一种高效的栀子花精油提取工艺

技术领域

本发明涉及栀子花精油制备技术领域，特别涉及一种高效的栀子花精油提取工艺。

背景技术

栀子花，又名黄栀子、玉荷花、白蟾花，茜草科栀子属植物。喜温暖湿润和阳光充足的环境，比较耐寒，但怕积水，适宜在疏松、肥沃和酸性的沙壤土中生长。栀子是一种常绿灌木，枝丛生，主干灰，小枝绿色。叶子四季常绿，对生或三叶轮生，有短柄，革质有光泽，倒卵形或矩圆状倒卵形，先端渐尖，形状颇似兔耳；花腋生，有短梗，花冠基部筒状，未开时卷曲，花冠的形状有的像高脚杯、有的像钟、有的像漏斗；果实卵形或圆柱形，黄色至橙红色，可入药，具有清热解毒、凉血止血之效，还可用作黄色染料。

栀子花精油具有令人愉快的清香，可用于多种香型化妆品、香皂香精以及高级香水香精，但目前对栀子花精油提取的研究还不是很深入。目前对栀子花精油的提取方法有水蒸汽蒸馏、溶剂提取法等，因该方法受高温作用，对栀子花精油头香影响很大，得到的精油质量较差，没有天然鲜花气息以及溶剂提取带来的颜色较深，收率较低，而且残留的有机溶剂会对人体产生不良影响。

此外，80年代超临界二氧化碳萃取技术也广泛地用于香料的提取，超临界二氧化碳萃取是以超临界状态下的二氧化碳为溶剂，利用其高渗透性和高溶解能力来提取分离混合物的过程。超临界二氧化碳萃取技术具有环境良好、操作安全、不存在有害物残留、产品品质高且能保持固有气味等特点，但是在制作过程中需要在超高压力下进行，条件要求高，制作过程复杂。故此，我们提出了一种高效的栀子花精油提取工艺。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种高效的栀子花精油提取工艺，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种高效的栀子花精油提取工艺，具体步骤如下：

步骤(一)：摘取新鲜栀子花并取下花瓣，除去有虫害和缺损的花瓣，洗净晾干水分，备用；

步骤(二)：自制一带有水浴装置的密封容器，将步骤(一)中经过预处理的栀子花瓣置入一透明的密封容器中的水浴装置内，密封容器内置一紫外线灯照射，将该密封容器于15-20℃的室温条件下静置，使得栀子花瓣内的水分含量降低至15-25％后取出，并且收集该密封容器内壁上附着的液体，备用；

步骤(三)：将步骤(二)中经过紫外线灯照射后的栀子花瓣置入超声波粉碎机中粉碎，然后将步骤(二)中收集的密封容器内壁上的液体加入经超声波粉碎后的栀子花瓣中，并加入蒸馏水，充分搅拌得到混合液体；

步骤(四)：向步骤(三)中得到的混合液体中加入提取溶剂和复合酶，在超声作用下酶解1-1.5h，酶解完成后过滤去除滤渣，并将滤渣采用蒸馏水冲洗2-3次，清洗液倒回到滤液内备用；

步骤(五)：将步骤(四)中获得的滤液以及对滤渣的清洗液进行索式抽提7-8h，将索式抽提得到的产物浓缩后即得所述栀子花精油。

优选的，所述步骤(一)中所摘取的新鲜栀子花瓣应当完全开放且花朵最外侧的栀子花瓣上有留有绿色部分。

优选的，所述步骤(二)中所采用的密封容器的顶部设置为屋顶式倾斜结构，所述紫外线灯设置与该密封容器的内腔顶部最高处，所述密封容器的侧壁设置有用于引流的导槽和用于收集液体的容器。

优选的，所述步骤(二)中使用的密封容器内的水浴温度为35-45℃。

优选的，所述步骤(三)中，采用超声波破碎机对经过紫外线灯照射后的栀子花瓣破碎，其破碎条件为：冰浴条件下，超声频率为20-25kHz，功率为200-250W，处理2-5次，每次处理间隔5min，每次处理时间为20s，所采用的超声介质为L-抗坏血酸水溶液；L-抗坏血酸水溶液的质量浓度为0.3％；所述栀子花瓣与L-抗坏血酸水溶液的质量比例为1∶(2-2.5)。

优选的，所述步骤(三)中加入的蒸馏水与经超声波粉碎后的栀子花瓣的质量比为1∶1，加入后混合搅拌的速率为800-1200rpm，搅拌时间为0.5-1h。

优选的，所述步骤(四)中加入的提取溶剂为磷酸水溶液、柠檬酸水溶液、酒石酸水溶液中的任意一种。

优选的，所述步骤(四)中加入的复合酶包括β-葡萄糖酶、柚皮苷酶、纤维素酶、半纤维素酶、木聚糖酶和果胶酶中的一种或几种组合。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明公开的栀子花精油提取工艺中，无需经过高温作用，得到的精油质量较高，栀子花精油中芳樟醇、莰烯、α-桉叶烯、香叶醇、α-法呢烯、白菖烯、α-古香油烯等成分含量大，并且通过采用L-抗坏血酸水溶液作为超声波破碎的介质，残留在栀子花精油内的L-抗坏血酸水溶液作用于人体皮肤，可以消灭导致皮肤氧化的自由基、可以减缓皮肤老化的速度，防止皱纹和色斑的出现，整个提取过程操作简单，工作效率高。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明公开了一种高效的栀子花精油提取工艺，其需要采用到设备包括：

带有水浴装置的密封容器：具体的，密封容器的顶部设置为屋顶式倾斜结构，所述紫外线灯设置与该密封容器的内腔顶部最高处，所述密封容器的侧壁设置有用于引流的导槽和用于收集液体的容器，另外，该水浴装置水浴温度为35-45℃；以及

超声波破碎机：其破碎条件为：冰浴条件下，超声频率为20-25kHz，功率为200-250W，处理2-5次，每次处理间隔5min，每次处理时间为20s，所采用的超声介质为L-抗坏血酸水溶液；L-抗坏血酸水溶液的质量浓度为0.3％；所述栀子花瓣与L-抗坏血酸水溶液的质量比例为1∶(2-2.5)。

需要说明的是，上述超声破碎机采用L-抗坏血酸水溶液作为超声介质的原因为：L-抗坏血酸又叫维生素C，能够治疗坏血病并且具有酸性，所以称作抗坏血酸，可辅助治疗多种疾病，维生素C不仅能和减轻感冒症状，还能增强免疫力预防心脏病发生，因此，将L-抗坏血酸水溶液作为超声介质其不会对栀子花精油的品质产生任何影响，并且即使栀子花精油中含有少量残留的L-抗坏血酸，也不会影响人们使用栀子花精油，其对人体无害。

下面结合具体实施例进一步说明本发明公开的栀子花精油提取工艺。

实施例1

本实施中按照如下步骤提取栀子花精油：

步骤(一)：选取完全开放且花朵最外侧的栀子花瓣上有留有绿色部分的栀子花，摘取新鲜栀子花并取下花瓣，除去有虫害和缺损的花瓣，洗净晾干水分，备用；

步骤(二)：自制一带有水浴装置的密封容器，将步骤(一)中经过预处理的栀子花瓣2kg置入一透明的密封容器中的水浴装置内，保证该水浴装置的温度为35℃，并且在密封容器内置一紫外线灯照射，将该密封容器于15℃的室温条件下静置，使得栀子花瓣内的水分含量降低至15％后取出，并且收集该密封容器内壁上附着的液体，备用；

步骤(三)：将步骤(二)中经过紫外线灯照射后的栀子花瓣置入超声波粉碎机中粉碎，其粉碎条件为：冰浴条件下，超声频率为20-25kHz，功率为200-250W，处理3次，每次处理间隔5min，每次处理时间为20s，所采用的超声介质为L-抗坏血酸水溶液；L-抗坏血酸水溶液的质量浓度为0.3％；所述栀子花瓣与L-抗坏血酸水溶液的质量比例为1∶2；然后将步骤(二)中收集的密封容器内壁上的液体加入经超声波粉碎后的栀子花瓣中，并加入同等体积的蒸馏水，于速率为800-1200rpm，搅拌时间为0.5-1h的条件下充分搅拌，得到混合液体；

步骤(四)：向步骤(三)中得到的混合液体中加入磷酸水溶液和纤维素酶，且混合液与磷酸水溶液和纤维素酶的质量比为4∶1∶1，在超声作用下酶解1-1.5h，酶解完成后过滤去除滤渣，并将滤渣采用100ml蒸馏水冲洗2-3次，清洗液倒回到滤液内备用；

步骤(五)：将步骤(四)中获得的滤液以及对滤渣的清洗液进行索式抽提8h，将索式抽提得到的产物浓缩后即得所述栀子花精油。

实施例2

本实施中按照如下步骤提取栀子花精油：

步骤(一)：选取完全开放且花朵最外侧的栀子花瓣上有留有绿色部分的栀子花，摘取新鲜栀子花并取下花瓣，除去有虫害和缺损的花瓣，洗净晾干水分，备用；

步骤(二)：自制一带有水浴装置的密封容器，将步骤(一)中经过预处理的栀子花瓣2kg置入一透明的密封容器中的水浴装置内，保证该水浴装置的温度为35℃，并且在密封容器内置一紫外线灯照射，将该密封容器于15℃的室温条件下静置，使得栀子花瓣内的水分含量降低至17％后取出，并且收集该密封容器内壁上附着的液体，备用；

步骤(三)：将步骤(二)中经过紫外线灯照射后的栀子花瓣置入超声波粉碎机中粉碎，其粉碎条件为：冰浴条件下，超声频率为20-25kHz，功率为200-250W，处理2次，每次处理间隔5min，每次处理时间为20s，所采用的超声介质为L-抗坏血酸水溶液；L-抗坏血酸水溶液的质量浓度为0.3％；所述栀子花瓣与L-抗坏血酸水溶液的质量比例为1∶2；然后将步骤(二)中收集的密封容器内壁上的液体加入经超声波粉碎后的栀子花瓣中，并加入同等体积的蒸馏水，于速率为800-1200rpm，搅拌时间为0.5-1h的条件下充分搅拌，得到混合液体；

步骤(四)：向步骤(三)中得到的混合液体中加入磷酸水溶液和纤维素酶，且混合液与磷酸水溶液和纤维素酶的质量比为4∶1∶1，在超声作用下酶解1h，酶解完成后过滤去除滤渣，并将滤渣采用100ml蒸馏水冲洗2-3次，清洗液倒回到滤液内备用；

步骤(五)：将步骤(四)中获得的滤液以及对滤渣的清洗液进行索式抽提8h，将索式抽提得到的产物浓缩后即得所述栀子花精油。

实施例3

本实施中按照如下步骤提取栀子花精油：

步骤(一)：选取完全开放且花朵最外侧的栀子花瓣上有留有绿色部分的栀子花，摘取新鲜栀子花并取下花瓣，除去有虫害和缺损的花瓣，洗净晾干水分，备用；

步骤(二)：自制一带有水浴装置的密封容器，将步骤(一)中经过预处理的栀子花瓣2kg置入一透明的密封容器中的水浴装置内，保证该水浴装置的温度为39℃，并且在密封容器内置一紫外线灯照射，将该密封容器于18℃的室温条件下静置，使得栀子花瓣内的水分含量降低至18％后取出，并且收集该密封容器内壁上附着的液体，备用；

步骤(三)：将步骤(二)中经过紫外线灯照射后的栀子花瓣置入超声波粉碎机中粉碎，其粉碎条件为：冰浴条件下，超声频率为20-25kHz，功率为200-250W，处理3次，每次处理间隔5min，每次处理时间为20s，所采用的超声介质为L-抗坏血酸水溶液；L-抗坏血酸水溶液的质量浓度为0.3％；所述栀子花瓣与L-抗坏血酸水溶液的质量比例为1∶2；然后将步骤(二)中收集的密封容器内壁上的液体加入经超声波粉碎后的栀子花瓣中，并加入同等体积的蒸馏水，于速率为800-1200rpm，搅拌时间为0.5-1h的条件下充分搅拌，得到混合液体；

步骤(四)：向步骤(三)中得到的混合液体中加入磷酸水溶液和纤维素酶，且混合液与磷酸水溶液和纤维素酶的质量比为4∶1∶1，在超声作用下酶解1-1.5h，酶解完成后过滤去除滤渣，并将滤渣采用100ml蒸馏水冲洗2-3次，清洗液倒回到滤液内备用；

步骤(五)：将步骤(四)中获得的滤液以及对滤渣的清洗液进行索式抽提8h，将索式抽提得到的产物浓缩后即得所述栀子花精油。

实施例4

本实施中按照如下步骤提取栀子花精油：

步骤(一)：选取完全开放且花朵最外侧的栀子花瓣上有留有绿色部分的栀子花，摘取新鲜栀子花并取下花瓣，除去有虫害和缺损的花瓣，洗净晾干水分，备用；

步骤(二)：自制一带有水浴装置的密封容器，将步骤(一)中经过预处理的栀子花瓣2kg置入一透明的密封容器中的水浴装置内，保证该水浴装置的温度为40℃，并且在密封容器内置一紫外线灯照射，将该密封容器于15-20℃的室温条件下静置，使得栀子花瓣内的水分含量降低至23％后取出，并且收集该密封容器内壁上附着的液体，备用；

步骤(三)：将步骤(二)中经过紫外线灯照射后的栀子花瓣置入超声波粉碎机中粉碎，其粉碎条件为：冰浴条件下，超声频率为20-25kHz，功率为200-250W，处理3次，每次处理间隔5min，每次处理时间为20s，所采用的超声介质为L-抗坏血酸水溶液；L-抗坏血酸水溶液的质量浓度为0.3％；所述栀子花瓣与L-抗坏血酸水溶液的质量比例为1∶2；然后将步骤(二)中收集的密封容器内壁上的液体加入经超声波粉碎后的栀子花瓣中，并加入同等体积的蒸馏水，于速率为800-1200rpm，搅拌时间为0.5-1h的条件下充分搅拌，得到混合液体；

步骤(四)：向步骤(三)中得到的混合液体中加入磷酸水溶液和纤维素酶，且混合液与磷酸水溶液和纤维素酶的质量比为4∶1∶1，在超声作用下酶解1-1.5h，酶解完成后过滤去除滤渣，并将滤渣采用100ml蒸馏水冲洗2-3次，清洗液倒回到滤液内备用；

步骤(五)：将步骤(四)中获得的滤液以及对滤渣的清洗液进行索式抽提8h，将索式抽提得到的产物浓缩后即得所述栀子花精油。

实施例5

本实施中按照如下步骤提取栀子花精油：

步骤(一)：选取完全开放且花朵最外侧的栀子花瓣上有留有绿色部分的栀子花，摘取新鲜栀子花并取下花瓣，除去有虫害和缺损的花瓣，洗净晾干水分，备用；

步骤(二)：自制一带有水浴装置的密封容器，将步骤(一)中经过预处理的栀子花瓣2kg置入一透明的密封容器中的水浴装置内，保证该水浴装置的温度为45℃，并且在密封容器内置一紫外线灯照射，将该密封容器于15-20℃的室温条件下静置，使得栀子花瓣内的水分含量降低至25％后取出，并且收集该密封容器内壁上附着的液体，备用；

步骤(三)：将步骤(二)中经过紫外线灯照射后的栀子花瓣置入超声波粉碎机中粉碎，其粉碎条件为：冰浴条件下，超声频率为20-25kHz，功率为200-250W，处理3次，每次处理间隔5min，每次处理时间为20s，所采用的超声介质为L-抗坏血酸水溶液；L-抗坏血酸水溶液的质量浓度为0.3％；所述栀子花瓣与L-抗坏血酸水溶液的质量比例为1∶2；然后将步骤(二)中收集的密封容器内壁上的液体加入经超声波粉碎后的栀子花瓣中，并加入同等体积的蒸馏水，于速率为800-1200rpm，搅拌时间为0.5-1h的条件下充分搅拌，得到混合液体；

步骤(四)：向步骤(三)中得到的混合液体中加入磷酸水溶液和纤维素酶，且混合液与磷酸水溶液和纤维素酶的质量比为4∶1∶1，在超声作用下酶解1-1.5h，酶解完成后过滤去除滤渣，并将滤渣采用100ml蒸馏水冲洗2-3次，清洗液倒回到滤液内备用；

步骤(五)：将步骤(四)中获得的滤液以及对滤渣的清洗液进行索式抽提8h，将索式抽提得到的产物浓缩后即得所述栀子花精油。

成分测试：

利用气相色谱分析实施例1-5中制备的栀子花精油的化学成分的含量，其主要针对芳樟醇、莰烯、α-桉叶烯、香叶醇、α-法呢烯、白菖烯、α-古香油烯进行检测，测试结果如表1所示：

表1、实施例1-5中提取的栀子花精油的各化学成分含量

结合表1中的数据可以看出，采用本发明所公开的栀子花精油提取工艺提取而成的栀子花精油中芳樟醇、莰烯、α-桉叶烯、香叶醇、α-法呢烯、白菖烯、α-古香油烯含量均较高，并且在制备过程中，本发明采用了L-抗坏血酸水溶液作为超声波破碎的介质，残留在栀子花精油内的L-抗坏血酸水溶液作用于人体皮肤，可以消灭导致皮肤氧化的自由基、可以减缓皮肤老化的速度，防止皱纹和色斑的出现。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。