一种提高大马士革玫瑰精油出油率及品质的方法

技术领域

本发明涉及玫瑰精油生产技术领域，具体而言，涉及一种提高大马士革玫瑰精油出油率及品质的方法。

背景技术

玫瑰是蔷薇科蔷薇属落叶灌木，从其花瓣中提取的玫瑰精油浓缩了花中的各种芬芳物质。玫瑰精油广泛用于制药、保健、食用香精、高级香水、烟用香精、等领域；玫瑰精油的分子细小便于人体吸收，疏肝活血、芳香开窍，所含硒元素达38.8μg/Kg，具有防癌、抗癌、延缓衰老的作用。

目前，提取玫瑰精油的方法有：蒸馏法和萃取法；蒸馏法在高温状态下生产，工艺能耗大，对芳香物质造成破坏，出油率低；萃取法对生产安全系数要求高，工艺较复杂，得到的玫瑰精油不纯净，品质不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高大马士革玫瑰精油出油率及品质的方法，其可以不经蒸馏和萃取对大马士革玫瑰进行提取精油，减少对芳香物质的破坏，提高玫瑰精油的出油率，玫瑰精油品质高。

本发明的实施例通过以下技术方案实现：

一种提高大马士革玫瑰精油出油率及品质的方法，包括以下步骤：

S1：摘取新鲜大马士革玫瑰花朵，清洗后通过粉碎并使用酶解液酶解为鲜花原浆；

S2：将鲜花原浆冷冻为冰块；

S3：将鲜花原浆冷冻的冰块进行第一阶段真空冷凝提取2～4h得到第一阶段鲜花原液，再进行第二阶段真空冷凝提取0.5～1.5h得到第二阶段鲜花原液，将第一阶段鲜花原液和第二阶段鲜花原液混合得到鲜花原液；

S4：将提取得到的鲜花原液进行三级循环油水分离处理，收集得到粗大马士革玫瑰精油；

S5：将收集得到的粗大马士革玫瑰精油经过滤、脱水、陈化处理，制得大马士革玫瑰精油产品。

进一步地，所述步骤S1中的酶解液为植物分解酶和纤维素酶混合液，植物分解酶加入量为大马士革玫瑰花朵总重量的0.1～0.3％，纤维素酶加入量为大马士革玫瑰花朵总重量的0.04～0.06％。

进一步地，所述步骤S2中将鲜花原浆于-55～-45℃下冷冻2～4h，冷冻的冰块厚度不超过3cm。

进一步地，所述步骤S3中第一阶段使用真空提取罐加热25～35℃，真空压力-0.09～-0.095Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-55～-50℃冷凝得到第一阶段鲜花原液。

进一步地，所述步骤S3中第二阶段真空提取罐加热至40～50℃，真空压力-0.09～-0.095Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-55～-50℃冷凝得到第二阶段鲜花原液。

进一步地，所述步骤S3中将第一阶段鲜花原液和第二阶段鲜花原液混合，于30～35℃加热得到鲜花原液。

进一步地，所述步骤S4中一级油水分离加热温度为38～42℃，控制油水分离器的振动频率为4～6Hz，油水分离后料液出料温度为26～30℃，粗精油被收集，被分离液体进行二级油水分离；二级油水分离加热温度为42～46℃，控制油水分离器的振动频率为8～12Hz，油水分离后料液出料温度为31～35℃，粗精油被收集，被分离液体进行三级油水分离；三级油水分离加热温度为46～50℃，控制油水分离器的振动频率为14～16Hz，油水分离后料液出料温度为36～40℃，粗精油被收集，被分离液体回流入鲜花原液。

进一步地，所述步骤S4中鲜花原液进行三级循环油水分离重复循环2～3h。

进一步地，所述步骤S5中粗大马士革玫瑰精油经过滤、脱水后，于2～8℃陈化8～9周。

本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：

1.本发明的方法不使用蒸馏、萃取，整体温度控制不超过50℃，可以有效减少对玫瑰精油芳香物质的破坏，提高玫瑰精油的芳香物质含量，保证玫瑰精油的品质。

2.本发明的方法不使用蒸馏、萃取，使用酶解液酶解和粉碎机破碎，可以提高后续玫瑰精油的出油率，再迅速低温冷冻，减少了芳香物质的损失，提高玫瑰精油的芳香物质含量，保证玫瑰精油的品质。

3.本发明通过二阶段升温真空提取，可以有效提高玫瑰精油的出油率。

4.本发明经过三级循环油水分离处理，可以避免玫瑰精油的挥发、浪费损失，有效提高玫瑰精油的出油率。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例提供的一种提高大马士革玫瑰精油出油率及品质的方法进行具体说明。

实施例1

本实施例提供了一种提高大马士革玫瑰精油出油率及品质的方法，包括以下步骤：

S1：清晨8点以前摘取半开型新鲜大马士革玫瑰花朵，清洗后通过粉碎并使用植物分解酶和纤维素酶混合酶解液酶解为鲜花原浆，植物分解酶加入量为大马士革玫瑰花朵总重量的0.1％，纤维素酶加入量为大马士革玫瑰花朵总重量的0.06％；

S2：将鲜花原浆于-45℃下冷冻4h冷冻为厚度不超过3cm的冰块；

S3：将鲜花原浆冷冻的冰块第一阶段使用真空提取罐加热25℃，真空压力-0.09Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-50℃，真空冷凝提取4h得到第一阶段鲜花原液，再进行第二阶段使用真空提取罐加热至40℃，真空压力-0.09Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-50℃真空冷凝提取1.5h得到第二阶段鲜花原液，将第一阶段鲜花原液和第二阶段鲜花原液混合，并于30℃加热得到鲜花原液；

S4：将提取得到的鲜花原液进行三级循环油水分离处理重复循环2h；一级油水分离加热温度为38℃，控制油水分离器的振动频率为4Hz，油水分离后料液出料温度为26℃，粗精油被收集，被分离液体进行二级油水分离；二级油水分离加热温度为46℃，控制油水分离器的振动频率为8Hz，油水分离后料液出料温度为31℃，粗精油被收集，被分离液体进行三级油水分离；三级油水分离加热温度为50℃，控制油水分离器的振动频率为14Hz，油水分离后料液出料温度为36℃，粗精油被收集，被分离液体回流入鲜花原液；三级收集的粗精油混合得到粗大马士革玫瑰精油；

S5：将收集得到的粗大马士革玫瑰精油经过滤、脱水、于2℃陈化8周，制得大马士革玫瑰精油产品。

实施例2

本实施例提供了一种提高大马士革玫瑰精油出油率及品质的方法，包括以下步骤：

S1：清晨8点以前摘取半开型新鲜大马士革玫瑰花朵，清洗后通过粉碎并使用植物分解酶和纤维素酶混合酶解液酶解为鲜花原浆，植物分解酶加入量为大马士革玫瑰花朵总重量的0.3％，纤维素酶加入量为大马士革玫瑰花朵总重量的0.04％；

S2：将鲜花原浆于-55℃下冷冻2h冷冻为厚度不超过3cm的冰块；

S3：将鲜花原浆冷冻的冰块第一阶段使用真空提取罐加热35℃，真空压力-0.095Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-55℃，真空冷凝提取2h得到第一阶段鲜花原液，再进行第二阶段使用真空提取罐加热至50℃，真空压力-0.095Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-55℃真空冷凝提取0.5h得到第二阶段鲜花原液，将第一阶段鲜花原液和第二阶段鲜花原液混合，并于35℃加热得到鲜花原液；

S4：将提取得到的鲜花原液进行三级循环油水分离处理重复循环3h；一级油水分离加热温度为42℃，控制油水分离器的振动频率为6Hz，油水分离后料液出料温度为30℃，粗精油被收集，被分离液体进行二级油水分离；二级油水分离加热温度为46℃，控制油水分离器的振动频率为12Hz，油水分离后料液出料温度为35℃，粗精油被收集，被分离液体进行三级油水分离；三级油水分离加热温度为50℃，控制油水分离器的振动频率为16Hz，油水分离后料液出料温度为40℃，粗精油被收集，被分离液体回流入鲜花原液；三级收集的粗精油混合得到粗大马士革玫瑰精油；

S5：将收集得到的粗大马士革玫瑰精油经过滤、脱水、于8℃陈化9周，制得大马士革玫瑰精油产品。

实施例3

本实施例提供了一种提高大马士革玫瑰精油出油率及品质的方法，包括以下步骤：

S1：清晨8点以前摘取半开型新鲜大马士革玫瑰花朵，清洗后通过粉碎并使用植物分解酶和纤维素酶混合酶解液酶解为鲜花原浆，植物分解酶加入量为大马士革玫瑰花朵总重量的0.2％，纤维素酶加入量为大马士革玫瑰花朵总重量的0.05％；

S2：将鲜花原浆于-50℃下冷冻3h冷冻为厚度不超过3cm的冰块；

S3：将鲜花原浆冷冻的冰块第一阶段使用真空提取罐加热30℃，真空压力-0.09Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-52℃，真空冷凝提取3h得到第一阶段鲜花原液，再进行第二阶段使用真空提取罐加热至45℃，真空压力-0.09Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-52℃真空冷凝提取1h得到第二阶段鲜花原液，将第一阶段鲜花原液和第二阶段鲜花原液混合，并于32℃加热得到鲜花原液；

S4：将提取得到的鲜花原液进行三级循环油水分离处理重复循环2.5h；一级油水分离加热温度为40℃，控制油水分离器的振动频率为5Hz，油水分离后料液出料温度为28℃，粗精油被收集，被分离液体进行二级油水分离；二级油水分离加热温度为45℃，控制油水分离器的振动频率为10Hz，油水分离后料液出料温度为32℃，粗精油被收集，被分离液体进行三级油水分离；三级油水分离加热温度为48℃，控制油水分离器的振动频率为15Hz，油水分离后料液出料温度为38℃，粗精油被收集，被分离液体回流入鲜花原液；三级收集的粗精油混合得到粗大马士革玫瑰精油；

S5：将收集得到的粗大马士革玫瑰精油经过滤、脱水、于4℃陈化9周，制得大马士革玫瑰精油产品。

实施例4

本实施例提供了一种提高大马士革玫瑰精油出油率及品质的方法，包括以下步骤：

S1：清晨8点以前摘取半开型新鲜大马士革玫瑰花朵，清洗后通过粉碎并使用植物分解酶和纤维素酶混合酶解液酶解为鲜花原浆，植物分解酶加入量为大马士革玫瑰花朵总重量的0.3％，纤维素酶加入量为大马士革玫瑰花朵总重量的0.06％；

S2：将鲜花原浆于-55℃下冷冻4h冷冻为厚度不超过3cm的冰块；

S3：将鲜花原浆冷冻的冰块第一阶段使用真空提取罐加热28℃，真空压力-0.095Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-55℃，真空冷凝提取2h得到第一阶段鲜花原液，再进行第二阶段使用真空提取罐加热至46℃，真空压力-0.095Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-50℃真空冷凝提取1.5h得到第二阶段鲜花原液，将第一阶段鲜花原液和第二阶段鲜花原液混合，并于35℃加热得到鲜花原液；

S4：将提取得到的鲜花原液进行三级循环油水分离处理重复循环2h；一级油水分离加热温度为38℃，控制油水分离器的振动频率为4Hz，油水分离后料液出料温度为28℃，粗精油被收集，被分离液体进行二级油水分离；二级油水分离加热温度为45℃，控制油水分离器的振动频率为12Hz，油水分离后料液出料温度为31℃，粗精油被收集，被分离液体进行三级油水分离；三级油水分离加热温度为50℃，控制油水分离器的振动频率为15Hz，油水分离后料液出料温度为38℃，粗精油被收集，被分离液体回流入鲜花原液；三级收集的粗精油混合得到粗大马士革玫瑰精油；

S5：将收集得到的粗大马士革玫瑰精油经过滤、脱水、于6℃陈化8周，制得大马士革玫瑰精油产品。

对比例1

本对比例提供了一种大马士革玫瑰精油的提取方法，包括以下步骤：

清晨8点以前摘取半开型新鲜大马士革玫瑰花朵，清洗后加料于水中进行蒸馏，形成95～100℃的油水混合汽，于40℃冷却得到馏出液，再将馏出液静置进行油水分离，收集得到大马士革玫瑰精油。

对比例2

本对比例提供了一种大马士革玫瑰精油的提取方法，包括以下步骤：

清晨8点以前摘取半开型新鲜大马士革玫瑰花朵，清洗后使用石油醚进行溶剂萃取，再经分离得到大马士革玫瑰精油。

对比例3

本对比例提供了一种大马士革玫瑰精油的提取方法，包括以下步骤：

S1：清晨8点以前摘取半开型新鲜大马士革玫瑰花朵，清洗后通过粉碎并使用植物分解酶和纤维素酶混合酶解液酶解为鲜花原浆，植物分解酶加入量为大马士革玫瑰花朵总重量的0.1％，纤维素酶加入量为大马士革玫瑰花朵总重量的0.06％；

S2：将鲜花原浆第一阶段使用真空提取罐加热25℃，真空压力-0.09Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-50℃，真空冷凝提取4h得到第一阶段鲜花原液，再进行第二阶段使用真空提取罐加热至40℃，真空压力-0.09Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-50℃真空冷凝提取1.5h得到第二阶段鲜花原液，将第一阶段鲜花原液和第二阶段鲜花原液混合，并于30℃加热得到鲜花原液；

S4：将提取得到的鲜花原液进行三级循环油水分离处理重复循环2h；一级油水分离加热温度为38℃，控制油水分离器的振动频率为4Hz，油水分离后料液出料温度为26℃，粗精油被收集，被分离液体进行二级油水分离；二级油水分离加热温度为46℃，控制油水分离器的振动频率为8Hz，油水分离后料液出料温度为31℃，粗精油被收集，被分离液体进行三级油水分离；三级油水分离加热温度为50℃，控制油水分离器的振动频率为14Hz，油水分离后料液出料温度为36℃，粗精油被收集，被分离液体回流入鲜花原液；三级收集的粗精油混合得到粗大马士革玫瑰精油；

S5：将收集得到的粗大马士革玫瑰精油经过滤、脱水、于2℃陈化8周，制得大马士革玫瑰精油产品。

对比例4

本对比例提供了一种大马士革玫瑰精油的提取方法，包括以下步骤：

S1：清晨8点以前摘取半开型新鲜大马士革玫瑰花朵，清洗后浸泡于水中；

S2：将浸泡于水中的玫瑰花朵进行第一阶段使用真空提取罐加热30℃，真空压力-0.09Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-50℃，真空冷凝提取3h得到第一阶段鲜花原液，再进行第二阶段使用真空提取罐加热至40℃，真空压力-0.09Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-50℃真空冷凝提取1h得到第二阶段鲜花原液，将第一阶段鲜花原液和第二阶段鲜花原液混合，并于30℃加热得到鲜花原液；

S4：将提取得到的鲜花原液进行三级循环油水分离处理重复循环2h；一级油水分离加热温度为38℃，控制油水分离器的振动频率为4Hz，油水分离后料液出料温度为26℃，粗精油被收集，被分离液体进行二级油水分离；二级油水分离加热温度为46℃，控制油水分离器的振动频率为8Hz，油水分离后料液出料温度为31℃，粗精油被收集，被分离液体进行三级油水分离；三级油水分离加热温度为50℃，控制油水分离器的振动频率为14Hz，油水分离后料液出料温度为36℃，粗精油被收集，被分离液体回流入鲜花原液；三级收集的粗精油混合得到粗大马士革玫瑰精油；

S5：将收集得到的粗大马士革玫瑰精油经过滤、脱水、于2℃陈化8周，制得大马士革玫瑰精油产品。

对比例5

本对比例提供了一种大马士革玫瑰精油的提取方法，包括以下步骤：

S1：清晨8点以前摘取半开型新鲜大马士革玫瑰花朵，清洗后通过粉碎并使用植物分解酶和纤维素酶混合酶解液酶解为鲜花原浆，植物分解酶加入量为大马士革玫瑰花朵总重量的0.3％，纤维素酶加入量为大马士革玫瑰花朵总重量的0.04％；

S2：将鲜花原浆于-55℃下冷冻2h冷冻为厚度不超过3cm的冰块；

S3：将鲜花原浆冷冻的冰块使用真空提取罐加热50℃，真空压力-0.095Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-55℃，真空冷凝提取2h得到鲜花原液；

S4：将提取得到的鲜花原液进行三级循环油水分离处理重复循环3h；一级油水分离加热温度为42℃，控制油水分离器的振动频率为6Hz，油水分离后料液出料温度为30℃，粗精油被收集，被分离液体进行二级油水分离；二级油水分离加热温度为46℃，控制油水分离器的振动频率为12Hz，油水分离后料液出料温度为35℃，粗精油被收集，被分离液体进行三级油水分离；三级油水分离加热温度为50℃，控制油水分离器的振动频率为16Hz，油水分离后料液出料温度为40℃，粗精油被收集，被分离液体回流入鲜花原液；三级收集的粗精油混合得到粗大马士革玫瑰精油；

S5：将收集得到的粗大马士革玫瑰精油经过滤、脱水、于8℃陈化9周，制得大马士革玫瑰精油产品。

对比例6

本对比例提供了一种大马士革玫瑰精油的提取方法，包括以下步骤：

S1：清晨8点以前摘取半开型新鲜大马士革玫瑰花朵，清洗后通过粉碎并使用植物分解酶和纤维素酶混合酶解液酶解为鲜花原浆，植物分解酶加入量为大马士革玫瑰花朵总重量的0.2％，纤维素酶加入量为大马士革玫瑰花朵总重量的0.05％；

S2：将鲜花原浆于-50℃下冷冻3h冷冻为厚度不超过3cm的冰块；

S3：将鲜花原浆冷冻的冰块第一阶段使用真空提取罐加热30℃，真空压力-0.09Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-52℃，真空冷凝提取3h得到第一阶段鲜花原液，再进行第二阶段使用真空提取罐加热至45℃，真空压力-0.09Mpa，使用毛细管低温冷凝装置温度控制为-52℃真空冷凝提取1h得到第二阶段鲜花原液，将第一阶段鲜花原液和第二阶段鲜花原液混合，并于32℃加热得到鲜花原液；

S4：将提取得到的鲜花原液进行静置油水分离，收集得到粗大马士革玫瑰精油；

S5：将收集得到的粗大马士革玫瑰精油经过滤、脱水、于4℃陈化9周，制得大马士革玫瑰精油产品。

实验例1

经实施例1～4和对比例1～6的方法制取大马士革玫瑰精油，分别计算各组的出油率，每组设置三个平行实验，计算每组平均出油率，结果如表1所示。

出油率(％)＝出油质量(Kg)/大马士革玫瑰花朵总质量(Kg)*100％

表1平均出油率

由表1可以看出，由本发明的方法制取大马士革玫瑰精油，比对比例方法制取大马士革玫瑰精油的出油率有所提高；对比例1使用蒸馏法；对比例2使用溶剂萃取法；对比例3不将鲜花原浆冷冻成冰块，直接进行真空提取；对比例4不对大马士革玫瑰花朵进行粉碎和酶解处理为鲜花原浆并冷冻成冰块；对比例5对鲜花原浆冷冻的冰块进行一次性真空冷凝提取；对比例6对鲜花原液不进行三级循环油水分离处理，直接采用静置油水分离处理；本发明先将大马士革玫瑰花朵粉碎和酶解为鲜花原浆，可以提高后续玫瑰精油的出油率，再将鲜花原浆迅速冷冻为冰块，可以减少芳香物质的损失，再经二阶段升温真空提取，可以有效提高玫瑰精油的出油率，再经三级循环油水分离处理，可以避免玫瑰精油的挥发、浪费损失，有效提高玫瑰精油的出油率。

实验例2

将实施例1～4和对比例1～6的方法制取的大马士革玫瑰精油通过GC-MS检测主要芳香成分含量，结果如表2所示。

表2主要芳香成分含量

由表2可以看出，由本发明的方法制取的大马士革玫瑰精油，主要芳香成分含量均在ISO 9842:2003的标准范围内，且比对比例方法制取的大马士革玫瑰精油中主要芳香成分含量有所提高；对比例1使用蒸馏法；对比例2使用溶剂萃取法；对比例3不将鲜花原浆冷冻成冰块，直接进行真空提取；对比例4不对大马士革玫瑰花朵进行粉碎和酶解处理为鲜花原浆并冷冻成冰块；对比例5对鲜花原浆冷冻的冰块进行一次性真空冷凝提取；对比例6对鲜花原液不进行三级循环油水分离处理，直接采用静置油水分离处理；本发明先将大马士革玫瑰花朵粉碎和酶解为鲜花原浆，可以提高后续玫瑰精油的出油率，再将鲜花原浆迅速冷冻为冰块，可以减少芳香物质的损失，再经二阶段升温真空提取，可以有效提高玫瑰精油的出油率，再经三级循环油水分离处理，可以避免玫瑰精油的挥发、浪费损失，有效提高玫瑰精油的品质。

综上，本申请提供的一种提高大马士革玫瑰精油出油率及品质的方法，不经蒸馏和和萃取对大马士革玫瑰进行提取精油，提高了玫瑰精油的出油率，也减少了对芳香物质的破坏，使玫瑰精油里的芳香物质含量有一定提高，玫瑰精油品质较高。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。