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一种白脱酯香料的合成方法

文献发布时间:2023-06-19 19:27:02


一种白脱酯香料的合成方法

技术领域:

本发明涉及香料合成技术领域,具体涉及一种白脱酯香料的合成方法。

背景技术:

奶味香基是具有奶香味的食品添加剂,已经广泛应用于各类食品工业中,如奶制品、饼干、饮料、焙烤制品。奶味香基主要是一些酸类、酯类、酮类、醛类、内酯类,改变长链脂肪的腊味和皂味。

白脱酯作为天然香味料,用于食品香精以及日化香精的调配,主要用于椰子、焦糖、牛奶、白脱司考其糖、奶油、脂肪中,保留了奶油原有的甜香和油脂气息,使其更好地复配到其他香精中,通过化学手段交换方法,替代长链和短链脂肪中官能团,去除不愉悦的成份,改变香气风味,达到奶味香基的要求。

白脱酯在《GB 29938-2013食品安全国家标准食品用香料通则》中只有一个名称介绍,没有提供其合成方法,现有技术也没有公开其合成工艺。

发明内容:

本发明所要解决的技术问题在于提供一种白脱酯香料的合成方法,不仅能够改变奶油的腊味和皂味,保留奶油原有的奶香,同时提高奶香的爆发力,带来微弱的果香,更加适合奶味香基的要求。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:

一种白脱酯香料的合成方法,包括以下步骤:

(1)对反应釜进行冲洗和干燥;

(2)将奶油或黄油加入反应釜中,加热使其融化,然后升温进行脱水;

(3)冷却,过滤除去奶渣,取滤液;

(4)向滤液中依次加入食用酒精和强酸,并加热至回流状态保温反应;

(5)反应结束后,向料液中加水,搅拌,静置,放出下层水相;

(6)重复步骤(5),直至放出的下层水相的pH值为5.5~7.5,油相的酸值小于等于17;

(7)油相减压蒸馏,得到白脱酯。

步骤(2)中所述脱水时釜内温度为70~120℃。采用奶油或黄油为原料,从70℃开始脱水,脱水结束时的温度为120℃,高于此温度,奶香味就会带有焦糊味,后续成品收率较低;低于此温度,脱水较差,不利于后续的乙醇交换,没有果香味。

步骤(3)中所述冷却的温度为60~90℃,过滤采用300~500目滤网。采用300~500目滤网过滤,滤液澄清透明,而且降温至60~90℃,奶渣固化后进行过滤,这样过滤彻底,不会影响后续反应,保证香气的奶味足。

步骤(4)中所述强酸为浓硫酸或磷酸,滴加速度控制在5~10mL/min。如果一次性倒入强酸,容易使局部温度过高,造成奶油碳化,影响香气,且操作危险。

步骤(4)中所述保温反应的温度为80~85℃。回流温度不易过高,如果太高,白脱酯就会油酯气味太重,掩盖了原有的奶香。必须采用食用酒精,保持其酯交换顺利进行,香气得以透发。强酸加入顺序一定要在酒精之后,酸具有强氧化性,奶油又是蛋白质,容易脱水碳化,这样低温有利于香气的保存,不会造成焦糊味。

步骤(5)中水的温度为20~30℃。低温水可以刺激料液中游离脂肪酸回到油相中,保持原有的奶香;高温水会使其部分游离脂肪酸溶解到水中,导致香气差。

步骤(7)中所述减压蒸馏的真空度控制在-0.08MPa~-0.1MPa,温度控制在110~160℃。

本发明的有益效果是:

1、本发明采用奶油或黄油、强酸、食用酒精作为合成白脱酯的原料,通过脱水、交换工艺改变奶油中的长链脂肪结构,将奶油中的丙三醇、丙二醇等高级醇替换,不仅反应时间短,无副产物,原料利用率高,而且后续提纯只需减压蒸馏,提纯容易,通过一次性提纯就可以改变原有奶油的香气,保留奶油中特有的奶香和清淡的油酯气息,同时提高奶香的爆发强度,去除奶油中的腊味和皂味,增加微弱的果香。

2、本发明采用食用酒精作为交换溶剂,保留了奶油的天然风味,降低了奶油中使人体发胖的脂肪成份,能够更加广泛使用奶味食品中,满足食品应用的要求;并且本发明白脱酯香料合成方法的副产只有奶渣,可以作为动物饲料使用;同时减压蒸馏提纯使得溶剂无残留,提高白脱酯香料的环保性和安全性。

附图说明:

图1为本发明实施例1制备的白脱酯产品的气相色谱图;

图2为白脱酯标样的气相色谱图。

具体实施方式:

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例和图示,进一步阐述本发明。

以下实施例中产品白脱酯收率的计算公式如下:

收率=(白脱酯的质量/奶油的质量)×100%。

实施例1

先称取100g奶油于三口烧瓶中,开启加热使釜内温达到54℃,奶油溶化;然后继续加热,开始有水珠不断的蒸出,直到加热到120℃,有14.3g水蒸出,停止加热;待釜内温降到80℃,通过500目的滤网过滤掉奶渣,得到82.7g澄清滤液;滤液直接返回三口烧瓶中,然后向其中加入100g食用酒精,开启搅拌,向其中滴加10g浓硫酸,保持滴加速率为5mL/min,釜内的溶液马上就会变为浑浊,然后开启加热使釜内温控制在82℃,回流20h;回流结束后,向釜内加入100g水,水温为27℃;搅拌30min后釜内料液降温到50℃,停止搅拌,静置30min;然后放出下层水层,测其pH值为1,再加入77g水,水温为27℃,搅拌30min,静置30min,放出下层水层,重复此步骤,直至测其pH值为7.3;减压蒸馏,真空度控制在-0.01MPa,内温控制在153℃,去除水分,蒸馏出80.1g白脱酯。产品为微黄色,具有特有的奶香和清淡的油酯气息以及微弱的果香香气,收率为80.1%。从图1和图2可以看出,所得产品为白脱酯。

实施例2

先称取100g奶油于三口烧瓶中,开启加热使釜内温达到55℃,奶油溶化;然后继续加热,开始有水珠不断的蒸出,直到加热到117℃,有12.1g水蒸出,停止加热;待釜内温降到90℃,通过300目的滤网过滤掉奶渣,得到83.1g澄清滤液;滤液直接返回三口烧瓶中,然后向其中加入100g食用酒精,开启搅拌,向其中滴加15g浓硫酸,保持滴加速率为10mL/min,釜内的溶液马上就会变为浑浊,然后开启加热使釜内温控制在84℃,回流25h;回流结束后,向釜内加入100g水,水温为23℃;搅拌30min后釜内料液降温到47℃,停止搅拌,静置30min;然后放出下层水层,测其pH值为1,再加入80g水,水温为23℃,搅拌30min,静置30min,放出下层水层,重复此步骤,直至测其pH值为5.9;减压蒸馏,真空度控制在-0.01MPa,内温控制在158℃,去除水分,蒸馏出80.9g白脱酯。产品为淡黄色,具有特有的奶香和清淡的油酯气息以及微弱的果香香气,收率为80.9%。

实施例3

先称取100g奶油于三口烧瓶中,开启加热使釜内温达到55℃,奶油溶化;然后继续加热,开始有水珠不断的蒸出,直到加热到110℃,有10.7g水蒸出,停止加热;待釜内温降到90℃,通过500目的滤网过滤掉奶渣,得到85.1g澄清滤液;滤液直接返回三口烧瓶中,然后向其中加入100g食用酒精,开启搅拌,向其中滴加15g浓硫酸,保持滴加速率为6mL/min,釜内的溶液马上就会变为浑浊,然后开启加热使釜内温控制在80℃,回流20h;回流结束后,向釜内加入100g水,水温为26℃;搅拌30min后釜内料液降温到50℃,停止搅拌,静置30min;然后放出下层水层,测其pH值为1,再加入85g水,水温为26℃,搅拌30min,静置30min,放出下层水层,重复此步骤,直至测其pH值为6.9;减压蒸馏,真空度控制在-0.01MPa,内温控制在156℃,去除水分,蒸馏出82.3g白脱酯。产品为淡黄色,具有特有的奶香和清淡的油酯气息以及微弱的果香香气,收率为82.3%。

实施例4

先称取100g奶油于三口烧瓶中,开启加热使釜内温达到53℃,奶油溶化;然后继续加热,开始有水珠不断的蒸出,直到加热到115℃,有11.7g水蒸出,停止加热;待釜内温降到90℃,通过500目的滤网过滤掉奶渣,得到84.1g澄清滤液;滤液直接返回三口烧瓶中,然后向其中加入100g食用酒精,开启搅拌,向其中滴加10g浓硫酸,保持滴加速率为8mL/min,釜内的溶液马上就会变为浑浊,然后开启加热使釜内温控制在85℃,回流15h;回流结束后,向釜内加入100g水,水温为27℃;搅拌30min后釜内料液降温到51℃,停止搅拌,静置30min;然后放出下层水层,测其pH值为1,再加入83g水,水温为27℃,搅拌30min,静置30min,放出下层水层,重复此步骤,直至测其pH值为6.2;减压蒸馏,真空度控制在-0.01MPa,内温控制在167℃,去除水分,蒸馏出81.9g白脱酯。产品为淡黄色,具有特有的奶香和清淡的油酯气息以及微弱的果香香气,收率为81.9%。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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