一种采用大孔吸附树脂降低油脂茴香胺值的方法

技术领域

本发明属于食品加工技术领域，尤其涉及一种采用大孔吸附树脂降低油脂茴香胺值的方法。

背景技术

在油脂的生产过程以及储存过程中，由于受到温度、光照等诸多因素的影响，油脂很容易二次氧化。现有降低油脂过氧化值的方法是采用活性炭真空高温吸附后脱除，间隙式操作，油脂损耗大，并且二次高温处理后油脂的茴香胺值升高，在过氧化值达到指标要求后，茴香胺值升高即油脂的一级氧化产物转变为二级氧化产物，大大降低油脂质量。

目前的文献专利公开可采用还原剂降低茴香胺值，但该方法在实际生产中根本无法实现，并且好多的还原剂为化学试剂，无法满足食品生产要求，因此，茴香胺值的处理成为油脂行业的难题。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种采用大孔吸附树脂降低油脂茴香胺值的方法，该方法可联系进行，有效的解决了油脂行业由于油脂二次氧化而引起的质量问题，处理效果更安全、可靠，产品质量大大提高。

本发明提供了一种采用大孔吸附树脂降低油脂茴香胺值的方法，包括：

将油脂用溶剂稀释后，用大孔吸附树脂进行动态吸附，收集流出液至检测达到要求值上限后停止收集流出液；

将收集的流出液除去溶剂，得到处理后的油脂。

优选的，所述溶剂为正己烷；稀释后溶液中油脂的质量浓度为30％～50％。

优选的，所述大孔吸附树脂为弱极性大孔吸附树脂。

优选的，所述大孔吸附树脂先进行活化处理后，再进行动态吸附；

所述活化处理具体为：

将大孔吸附树脂用脱盐水浸泡后，用盐酸装柱，然后用脱盐水洗涤至出液pH值大于3后，用氢氧化钠溶液上柱，再用脱盐水洗涤至出水电导率小于 30us/cm，最后依次用乙醇与正己烷置换树脂中的水分。

优选的，所述盐酸装柱时盐酸的体积为树脂体积1.5～2.5BV；盐酸装柱时的流速为0.5～1.5BV/h。

优选的，所述氢氧化钠溶液的浓度为4％～8％；所述氢氧化钠溶液的流速为0.5～1.5BV/h；所述氢氧化钠溶液的体积为树脂体积1.5～2.5BV。

优选的，所述乙醇的流速为0.5～1.5BV/h；所述乙醇的体积为树脂体积 1.5～2.5BV；

所述正己烷的流速为0.5～1.5BV/h；所述正己烷的体积为树脂体积1.5～2.5 BV。

优选的，所述盐酸装柱时盐酸的体积为树脂体积2BV；盐酸装柱时的流速为1BV/h；

所述氢氧化钠溶液的浓度为5％；所述氢氧化钠溶液的流速为1BV/h；所述氢氧化钠溶液的体积为树脂体积2BV；

所述乙醇的流速为1BV/h；所述乙醇的体积为树脂体积2BV；

所述正己烷的流速为1BV/h；所述正己烷的体积为树脂体积2BV。

优选的，所述动态吸附的温度为30℃～50℃。

优选的，稀释后油脂在大孔吸附树脂中停留的时间为0.5～3h；动态吸附时稀释后油脂的流速为0.3～0.5BV/h。

本发明提供了一种采用大孔吸附树脂降低油脂茴香胺值的方法，包括：将油脂用溶剂稀释后，用大孔吸附树脂进行动态吸附，收集流出液至检测达到要求值上限后停止收集流出液；将收集的流出液除去溶剂，得到处理后的油脂。与现有技术相比，本发明采用大孔吸附树脂连续流动吸附降低油脂茴香胺值，有效的解决了油脂生产过程中由于油脂的二次加工以及储存等原因引起的茴香胺值升高的问题；并且大孔吸附树脂具有选择性吸附、设备简单，操作简单，生产运行成本低，脱除茴香胺值表征物效率高，也不会对产品造成二次污染的优点，同时还可回收循环利用，优于传统的间歇式采用还原剂处理方法，可广泛用于油脂行业。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种采用大孔吸附树脂降低油脂茴香胺值的方法，包括：将油脂用溶剂稀释后，用大孔吸附树脂进行动态吸附，收集流出液至检测达到要求值上限后停止收集流出液；将收集的流出液除去溶剂，得到处理后的油脂。

其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。

将油脂用溶剂稀释；所述油脂可为植物油脂也可为动物油脂，并没有特殊的限制，在本发明提供的实施例中，所述油脂具体为亚麻油或火麻油；所述溶剂优选为正己烷；稀释后溶液中油脂的质量浓度优选为30％～50％；在本发明提供的实施例中稀释后溶液中油脂的质量浓度具体为30％或50％。

将稀释后溶液用大孔吸附树脂进行动态吸附；所述大孔吸附树脂优选为弱极性大孔吸附树脂，更优选为LSA系列树脂；在本发明提供的实施例中，所述大孔吸附树脂具体为LSA-900D；所述大孔吸附树脂优选先进行活化处理后，再进行动态吸附；所述活化处理具体为：将大孔吸附树脂用脱盐水浸泡后，用盐酸装柱，然后用脱盐水洗涤至出液pH值大于3后，用氢氧化钠溶液上柱，再用脱盐水洗涤至出水电导率小于30us/cm，最后依次用乙醇与正己烷置换树脂中的水分。所述脱盐水浸泡的时间优选在24h以上；所述盐酸的浓度优选为5％v/v～10％v/v，更优选为7％v/v；盐酸装柱时盐酸的体积优选为树脂体积1.5～2.5BV，更优选为1.8～2.2BV，再优选为2BV；盐酸装柱时的流速优选为0.5～1.5BV/h，更优选为0.8～1.2BV/h，再优选为1BV/h；所述氢氧化钠溶液的质量浓度优选为4％～8％，更优选为5％～6％；所述氢氧化钠溶液的流速优选为0.5～1.5BV/h，更优选为0.8～1.2BV/h，再优选为1BV/h；所述氢氧化钠溶液的体积优选为树脂体积1.5～2.5BV，更优选为1.8～2.2BV，再优选为2BV；所述乙醇的浓度优选为95％；所述乙醇的流速优选为0.5～1.5BV/h，更优选为0.8～1.2BV/h，再优选为1BV/h；所述乙醇的体积优选为树脂体积1.5～2.5BV，更优选为1.8～2.2BV，再优选为2BV；所述正己烷的流速优选为0.5～1.5BV/h，更优选为0.8～1.2BV/h，再优选为1BV/h；所述正己烷的体积优选为树脂体积1.5～2.5BV，更优选为1.8～2.2BV，再优选为2BV；所述动态吸附的温度优选为30℃～50℃，更优选为40℃～50℃；在本发明提供的实施例中，所述动态吸附的温度具体为50℃；所述动态吸附时，稀释后油脂的流速优选为0.3～0.5BV/h；稀释后油脂在大孔吸附树脂中停留的时间优选为 0.5～3h，更优选为0.5～2h，再优选为0.5～1h。

动态吸附收集流出液至检测达到要求值上限后停止收集流出液。吸附后的大孔吸附树脂可通过上述的活化处理后循环使用；在本发明中，使用后的大孔吸附树脂优选先用正己烷将树脂内的残油置换干净，然后依次用乙醇与脱盐水进行洗涤，再经上述活化处理后循环使用；所述正己烷的体积优选为树脂体积1.5～2.5BV，更优选为1.8～2.2BV，再优选为2BV；洗涤所用乙醇的体积优选为树脂体积1.5～2.5BV，更优选为1.8～2.2BV，再优选为2BV；洗涤所用脱盐水的体积为树脂体积0.5～1.5BV，更优选为0.8～1.2BV，再优选为1BV。

将收集的流出液除去溶剂，得到处理后的油脂；在本发明中优选通过旋转蒸发除去溶剂；所述旋转蒸发的温度优选为65℃～110℃，更优选为80℃～110℃；旋转蒸发除去的溶剂也可回收重复使用。

本发明采用大孔吸附树脂连续流动吸附降低油脂茴香胺值，有效的解决了油脂生产过程中由于油脂的二次加工以及储存等原因引起的茴香胺值升高的问题；并且大孔吸附树脂具有选择性吸附、设备简单，操作简单，生产运行成本低，脱除茴香胺值表征物效率高，也不会对产品造成二次污染的优点，同时还可回收循环利用，优于传统的间歇式采用还原剂处理方法，可广泛用于油脂行业。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种采用大孔吸附树脂降低油脂茴香胺值的方法进行详细描述。

以下实施例中所用的试剂均为市售。

大孔吸附树脂LSA-900D购于西安蓝晓科技有限公司。使用前需活化处理，具体步骤：将大孔吸附树脂用脱盐水浸泡24小时以上，用树脂2BV体积的7％v/v盐酸上柱，流速为1BV/h，再用脱盐水洗涤到出液PH＞3，配置5％的氢氧化钠上柱，流速为1BV/h，总体积为2BV，再用脱盐水洗涤到出水电导率＜30us/cm，最后用95％乙醇上柱，流速1BV/h，总体积2BV，再用正己烷上柱，流速1BV/h，总体积2BV，备用。

实施例1

准备茴香胺值为23.39(GBT24304-2009测试方法)亚麻油用正己烷稀释浓度为30％，得到上柱液，上柱活化处理后的大孔吸附树脂，保持树脂柱的温度为50℃，流速为0.3BV/h，收集流出液并进行检测，至检测结果大于15 时，停止收集流出液，将收集液于110℃旋转蒸发，回收正己烷，得到处理后的油脂。

按GBT24304-2009测试方法检测处理后的油脂的茴香胺值，树脂有效吸附48小时，混合液的茴香胺值为10.20，茴香胺值降低了56％。

实施例2

准备茴香胺值为25.42(GBT24304-2009测试方法)火麻油用正己烷稀释浓度为50％，得到上柱液，上柱活化处理后的大孔吸附树脂，保持树脂柱的温度为50℃，流速为0.5BV/h，收集流出液并进行检测，至检测结果大于15 时，停止收集流出液，将收集液于110℃旋转蒸发，回收正己烷，得到处理后的油脂。

按GBT24304-2009测试方法检测处理后的油脂茴香胺值，树脂有效吸附 36小时，混合液的茴香胺值为11.28，茴香胺值降低了55.6％。

实施例3

将实施例1使用后的树脂再生处理。再生方法：先过2BV的正己烷，将树脂内的残油置换干净；再过2BV的乙醇，过1BV脱盐水。将大孔吸附树脂用脱盐水浸泡24小时以上，用树脂2BV体积的7％v/v盐酸上柱，流速为 1BV/h，再用脱盐水洗涤到出液PH＞3，配置5％的氢氧化钠上柱，流速为1 BV/h，总体积为2BV，再用脱盐水洗涤到出水电导率＜30us/cm，最后用95％乙醇上柱，流速1BV/h，总体积2BV，再用正己烷上柱，流速1BV/h，总体积2BV，备用

用正己烷配置50％的亚麻籽油(原料茴香胺值为27.53)，得到上柱液，流速为0.5BV/h，收集出液，将收集液于110℃旋转蒸发，回收正己烷，得到处理后的油脂。按GBT24304-2009测试方法检测处理后的油脂茴香胺值。结果见表1。树脂再生处理后有效使用周期寿命约为36小时，混合液的茴香胺值为12.18，比原料的茴香胺值降低了56％。树脂的使用寿命为2～3年。

表1实施例3树脂回用检测结果