一种棉籽混合油的制备方法

技术领域

本发明涉及工业提取技术领域，特别是涉及一种棉籽混合油的制备方法。

背景技术

棉籽是棉花的种子，是一种仅次于大豆的主要植物油料，棉籽混合油是我国传统食用植物油之一，同时还可以作为生产增塑剂、调和漆等化工制品的原料。棉籽包括棉籽壳和棉仁两部分，棉籽壳由于富含木质素、纤维素等营养成分，常作为食用菌培养基使用；棉籽经脱绒、剥壳后得到的棉仁是制取棉籽油的原料。棉花是世界上最主要的农作物之一，产量大、生产成本低，若能够将棉籽资源加以利用，可以有效缓解食用油供需压力。

棉籽中含有的棉酚是抗营养物质，通常以游离棉酚、结合棉酚和变性棉酚三种形式存在。其中，游离棉酚具有毒性，不可食用；变性棉酚是游离棉酚经过氧化或聚合获得的，能够使棉籽混合油颜色加深，难以除去。因此，棉酚是影响棉籽混合油品质的主要因素。

目前已知的棉籽混合油提取方法，很难获得高品质的棉籽混合油。因此，亟需发明一种高品质棉籽混合油的制备方法，以提高棉籽混合油的品质。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种棉籽混合油的制备方法，包括：

S1、将棉籽浸泡于乙醇溶液中静置，再浸泡于水中静置后取出，进行冷冻处理，获得冷冻棉籽；

S2、将S1获得的所述冷冻棉籽解冻后去壳后破碎处理获得，获得棉籽仁粉；

S3、将S2获得的所述棉籽仁粉进行压胚，获得棉籽仁胚片，将所述棉籽仁胚片进行浸出提取，获得棉籽毛油；

S4、在S3获得的所述棉籽毛油中加入棉酚吸附剂后产生沉淀，将所述沉淀滤过处理后，获得脱毒棉籽毛油；

S5、将S4获得的所述脱毒棉籽毛油进行分级蒸发，获得所述棉籽混合油。

进一步的，在S1中，所述乙醇溶液的质量分数为75％－80％，所述棉籽浸泡于乙醇溶液中静置的时间为10－20min；所述水为40－55℃的去离子水，所述棉籽浸泡于水中静置的时间为0.5－2h。

进一步的，其特征在于，在S1中，所述冷冻处理具体为：以每分钟下降2－5℃的速度，将温度降低至≤－20℃后保持0.5－1h。

进一步的，在S2中，所述棉籽仁粉的粒径为100－200目。

进一步的，在S3中，所述棉籽仁粉的含水量为6－8％；所述棉籽仁胚片的厚度为0.25－0.30mm。

进一步的，所述膨化的条件为机械压力4.5－6.0MPa、蒸汽温度110－130℃。

进一步的，所述浸出提取的浸提溶剂为正己烷，浸提温度为45－60℃。

进一步的，在S4中，所述棉酚吸附剂为聚乙烯吡咯烷酮。

进一步的，在S5中，所述分级蒸发具体为：

S5－1、将所述脱毒棉籽毛油进行一级蒸发，获得初级棉籽混合油；

S5－2、在S5－1获得的所述初级棉籽混合油中加入磷酸进行酸化后，加入碱水进行中和反应，获得含有皂脚的初级棉籽混合油；将所述含有皂脚的初级棉籽混合油进行脱皂处理，获得清棉籽混合油；

S5－3、将S5－2获得的所述清棉籽混合油进行二级蒸发，所述二级蒸发为真空气提蒸发，获得所述棉籽混合油。

进一步的，在S5－2中，所述初级棉籽混合油与所述磷酸的质量份数比为1：0.0001－0.0003；0.001－0.003。

进一步的，在S5－3中，所述二级蒸发的条件为真空度0.085－0.09MPa、间接蒸汽压力0.40－0.48Mpa、出口温度95－125℃。

与现有技术相比，其有益效果在于：

本发明提供一种棉籽混合油的制备方法，先将棉籽进行乙醇浸泡处理，提高棉籽壳的通透性，同时提高棉籽仁的吸水能力；再将棉籽在温水中浸泡，使棉籽吸水，内部充胀；再将吸水后的棉籽进行冷冻处理，使其内部产生冰晶，破坏棉籽仁内部的组织；待解冻后，棉籽仁内部组织较为疏松，有利于后续棉籽混合油的提取；然后将棉籽依次进行冷冻粉碎、压胚、膨化、浸出、脱毒、蒸发后，获得棉籽混合油；本发明公开的制备方法简单易操作，制备得到的棉籽混合油色泽浅黄、透明度高，含皂量、游离棉酚、过氧化值、水分及挥发物含量均能够达到一级棉籽油的标准。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种棉籽混合油的制备方法，包括：

S1、将棉籽浸泡于质量分数为80％的乙醇溶液中静置20min，再浸泡于55℃的去离子水中静置后，进行冷冻处理，获得冷冻棉籽；具体的，所述冷冻处理具体为以每分钟下降5℃的速度，将温度降低至≤－20℃后保持1h；

S2、将S1获得的所述冷冻棉籽解冻后置入去壳机中进行去壳，去壳后破碎处理，获得粒径为200目的棉籽仁粉；

S3、在S2获得的所述棉籽仁粉中加入55℃的去离子水，获得含水量为8％的棉籽仁粉，再将所述含水量为8％的棉籽仁粉置于压胚机进行压胚，获得厚度为0.30mm的棉籽仁胚片；将所述棉籽仁胚片置于膨化机中进行膨化处理，膨化的条件为机械压力6.0mpa、蒸汽温度130℃；对膨化处理后棉籽仁胚片进行浸出提取，具体使用的浸提溶剂为正己烷，浸提温度为60℃，获得棉籽毛油和湿粕；

S4、在S3获得的所述棉籽毛油中加入棉酚吸附剂后产生沉淀，沉淀停止产生的同时停止棉酚吸附剂的加入；将所述沉淀滤过处理后，获得脱毒棉籽毛油；具体的，所述棉酚吸附剂为聚乙烯吡咯烷酮；

S5、将S4获得的所述脱毒棉籽毛油进行分级蒸发，获得所述棉籽混合油；具体的，所述分级蒸发具体为：

S5－1、将所述净化棉籽混合油置于蒸发器中进行一级蒸发，获得浓度≥80％的初级棉籽混合油；

S5－2、在S5－1获得的所述初级棉籽混合油中加入磷酸进行酸化后，加入碱水进行中和反应，获得含有皂脚的初级棉籽混合油；将所述含有皂脚的初级棉籽混合油进行脱皂处理，获得清棉籽混合油；所述初级棉籽混合油、磷酸和碱水的质量份数比为1：0.0003：0.003；

S5－3、将S5－2获得的所述清棉籽混合油置入真空气提塔中进行二级蒸发，所述二级蒸发为真空气提蒸发，除去清棉籽混合油中的多余溶剂，获得所述棉籽混合油；具体的，所述二级蒸发的条件为真空度0.09MPa、间接蒸汽压力0.48Mpa、出口温度125℃。

实施例2

一种棉籽混合油的制备方法，包括：

S1、将棉籽浸泡于质量分数为78％％的乙醇溶液中静置15min，再浸泡于48℃的去离子水中静置后，进行冷冻处理，获得冷冻棉籽；具体的，所述冷冻处理具体为以每分钟下降3℃的速度，将温度降低至≤－20℃后保持0.7h；

S2、将S1获得的所述冷冻棉籽解冻后置入去壳机中进行去壳，去壳后破碎处理，获得粒径为150目的棉籽仁粉；

S3、在S2获得的所述棉籽仁粉中加入47℃的去离子水，获得含水量为7％的棉籽仁粉，再将所述含水量为7％的棉籽仁粉置于压胚机进行压胚，获得厚度为0.27mm的棉籽仁胚片；将所述棉籽仁胚片置于膨化机中进行膨化处理，膨化的条件为机械压力5.2mpa、蒸汽温度120℃；对膨化处理后棉籽仁胚片进行浸出提取，具体使用的浸提溶剂为正己烷，浸提温度为53℃，获得棉籽毛油和湿粕；

S4、在S3获得的所述棉籽毛油中加入棉酚吸附剂后产生沉淀，沉淀停止产生的同时停止棉酚吸附剂的加入；将所述沉淀滤过处理后，获得脱毒棉籽毛油；具体的，所述棉酚吸附剂为聚乙烯吡咯烷酮；

S5、将S4获得的所述脱毒棉籽毛油进行分级蒸发，获得所述棉籽混合油；具体的，所述分级蒸发具体为：

S5－1、将所述净化棉籽混合油置于蒸发器中进行一级蒸发，获得浓度≥80％的初级棉籽混合油；

S5－2、在S5－1获得的所述初级棉籽混合油中加入磷酸进行酸化后，加入碱水进行中和反应，获得含有皂脚的初级棉籽混合油；将所述含有皂脚的初级棉籽混合油进行脱皂处理，获得清棉籽混合油；所述初级棉籽混合油、磷酸和碱水的质量份数比为1：0.0002：0.002；

S5－3、将S5－2获得的所述清棉籽混合油置入真空气提塔中进行二级蒸发，所述二级蒸发为真空气提蒸发，除去清棉籽混合油中的多余溶剂，获得所述棉籽混合油；具体的，所述二级蒸发的条件为真空度0.087MPa、间接蒸汽压力0.45Mpa、出口温度115℃。

实施例3

一种棉籽混合油的制备方法，包括：

S1、将棉籽浸泡于质量分数为75％的乙醇溶液中静置10min，再浸泡于40℃的去离子水中静置后，进行冷冻处理，获得冷冻棉籽；具体的，所述冷冻处理具体为以每分钟下降2℃的速度，将温度降低至≤－20℃后保持0.5h；

S2、将S1获得的所述冷冻棉籽解冻后置入去壳机中进行去壳，去壳后破碎处理，获得粒径为100目的棉籽仁粉；

S3、在S2获得的所述棉籽仁粉中加入40℃的去离子水，获得含水量为6％的棉籽仁粉，再将所述含水量为6％的棉籽仁粉置于压胚机进行压胚，获得厚度为0.25mm的棉籽仁胚片；将所述棉籽仁胚片置于膨化机中进行膨化处理，膨化的条件为机械压力4.5mpa、蒸汽温度110℃；对膨化处理后棉籽仁胚片进行浸出提取，具体使用的浸提溶剂为正己烷，浸提温度为45℃，获得棉籽毛油和湿粕；

S4、在S3获得的所述棉籽毛油中加入棉酚吸附剂后产生沉淀，沉淀停止产生的同时停止棉酚吸附剂的加入；将所述沉淀滤过处理后，获得脱毒棉籽毛油；具体的，所述棉酚吸附剂为聚乙烯吡咯烷酮；

S5、将S4获得的所述脱毒棉籽毛油进行分级蒸发，获得所述棉籽混合油；具体的，所述分级蒸发具体为：

S5－1、将所述净化棉籽混合油置于蒸发器中进行一级蒸发，获得浓度≥80％的初级棉籽混合油；

S5－2、在S5－1获得的所述初级棉籽混合油中加入磷酸进行酸化后，加入碱水进行中和反应，获得含有皂脚的初级棉籽混合油；将所述含有皂脚的初级棉籽混合油进行脱皂处理，获得清棉籽混合油；所述初级棉籽混合油、磷酸和碱水的质量份数比为1：0.0001：0.001；

S5－3、将S5－2获得的所述清棉籽混合油置入真空气提塔中进行二级蒸发，所述二级蒸发为真空气提蒸发，除去清棉籽混合油中的多余溶剂，获得所述棉籽混合油；具体的，所述二级蒸发的条件为真空度0.085MPa、间接蒸汽压力0.40Mpa、出口温度95℃。

对比例1

本实施例公开一种棉籽混合油的制备方法，具体制备方法同实施例1，唯一不同之处在于，不进行步骤S1，直接使用棉籽进行去壳处理。

对比例2

本实施例公开一种棉籽混合油的制备方法，具体制备方法同实施例1，唯一不同之处在于，在S3中获得的所述棉籽仁粉含水量为4％。

对比例3

本实施例公开一种棉籽混合油的制备方法，具体制备方法同实施例1，唯一不同之处在于，在S3中获得的所述棉籽仁粉含水量为12％。

对比例4

本实施例公开一种棉籽混合油的制备方法，具体制备方法同实施例1，唯一不同之处在于，在S5中的蒸发方式仅进行气提蒸发，获得棉籽混合油。

对比例5

本实施例公开一种棉籽混合油的制备方法，具体制备方法同实施例1，唯一不同之处在于，在S5中的蒸发方式不进行气提蒸发，获得棉籽混合油。

试验例1

对实施例1－3和对比例1－5制备获得的成品棉籽混合油进行性能测试。测试方法与结果如表1所示。

表1

由上表可知，本发明公开的制备方法简单易操作，本发明实施例1－3制备得到的棉籽混合油色泽浅黄、透明度高，含皂量、游离棉酚、过氧化值、水分及挥发物含量均能够达到一级棉籽油的标准。

对比例1未经过去壳处理，其含皂量、游离棉酚含量、过氧化值及水分及挥发物含量均不能达到一级标准；对比例2－3改变棉籽仁粉含水量，虽然获得的棉籽混合油含皂量与游离棉酚基本符合一级标准，但过氧化值及水分及挥发物含量均不能达到一级标准；对比例4－5仅进行一次蒸发，获得的棉籽混合油的过氧化值及水分及挥发物含量均不能达到一级标准。

综上，本发明提供一种棉籽混合油的制备方法，本发明先将棉籽进行乙醇浸泡处理，提高棉籽壳的通透性，同时提高棉籽仁的吸水能力；再将棉籽在温水中浸泡，使棉籽吸水，内部充胀；再将吸水后的棉籽进行冷冻处理，使其内部产生冰晶，破坏棉籽仁内部的组织；待解冻后，棉籽仁内部组织较为疏松，有利于后续棉籽混合油的提取；然后将棉籽依次进行冷冻粉碎、压胚、膨化、浸出、脱毒、蒸发后，获得棉籽混合油；本发明公开的制备方法简单易操作，制备得到的棉籽混合油色泽浅黄、透明度高，含皂量、游离棉酚、过氧化值、水分及挥发物含量均能够达到一级棉籽油的标准。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。