一种蛇床子油及其复方油的萃取方法

技术领域

本发明涉及精油萃取技术领域，尤其涉及一种蛇床子油及其复方油的萃取方法。

背景技术

蛇床子为伞形科植物蛇床的干燥成熟果实，具有燥湿祛风，杀虫止痒，温肾壮阳之功效。蛇床子主要活性成分为蛇床子素、香豆素、挥发油、三萜、苷类和糖类等化合物，作为传统的中药材原料，经常被用来治疗皮肤性疾病，是日常医药乳膏、面霜以及乳液里面的主要成分，还可以用作临床医药，治疗不孕不育症、癌症、骨质疏松、真菌感染以及皮肤性瘙痒症等。《本草经疏》有记载：“蛇床子，味苦平，《别录》辛甘无毒。今详其气味，当必兼温燥，阳也。故主妇人阴中肿痛，男子阴痿湿痒，除痹气，利关节，恶疮。《别录》温中下气，令妇人子脏热，男子阴强，久服轻身，令人有子。盖以苦能除湿，温能散寒，辛能润肾，甘能益脾，故能除妇人男子一切虚寒湿所生病。寒湿既除，则病去身轻，性能益阳，故能已疾，而又有补益也。”《本草新编》也载明：“蛇床子，功用颇奇，内外俱可施治，而外治尤良。若欲修合丸散，用之于参、芪、归、地、山萸之中，实有利益，然亦宜于阴寒无火之人，倘阴虚火动者，服之非宜。”

当前对蛇床子的使用多为煎汤熏洗或研末调敷，利用效率低下；而采用高效率的利用方式则是通过超临界CO

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种蛇床子油及其复方油的萃取方法，以解决背景技术当中的问题。

为了解决上述问题，本发明提供一种蛇床子油及其复方油的萃取方法，至少包括如下工艺：

①选取蛇床子原料，并将蛇床子原料干燥至含水率低于5％，去除蛇床子原料中的砂石、泥土、粉尘等杂质；

②将上述干燥去杂质后的蛇床子粉碎，并通过10-30目的筛网筛选；

③将上述筛选后的蛇床子颗粒放入萃取罐中，将亚临界流体A导入到萃取罐中，料液比保持1:1.1-1:1.5；对萃取罐抽真空，真空度至0-10MPa；保持萃取罐的萃取温度为30-50℃，萃取时间持续1-24小时萃取蛇床子油，完成第一级蛇床子油萃取；

④将上述第一级蛇床子油引入新的萃取罐中，在将亚临界流体B导入到萃取罐中，对萃取罐抽真空，真空度至0-10MPa；保持萃取罐的萃取温度为30-50℃，萃取时间持续1-24小时萃取蛇床子油，完成第二级蛇床子油萃取；

⑤将上述第二季蛇床子油引入新的萃取罐中，将亚临界流体C导入到萃取罐中，对萃取罐抽真空，真空度至0-10MPa；保持萃取罐的萃取温度为30-50℃，萃取时间持续1-24小时萃取蛇床子油，完成第三级蛇床子油萃取；

⑥在上述三级萃取结束后，将最终的萃取罐中的亚临界流体即蛇床子油导入到分离罐中进行亚临界流体和蛇床子油的分离，以提取蛇床子颗粒中的有效成分，分离过程保持分离罐中压力在0-10MPa，分离时间保持30-50分钟；

⑦在分离结束后，将获取的将罐内压力降至0MPa，从分离罐底部收集蛇床子油，并回收分离罐中的亚临界流体以循环利用；

⑧将收集的蛇床子油进行得油率计算，并采用气相色谱-质谱(GCMS)法对获取的蛇床子油中蛇床子素的含量进行测定。

进一步的，在上述②中还可以通过造粒机对粉碎的原料进行均等大小造粒。

进一步的，在上述③-⑤中导入的亚临界流体介质包括丁烷、四氟乙烷、丙烷、乙烷、甲烷、高纯度异丁烷中的一种或多种混合。

进一步的，在上述③-⑤中导入的亚临界流体介质均不相同。

进一步的，在上述①的原料选取中，蛇床子可以辅之以菟丝子、五味子，按照 1:1:1的比例制备蛇床子复方油。

进一步的，在上述①的原料选取中，蛇床子可以白矾，按照5:1的比例制备蛇床子复方油。

进一步的，在上述①的原料选取中，蛇床子可以辅之以威灵仙、归尾、苦参，按照1:1:1:1的比例制备蛇床子复方油。

本发明还提供一种蛇床子油制品，该蛇床子油制品包含有蛇床子油，该蛇床子油通过上述蛇床子油的萃取方法制备。

本发明还提供一种蛇床子复方油制品，该蛇床子复方油制品包含有蛇床子复方油，该蛇床子复方油通过上述蛇床子复方油的萃取方法制备。

通过实施上述本发明提供的蛇床子油及其复方油的萃取方法，具有如下技术效果：通过亚临界流体萃取蛇床子油及其复方油，产品质量好，生产过程对环境友好无污染；采用三级不同亚临界溶剂介质进行萃取有效保留蛇床子中的有效成分；与现有的超临界二氧化碳流体萃取比，设备压力低，生产成本低，极为适合进行大规模工业化作业。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面采用实施例详细描述本发明的技术方案。

采用蛇床子油的萃取方法制备该蛇床子油及蛇床子复方油首先需要进行原料的筛选，无论制备蛇床子油还是复方油，其最主要的原料为蛇床子，若制备复方油，可根据其调理功效选择辅助原料，例如蛇床子与菟丝子、五味子的配伍；蛇床子与白矾配伍；蛇床子与威灵仙、归尾、苦参配伍等。

基于选取上述蛇床子油的原料，制备蛇床子油的工艺至少具有如下工序：

包括如下工艺：

①选取蛇床子原料，并将蛇床子原料干燥至含水率低于5％，去除蛇床子原料中的砂石、泥土、粉尘等杂质；

②将上述干燥去杂质后的蛇床子粉碎，并通过10-30目的筛网筛选；

③将上述筛选后的蛇床子颗粒放入萃取罐中，将亚临界流体A导入到萃取罐中，料液比保持1:1.1-1:1.5；对萃取罐抽真空，真空度至0-10MPa；保持萃取罐的萃取温度为30-50℃，萃取时间持续1-24小时萃取蛇床子油，完成第一级蛇床子油萃取；

④将上述第一级蛇床子油引入新的萃取罐中，在将亚临界流体B导入到萃取罐中，对萃取罐抽真空，真空度至0-10MPa；保持萃取罐的萃取温度为30-50℃，萃取时间持续1-24小时萃取蛇床子油，完成第二级蛇床子油萃取；

⑤将上述第二季蛇床子油引入新的萃取罐中，将亚临界流体C导入到萃取罐中，对萃取罐抽真空，真空度至0-10MPa；保持萃取罐的萃取温度为30-50℃，萃取时间持续1-24小时萃取蛇床子油，完成第三级蛇床子油萃取；

⑥在上述三级萃取结束后，将最终的萃取罐中的亚临界流体即蛇床子油导入到分离罐中进行亚临界流体和蛇床子油的分离，以提取蛇床子颗粒中的有效成分，分离过程保持分离罐中压力在0-10MPa，分离时间保持30-50分钟；

⑦在分离结束后，将获取的将罐内压力降至0MPa，从分离罐底部收集蛇床子油，并回收分离罐中的亚临界流体以循环利用；

⑧将收集的蛇床子油进行得油率计算，并采用气相色谱-质谱(GCMS)法对获取的蛇床子油中蛇床子素的含量进行测定。

接下来以如下几个实施例对该方案进行进一步的阐述：

实施例1

首先，选取蛇床子原料100g，并将蛇床子原料干燥至含水率低于5％，去除蛇床子原料中的砂石、泥土、粉尘等杂质；

其次，将上述干燥去杂质后的蛇床子粉碎，并通过10目的筛网筛选；

再次，将筛选的蛇床子颗粒置于第一萃取罐中，将亚临界流体丁烷自储液罐中导入到第一萃取罐中，料液比保持1:1.1；对第一萃取罐抽真空，真空度至10MPa 后，保持第一萃取罐的萃取温度50℃，萃取时间持续1小时萃取第一级蛇床子油；

将上述第一级蛇床子油引入第二萃取罐中，在将亚临界流体80％的四氟乙烷导入到第二萃取罐中，对第二萃取罐抽真空，真空度至0-10MPa；保持第二萃取罐的萃取温度为50℃，萃取时间持续1小时萃取蛇床子油，完成第二级蛇床子油萃取；

将上述第二级蛇床子油引入第三萃取罐中，在将亚临界流体80％的乙烷导入到第三萃取罐中，对第三萃取罐抽真空，真空度至0-10MPa；保持第三萃取罐的萃取温度为50℃，萃取时间持续1小时萃取蛇床子油，完成第三级蛇床子油萃取；

第四，在萃取结束后，将第三萃取罐中的亚临界流体及第三级蛇床子油导入到分离罐中进行亚临界流体与蛇床子油分离，以提取蛇床子颗粒中的有效成分，分离过程保持分离罐中压力在8MPa，分离时间保持30分钟；

第五，分离结束后，将罐内压力降至0MPa，从分离罐的底部收集分离好的蛇床子油，并通过冷凝罐回收分离罐中的亚临界流体以循环利用；

最后，将收集的蛇床子油进行测定，经称重所得蛇床子油为39.8g，得油率为39.8％；采用气相色谱-质谱(GCMS)法对获取的蛇床子油中蛇床子素含量进行测定为96.3％。

在上述步骤中使用到的筛网、分离罐、萃取罐、储液罐以及冷凝罐的基本结构可采用现有的筛网、分离罐、萃取罐、储液罐以及冷凝罐，此处不作过多赘述。

实施例2

首先，原料选取：获取蛇床子与菟丝子、五味子为原料；并将蛇床子、菟丝子、五味子原料干燥至含水率低于5％，去除其中的砂石、泥土、粉尘等杂质；

其次，将上述干燥去杂质后的蛇床子、菟丝子、五味子取100g，以1:1:1的配比调配后粉碎混合，并通过造粒机对混合后的蛇床子、菟丝子、五味子进行造粒，造粒大小为1-3mm；

再次，将上述造粒机制造的颗粒置于第一萃取罐中，将亚临界流体甲烷自储液罐中导入到第一萃取罐中，料液比保持1:1.5；对第一萃取罐抽真空，真空度至1MPa 后，保持第一萃取罐的萃取温度40℃，萃取时间持续6小时萃取第一级蛇床子复方油；

将上述第一级蛇床子复方油引入第二萃取罐中，在将亚临界流体乙烷导入到第二萃取罐中，对第二萃取罐抽真空，真空度至1MPa；保持第二萃取罐的萃取温度为40℃，萃取时间持续6小时萃取蛇床子复方油，完成第一级蛇床子复方油萃取；

将上述第二级蛇床子复方油引入第三萃取罐中，在将亚临界流体丁烷导入到第三萃取罐中，对第三萃取罐抽真空，真空度至1MPa；保持第三萃取罐的萃取温度为40℃，萃取时间持续6小时萃取蛇床子复方油，完成第三级蛇床子复方油萃取；

第四，在萃取结束后，将第三级萃取罐中的亚临界流体导入到分离罐中进行分离，以提取复方颗粒中的有效成分，分离过程保持分离罐中压力在0.5MPa，分离时间保持50分钟；

第五，分离结束后，从分离罐的底部收集分离好的蛇床子复方油，并通过冷凝罐回收分离罐中的亚临界流体以循环利用；

最后，将收集的蛇床子油进行测定，经称重所得蛇床子复方油为40.1g，得油率为40.1％。

在上述步骤中使用到的造粒机、分离罐、萃取罐、储液罐以及冷凝罐的基本结构可采用现有的造粒机、分离罐、萃取罐、储液罐以及冷凝罐，此处不作过多赘述。

实施例3

首先，原料选取：获取蛇床子与白矾为原料；选取蛇床子原料，并将蛇床子原料干燥至含水率低于5％，去除蛇床子原料中的砂石、泥土、粉尘等杂质；

其次，将上述干燥去杂质的蛇床子与白矾共计100g，以5:1的配比调配后粉碎并混合后，经造粒机制造呈1-3mm的颗粒；

再次，将上述造粒机制造的颗粒置于第一萃取罐中，将亚临界流体四氟乙烷自储液罐中导入到第一萃取罐中，料液比保持1:1.2；对第一萃取罐抽真空，真空度至5MPa后，保持第一萃取罐的萃取温度45℃，萃取时间持续10小时萃取第一级蛇床子复方油；

将上述第一级蛇床子复方油引入第二萃取罐中，在将亚临界流体乙烷导入到第二萃取罐中，对第二萃取罐抽真空，真空度至5MPa；保持第二萃取罐的萃取温度为45℃，萃取时间持续10小时萃取蛇床子复方油，完成第一级蛇床子复方油萃取；

将上述第二级蛇床子复方油引入第三萃取罐中，在将亚临界流体丁烷导入到第三萃取罐中，对第三萃取罐抽真空，真空度至5MPa；保持第三萃取罐的萃取温度为45℃，萃取时间持续10小时萃取蛇床子复方油，完成第三级蛇床子复方油萃取；

第四，在萃取结束后，将第三级萃取罐中的亚临界流体导入到分离罐中进行分离，以提取复方颗粒中的有效成分，分离过程保持分离罐中压力在2MPa，分离时间保持40分钟；

第五，分离结束后，将罐内压力降至0MPa，从萃取罐和分离罐的底部收集分离好的蛇床子复方油，并通过冷凝罐回收分离罐中的亚临界流体以循环利用；

最后，将收集的蛇床子油进行测定，经称重所得蛇床子复方油为43.7g，得油率为43.7％。

实施例4

首先，原料选取：获取蛇床子与威灵仙、归尾、苦参为原料，并将蛇床子、威灵仙、归尾、苦参原料干燥至含水率低于5％，去除蛇床子、威灵仙、归尾、苦参原料中的砂石、泥土、粉尘等杂质；

其次，将上述获取的蛇床子与威灵仙、归尾、苦参共计100g，以1:1:1:1的配比调配后粉碎并混合后，经造粒机制造呈1-3mm的颗粒；

再次，将上述造粒机制造的颗粒置于第一萃取罐中，将亚临界流体四氟乙烷自储液罐中导入到第一萃取罐中，料液比保持1:1.3；对第一萃取罐抽真空，真空度至8MPa后，保持第一萃取罐的萃取温度35℃，萃取时间持续8小时萃取第一级蛇床子复方油；

将上述第一级蛇床子复方油引入第二萃取罐中，在将亚临界流体高纯度异丁烷导入到第二萃取罐中，对第二萃取罐抽真空，真空度至8MPa；保持第二萃取罐的萃取温度为35℃，萃取时间持续8小时萃取蛇床子复方油，完成第一级蛇床子复方油萃取；

将上述第二级蛇床子复方油引入第三萃取罐中，在将亚临界流体80％甲烷导入到第三萃取罐中，对第三萃取罐抽真空，真空度至8MPa；保持第三萃取罐的萃取温度为35℃，萃取时间持续8小时萃取蛇床子复方油，完成第三级蛇床子复方油萃取；

第四，在萃取结束后，将第三萃取罐中的亚临界流体导入到分离罐中进行分离，以提取复方颗粒中的有效成分，分离过程保持分离罐中压力在5MPa，分离时间保持45分钟；

第五，分离结束后，将罐内压力降至0MPa，从分离罐的底部收集分离好的蛇床子复方油，并通过冷凝罐回收分离罐中的亚临界流体以循环利用；

最后，将收集的蛇床子油进行测定，经称重所得蛇床子复方油为38.8g，得油率为38.8％。

需要补充说明的是，除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何用途或者适应性变化，这些用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由权利要求书指出。

应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述，并且可以在不脱离其范围的前提下进行各种修改和改变。