比例混合,在60℃下搅拌萃取1h,冷却温度0℃,冷却时间2h。称取400g蜡糊和溶剂的混合液导入布氏漏斗中真空抽滤,记录抽滤时间。抽滤结束后观察滤液和滤饼状态。将滤液中正己烷去除后计算米糠油回收率及含蜡量。将滤饼中正己烷去除计算糠蜡纯度。
实施例1:
双氧水处理后萃取:
1、将米糠油蜡糊加热至85℃,加入蜡糊重量5%的过氧化氢水溶液(浓度30%),于8℃反应1h,反应结束后,保温静置分层。分层后取上层蜡糊,加热至105℃真空干燥脱水,获得米糠油蜡糊。
2、萃取:取一定量的步骤1所得米糠油蜡糊与正己烷以1∶5(m∶v)的比例混合,在60℃下搅拌萃取1h,冷却温度0℃,冷却时间2h。称取400g蜡糊和溶剂的混合液导入布氏漏斗中真空抽滤,记录抽滤时间。抽滤结束后观察滤液和滤饼状态。将滤液中正己烷去除后计算米糠油回收率及含蜡量。将滤饼中正己烷去除计算糠蜡纯度。
实施例2:
双氧水处理后萃取:
1、将米糠油蜡糊加热至85℃,加入蜡糊重量10%的过氧化氢水溶液(浓度30%),于85℃反应1h,反应结束后,保温静置分层。分层后取上层蜡糊,加热至105℃真空干燥脱水,获得米糠油蜡糊。
2、萃取:取一定量的步骤1所得米糠油蜡糊与正己烷以1∶5(m∶v)的比例混合,在60℃下搅拌萃取1h,冷却温度0℃,冷却时间2h。称取400g蜡糊和溶剂的混合液导入布氏漏斗中真空抽滤,记录抽滤时间。抽滤结束后观察滤液和滤饼状态。将滤液中正己烷去除后计算米糠油回收率及含蜡量。将滤饼中正己烷去除计算糠蜡纯度。
实施例3:
双氧水处理后萃取:
1、将米糠油蜡糊加热至95℃,加入蜡糊重量20%的过氧化氢水溶液(浓度30%),于95℃反应2h,反应结束后,保温静置分层。分层后取上层蜡糊,加热至105℃真空干燥脱水,获得米糠油蜡糊。
2、萃取:取一定量的步骤1所得米糠油蜡糊与正己烷以1∶5(m∶v)的比例混合,在60℃下搅拌萃取1h,冷却温度0℃,冷却时间2h。称取400g蜡糊和溶剂的混合液导入布氏漏斗中真空抽滤,记录抽滤时间。抽滤结束后观察滤液和滤饼状态。将滤液中正己烷去除后计算米糠油回收率及含蜡量。将滤饼中正己烷去除计算糠蜡纯度。
实施例4-12
实施例4-12以类似于实施例1至3的方法进行实验,但实验条件如下表3中所示,并且实施例4-12的结果示于表3中。
检测方法
2.1混合液分离效果的判定方法:
萃取结束后称取溶剂和糠蜡的混合液400g,使用直径9cm的滤布抽滤,真空度控制在500mbar,从混合液导入漏斗的一刻开始计时,至抽滤瓶中无清液流下时计时结束。记录抽滤时间。抽滤结束后将滤布取出,观察滤布上滤饼状态,是否发粘,是否容易分离脱落。
2.2米糠蜡含油率检测方法:
称取一定质量的米糠蜡(m
2.3油中含蜡量检测方法:
米糠油加热至100℃时过滤,在常温下称取过滤后一定量油样,加入5倍量的水饱和丁酮溶液,充分搅拌溶解,静置10min,将溶液缓慢倒入已知质量M
含蜡质量分数按下式计算:
W=(M
式中:W:蜡的质量分数;
M
M
m:样品质量,g;
各对比例和实施例的实验结果分别示于以下表1至表3中。
表1
表2
采用本发明的方法得到的溶剂蜡糊混合液过滤速度快,滤饼干不粘滤布,便于分离,能够工业化生产。提取的油脂含蜡量较低,可进一步加工成食品级植物油,提高植物油得率。同时得到的蜡质含油率低,纯度高。
上文对本申请的各项发明的示例性实施方案进行了描述,但是,在不脱离本申请的实质和范围的情况下,本领域技术人员能够对本申请描述的示例性实施方案进行修改或改进,由此得到的变形方案或等同方案也属于本申请的范围。
- 植物油蜡糊的加工方法、生产植物油和蜡质的方法、它们的产品和用途
- 一种由费托合成产品蜡生产柴油的催化剂及其制备方法和用途