一种白脱酯香料的合成方法

技术领域：

本发明涉及香料合成技术领域，具体涉及一种白脱酯香料的合成方法。

背景技术：

奶味香基是具有奶香味的食品添加剂，已经广泛应用于各类食品工业中，如奶制品、饼干、饮料、焙烤制品。奶味香基主要是一些酸类、酯类、酮类、醛类、内酯类，改变长链脂肪的腊味和皂味。

白脱酯作为天然香味料，用于食品香精以及日化香精的调配，主要用于椰子、焦糖、牛奶、白脱司考其糖、奶油、脂肪中，保留了奶油原有的甜香和油脂气息，使其更好地复配到其他香精中，通过化学手段交换方法，替代长链和短链脂肪中官能团，去除不愉悦的成份，改变香气风味，达到奶味香基的要求。

白脱酯在《GB 29938-2013食品安全国家标准食品用香料通则》中只有一个名称介绍，没有提供其合成方法，现有技术也没有公开其合成工艺。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种白脱酯香料的合成方法，不仅能够改变奶油的腊味和皂味，保留奶油原有的奶香，同时提高奶香的爆发力，带来微弱的果香，更加适合奶味香基的要求。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种白脱酯香料的合成方法，包括以下步骤：

(1)对反应釜进行冲洗和干燥；

(2)将奶油或黄油加入反应釜中，加热使其融化，然后升温进行脱水；

(3)冷却，过滤除去奶渣，取滤液；

(4)向滤液中依次加入食用酒精和强酸，并加热至回流状态保温反应；

(5)反应结束后，向料液中加水，搅拌，静置，放出下层水相；

(6)重复步骤(5)，直至放出的下层水相的pH值为5.5～7.5，油相的酸值小于等于17；

(7)油相减压蒸馏，得到白脱酯。

步骤(2)中所述脱水时釜内温度为70～120℃。采用奶油或黄油为原料，从70℃开始脱水，脱水结束时的温度为120℃，高于此温度，奶香味就会带有焦糊味，后续成品收率较低；低于此温度，脱水较差，不利于后续的乙醇交换，没有果香味。

步骤(3)中所述冷却的温度为60～90℃，过滤采用300～500目滤网。采用300～500目滤网过滤，滤液澄清透明，而且降温至60～90℃，奶渣固化后进行过滤，这样过滤彻底，不会影响后续反应，保证香气的奶味足。

步骤(4)中所述强酸为浓硫酸或磷酸，滴加速度控制在5～10mL/min。如果一次性倒入强酸，容易使局部温度过高，造成奶油碳化，影响香气，且操作危险。

步骤(4)中所述保温反应的温度为80～85℃。回流温度不易过高，如果太高，白脱酯就会油酯气味太重，掩盖了原有的奶香。必须采用食用酒精，保持其酯交换顺利进行，香气得以透发。强酸加入顺序一定要在酒精之后，酸具有强氧化性，奶油又是蛋白质，容易脱水碳化，这样低温有利于香气的保存，不会造成焦糊味。

步骤(5)中水的温度为20～30℃。低温水可以刺激料液中游离脂肪酸回到油相中，保持原有的奶香；高温水会使其部分游离脂肪酸溶解到水中，导致香气差。

步骤(7)中所述减压蒸馏的真空度控制在-0.08MPa～-0.1MPa，温度控制在110～160℃。

本发明的有益效果是：

1、本发明采用奶油或黄油、强酸、食用酒精作为合成白脱酯的原料，通过脱水、交换工艺改变奶油中的长链脂肪结构，将奶油中的丙三醇、丙二醇等高级醇替换，不仅反应时间短，无副产物，原料利用率高，而且后续提纯只需减压蒸馏，提纯容易，通过一次性提纯就可以改变原有奶油的香气，保留奶油中特有的奶香和清淡的油酯气息，同时提高奶香的爆发强度，去除奶油中的腊味和皂味，增加微弱的果香。

2、本发明采用食用酒精作为交换溶剂，保留了奶油的天然风味，降低了奶油中使人体发胖的脂肪成份，能够更加广泛使用奶味食品中，满足食品应用的要求；并且本发明白脱酯香料合成方法的副产只有奶渣，可以作为动物饲料使用；同时减压蒸馏提纯使得溶剂无残留，提高白脱酯香料的环保性和安全性。

附图说明：

图1为本发明实施例1制备的白脱酯产品的气相色谱图；

图2为白脱酯标样的气相色谱图。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。

以下实施例中产品白脱酯收率的计算公式如下：

收率＝(白脱酯的质量/奶油的质量)×100％。

实施例1

先称取100g奶油于三口烧瓶中，开启加热使釜内温达到54℃，奶油溶化；然后继续加热，开始有水珠不断的蒸出，直到加热到120℃，有14.3g水蒸出，停止加热；待釜内温降到80℃，通过500目的滤网过滤掉奶渣，得到82.7g澄清滤液；滤液直接返回三口烧瓶中，然后向其中加入100g食用酒精，开启搅拌，向其中滴加10g浓硫酸，保持滴加速率为5mL/min，釜内的溶液马上就会变为浑浊，然后开启加热使釜内温控制在82℃，回流20h；回流结束后，向釜内加入100g水，水温为27℃；搅拌30min后釜内料液降温到50℃，停止搅拌，静置30min；然后放出下层水层，测其pH值为1，再加入77g水，水温为27℃，搅拌30min，静置30min，放出下层水层，重复此步骤，直至测其pH值为7.3；减压蒸馏，真空度控制在-0.01MPa，内温控制在153℃，去除水分，蒸馏出80.1g白脱酯。产品为微黄色，具有特有的奶香和清淡的油酯气息以及微弱的果香香气，收率为80.1％。从图1和图2可以看出，所得产品为白脱酯。

实施例2

先称取100g奶油于三口烧瓶中，开启加热使釜内温达到55℃，奶油溶化；然后继续加热，开始有水珠不断的蒸出，直到加热到117℃，有12.1g水蒸出，停止加热；待釜内温降到90℃，通过300目的滤网过滤掉奶渣，得到83.1g澄清滤液；滤液直接返回三口烧瓶中，然后向其中加入100g食用酒精，开启搅拌，向其中滴加15g浓硫酸，保持滴加速率为10mL/min，釜内的溶液马上就会变为浑浊，然后开启加热使釜内温控制在84℃，回流25h；回流结束后，向釜内加入100g水，水温为23℃；搅拌30min后釜内料液降温到47℃，停止搅拌，静置30min；然后放出下层水层，测其pH值为1，再加入80g水，水温为23℃，搅拌30min，静置30min，放出下层水层，重复此步骤，直至测其pH值为5.9；减压蒸馏，真空度控制在-0.01MPa，内温控制在158℃，去除水分，蒸馏出80.9g白脱酯。产品为淡黄色，具有特有的奶香和清淡的油酯气息以及微弱的果香香气，收率为80.9％。

实施例3

先称取100g奶油于三口烧瓶中，开启加热使釜内温达到55℃，奶油溶化；然后继续加热，开始有水珠不断的蒸出，直到加热到110℃，有10.7g水蒸出，停止加热；待釜内温降到90℃，通过500目的滤网过滤掉奶渣，得到85.1g澄清滤液；滤液直接返回三口烧瓶中，然后向其中加入100g食用酒精，开启搅拌，向其中滴加15g浓硫酸，保持滴加速率为6mL/min，釜内的溶液马上就会变为浑浊，然后开启加热使釜内温控制在80℃，回流20h；回流结束后，向釜内加入100g水，水温为26℃；搅拌30min后釜内料液降温到50℃，停止搅拌，静置30min；然后放出下层水层，测其pH值为1，再加入85g水，水温为26℃，搅拌30min，静置30min，放出下层水层，重复此步骤，直至测其pH值为6.9；减压蒸馏，真空度控制在-0.01MPa，内温控制在156℃，去除水分，蒸馏出82.3g白脱酯。产品为淡黄色，具有特有的奶香和清淡的油酯气息以及微弱的果香香气，收率为82.3％。

实施例4

先称取100g奶油于三口烧瓶中，开启加热使釜内温达到53℃，奶油溶化；然后继续加热，开始有水珠不断的蒸出，直到加热到115℃，有11.7g水蒸出，停止加热；待釜内温降到90℃，通过500目的滤网过滤掉奶渣，得到84.1g澄清滤液；滤液直接返回三口烧瓶中，然后向其中加入100g食用酒精，开启搅拌，向其中滴加10g浓硫酸，保持滴加速率为8mL/min，釜内的溶液马上就会变为浑浊，然后开启加热使釜内温控制在85℃，回流15h；回流结束后，向釜内加入100g水，水温为27℃；搅拌30min后釜内料液降温到51℃，停止搅拌，静置30min；然后放出下层水层，测其pH值为1，再加入83g水，水温为27℃，搅拌30min，静置30min，放出下层水层，重复此步骤，直至测其pH值为6.2；减压蒸馏，真空度控制在-0.01MPa，内温控制在167℃，去除水分，蒸馏出81.9g白脱酯。产品为淡黄色，具有特有的奶香和清淡的油酯气息以及微弱的果香香气，收率为81.9％。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。