一种利于提取法制备香料的生产工艺

技术领域

本发明属于香料生产技术领域，具体涉及一种利于提取法制备香料的生产工艺。

背景技术

从植物中提取香料，方法很多，常用的方法有压榨法、蒸馏法和浸取法三种。压榨法：压榨法为一般的制油法，即以强大压力压榨植物的皮或果实使油流出的方法，如直接取生种实加以压榨(冷压法)所得香料质佳但少；如将种实加热(蒸或炒)后压榨(热压法)，所得的油品质低而量多，小规模制作以采用螺旋压榨机为宜；蒸馏法：含于树皮、树干或茎叶的香料，和受热不变的花香，皆可用此法提取，但水溶性香料则不宜采用此法，提取时，首先开蒸汽加热管蒸汽，待蒸馏器内的水沸腾时再通开口管蒸汽，水蒸汽通过多孔隔板进入金属网篮内的植物料层，带出挥发性油分，一道进入冷凝器被冷凝成液体，流入液水分离器，芳香油浮在上层再流入接受器，蒸馏过程一直进行到冷凝流液中不再有油滴为止；如果有些芳香油在100℃时不易随水蒸汽带出，则可把蒸馏器内的水改用饱和食盐水，以提高沸腾温度，使其带出芳香油；根据需要，由水蒸汽蒸馏法所提取的芳香油还可作进一步的加工处理，如精密分馏、溶剂萃取、分步结晶；浸取法：芳香油能溶于多数有机溶剂中，如酒精、乙醚、石油精，若将含香油的花浸于这类溶剂中，香油就移入溶剂中，若溶剂为酒精，即己成香水，若为其他溶剂，可于低温度下加热使溶剂蒸发，而余存香油；此法所制香油常含有植物碱和脂肪。

随着人们生活水平的提高,仅仅使用天然香料已经不能满足需要,于是人们开始研究用有机合成的方法，生产物美、价廉、生产量大的合成香料；洋茉莉醛为白色或淡黄色结晶，具有清甜的豆香和茴青的和合香气，沸点263℃，熔点37℃，溶于乙醇和油类，不溶于甘油和水，遇光、热易导致变色，洋茉莉醛是非常重要的合成香料，广泛应用于化妆品及食用香精中。

为了提高香料生产加工的效率、并使得香气纯正，为此我们提出一种利于提取法制备香料的生产工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利于提取法制备香料的生产工艺，提高香料生产加工的效率、并使得香气纯正。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利于提取法制备香料的生产工艺，所述生产工艺如下：

步骤一：材料准备：材料包括黄樟油素、氢氧化钾溶液、碱液、对氨基苯磺酸、硫酸、重铬酸钠、苯、乙醇、饱和盐水；

步骤二：将黄樟油素加入到蒸锅中，并向蒸锅中加入氢氧化钾溶液，升温，冷却、并弃去碱液，蒸馏得到异黄樟油素；

步骤三：将异黄樟油素加入到反应釜中，并向反应釜中加入重铬酸钠、水、对氨基苯磺酸，搅拌，使物料混合均匀，滴加硫酸溶液，滴加结束后，利用反应升温至55-60℃，在搅拌下保温30-40min，然后冷却降温；

步骤四：物料降温，倒入分液漏斗，加入苯萃取，摇晃，向萃取液中加入等量的温水洗涤，再用碱液和调PH值为中性，再用碳酸钠溶液洗涤，最后用饱和盐水洗涤；

步骤五：将苯提取液加入到蒸馏烧瓶中，加热回收苯，然后进行真空分馏，得粗品；

步骤六：蒸出的粗品趁热倒入结晶盘中，先自然结晶，然后放入冷藏箱中，过夜，把冻硬的结晶物敲碎，并在常温下用乙醇清洗，后过滤，离心机甩干，加热使结晶物熔化，再冷冻结晶，最后放入鼓风干燥箱内干燥。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述碱液为氢氧化钠溶液。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述重铬酸钠的制备方法如下：

步骤一：将工业铬酸钠溶液和浓度为重铬酸钠溶液进行混合制成阳极混合进料液，将阳极混合进料液通入阳极室；

步骤二：将氢氧化钠溶液和纯水进行混合配置阴极混合进料液，将阴极混合进料液通入阴极室；

步骤三：接通直流电进行电解反应，电解反应后在阳极室得到重铬酸钠。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤二中，升温至140-160℃，冷却、并弃去碱液，蒸馏得到异黄樟油素。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤三中，向反应釜中加入重铬酸钠、水、对氨基苯磺酸，以50r/min，搅拌5-15min。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤四中，物料降温至40℃，倒入分液漏斗，加入苯萃取，摇晃3-5min。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤六中，放入冷藏箱中，在零下5-18℃过夜。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)简化了制备工艺，提高了香料生产加工的效率；

(2)萃取、洗涤、蒸馏、结晶使得制备香料的香气更加纯正。

附图说明

图1为本发明的生产工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种利于提取法制备香料的生产工艺，生产工艺如下：

步骤一：材料准备：材料包括黄樟油素、氢氧化钾溶液、碱液、对氨基苯磺酸、硫酸、重铬酸钠、苯、乙醇、饱和盐水；

步骤二：将黄樟油素加入到蒸锅中，并向蒸锅中加入氢氧化钾溶液，升温至150℃，冷却、并弃去碱液，蒸馏得到异黄樟油素；

步骤三：将异黄樟油素加入到反应釜中，并向反应釜中加入重铬酸钠、水、对氨基苯磺酸，以50r/min，搅拌10min，使物料混合均匀，滴加硫酸溶液，滴加结束后，利用反应升温至58℃，在搅拌下保温35min，然后冷却降温；

步骤四：物料降温至40℃，倒入分液漏斗，加入苯萃取，摇晃4min，向萃取液中加入等量的温水洗涤，再用碱液和调PH值为中性，再用碳酸钠溶液洗涤，最后用饱和盐水洗涤；

步骤五：将苯提取液加入到蒸馏烧瓶中，加热回收苯，然后进行真空分馏，得粗品；

步骤六：蒸出的粗品趁热倒入结晶盘中，先自然结晶，然后放入冷藏箱中，在零下12℃过夜，把冻硬的结晶物敲碎，并在常温下用乙醇清洗，后过滤，离心机甩干，加热使结晶物熔化，再冷冻结晶，最后放入鼓风干燥箱内干燥。

本实施例中，优选的，碱液为氢氧化钠溶液。

本实施例中，优选的，重铬酸钠的制备方法如下：

步骤一：将工业铬酸钠溶液和浓度为重铬酸钠溶液进行混合制成阳极混合进料液，将阳极混合进料液通入阳极室；

步骤二：将氢氧化钠溶液和纯水进行混合配置阴极混合进料液，将阴极混合进料液通入阴极室；

步骤三：接通直流电进行电解反应，电解反应后在阳极室得到重铬酸钠。

实施例2

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种利于提取法制备香料的生产工艺，生产工艺如下：

步骤一：材料准备：材料包括黄樟油素、氢氧化钾溶液、碱液、对氨基苯磺酸、硫酸、重铬酸钠、苯、乙醇、饱和盐水；

步骤二：将黄樟油素加入到蒸锅中，并向蒸锅中加入氢氧化钾溶液，升温至140℃，冷却、并弃去碱液，蒸馏得到异黄樟油素；

步骤三：将异黄樟油素加入到反应釜中，并向反应釜中加入重铬酸钠、水、对氨基苯磺酸，以50r/min，搅拌5min，使物料混合均匀，滴加硫酸溶液，滴加结束后，利用反应升温至55℃，在搅拌下保温30min，然后冷却降温；

步骤四：物料降温至40℃，倒入分液漏斗，加入苯萃取，摇晃3min，向萃取液中加入等量的温水洗涤，再用碱液和调PH值为中性，再用碳酸钠溶液洗涤，最后用饱和盐水洗涤；

步骤五：将苯提取液加入到蒸馏烧瓶中，加热回收苯，然后进行真空分馏，得粗品；

步骤六：蒸出的粗品趁热倒入结晶盘中，先自然结晶，然后放入冷藏箱中，在零下5℃过夜，把冻硬的结晶物敲碎，并在常温下用乙醇清洗，后过滤，离心机甩干，加热使结晶物熔化，再冷冻结晶，最后放入鼓风干燥箱内干燥。

本实施例中，优选的，碱液为氢氧化钠溶液。

本实施例中，优选的，重铬酸钠的制备方法如下：

步骤一：将工业铬酸钠溶液和浓度为重铬酸钠溶液进行混合制成阳极混合进料液，将阳极混合进料液通入阳极室；

步骤二：将氢氧化钠溶液和纯水进行混合配置阴极混合进料液，将阴极混合进料液通入阴极室；

步骤三：接通直流电进行电解反应，电解反应后在阳极室得到重铬酸钠。

实施例3

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种利于提取法制备香料的生产工艺，生产工艺如下：

步骤一：材料准备：材料包括黄樟油素、氢氧化钾溶液、碱液、对氨基苯磺酸、硫酸、重铬酸钠、苯、乙醇、饱和盐水；

步骤二：将黄樟油素加入到蒸锅中，并向蒸锅中加入氢氧化钾溶液，升温至160℃，冷却、并弃去碱液，蒸馏得到异黄樟油素；

步骤三：将异黄樟油素加入到反应釜中，并向反应釜中加入重铬酸钠、水、对氨基苯磺酸，以50r/min，搅拌15min，使物料混合均匀，滴加硫酸溶液，滴加结束后，利用反应升温至60℃，在搅拌下保温40min，然后冷却降温；

步骤四：物料降温至40℃，倒入分液漏斗，加入苯萃取，摇晃5min，向萃取液中加入等量的温水洗涤，再用碱液和调PH值为中性，再用碳酸钠溶液洗涤，最后用饱和盐水洗涤；

步骤五：将苯提取液加入到蒸馏烧瓶中，加热回收苯，然后进行真空分馏，得粗品；

步骤六：蒸出的粗品趁热倒入结晶盘中，先自然结晶，然后放入冷藏箱中，在零下18℃过夜，把冻硬的结晶物敲碎，并在常温下用乙醇清洗，后过滤，离心机甩干，加热使结晶物熔化，再冷冻结晶，最后放入鼓风干燥箱内干燥。

本实施例中，优选的，碱液为氢氧化钠溶液。

本实施例中，优选的，重铬酸钠的制备方法如下：

步骤一：将工业铬酸钠溶液和浓度为重铬酸钠溶液进行混合制成阳极混合进料液，将阳极混合进料液通入阳极室；

步骤二：将氢氧化钠溶液和纯水进行混合配置阴极混合进料液，将阴极混合进料液通入阴极室；

步骤三：接通直流电进行电解反应，电解反应后在阳极室得到重铬酸钠。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。