采用温度结晶法分离动物油脂中脂肪酸的方法

技术领域：

本发明涉及油脂分离技术领域，具体涉及一种采用温度结晶法分离动物油脂中脂肪酸的方法。

背景技术：

熔融结晶是一种化工分离技术，目前被广泛应用于油脂的分提、冷却脱蜡以及脂肪酸的分离工艺中。油脂干法分提是一种典型的熔融结晶分离操作，主要是利用油脂中不同组分的熔点差异，从而分离得到不同固体脂肪含量曲线组分的多步分离过程，可以提高油脂的抗冻性能，以及提高油脂在烘焙、煎炸等特定领域的应用性能。

油脂分提的结晶过程是一个看似简单但又极其复杂的过程，由于油脂是一个成分复杂的混合物，其结晶过程受油脂中各种组分的影响，经由不同结晶条件得到的油脂产品质量存在明显差异。

脂肪酸分提是一个降温结晶的过程，在降温结晶过程中各种脂肪酸按照熔点高低缓慢析出，需要合理控制降温速率，过慢的降温会延长结晶时间，过快的降温又会影响油脂的得率和应用性能。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种采用温度结晶法分离动物油脂中脂肪酸的方法，该方法能够实现饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的高效分离。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

本发明提供了一种采用温度结晶法分离动物油脂中脂肪酸的方法，包括以下步骤：

(1)将动物油脂低温冷冻，使液态的动物油脂全部转变为固态；

(2)将固态动物油脂加热至完全熔融，趁热过滤，收集液态油脂；

(3)向液态油脂中加入含有抗坏血酸葡萄糖苷和电解质的水溶液，搅拌均匀后降温冷却，保温结晶，固液分离，分别收集固态油脂和液态油脂。

本发明先通过步骤(2)除去动物油脂中的不溶性杂质，再通过步骤(3)对动物油脂进行乳液结晶分离。乳液结晶法是指向熔融的动物油脂中加入一定量的表面活性剂和电解质，在降温冷却过程中，饱和脂肪酸逐渐结晶析出，不饱和脂肪酸以液体状态存在于溶液中，经离心分离，即可得到饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。

优选地，所述动物油脂为猪油、牛油、羊油、鸡油、鸭油中的至少一种。包括但不限于这些列举出的动物油脂，也包括本领域已知的其它动物油脂。相对于植物油来说，动物油脂的凝固点低，且动物油脂中含有大量的油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸等脂肪酸。

优选地，所述低温冷冻的温度为-15～-10℃。由于不同种类动物油脂的凝固点以及凝固速度存在差异，因此低温冷冻的时间设置视具体冷冻情况而定，只要保证将动物油脂全部转变为固态即可。

所述固态动物油脂加热至完全熔融的温度高于其凝固点至少25℃以上。将加热温度大幅度升高至凝固点以上，使固态动物油脂完全熔融。

优选地，所述过滤的目数为100～200目。经过滤除去熔融的动物油脂中所含不溶性杂质，以避免不溶性杂质对后续饱和脂肪酸的结晶产生不利影响。

优选地，所述水溶液中抗坏血酸葡萄糖苷的质量浓度为0.1～2％，电解质的用量为抗坏血酸葡萄糖苷质量的2～8倍，水溶液的加入量为液态油脂质量的1～5倍。含有抗坏血酸葡萄糖苷和电解质的水溶液可以一次性加入，也可以分批加入。分批加入是指先向液态油脂中加入部分的含有抗坏血酸葡萄糖苷和电解质的水溶液，待在降温冷却过程中形成可见晶体时再加入剩余的含有抗坏血酸葡萄糖苷和电解质的水溶液。

本发明采用抗坏血酸葡萄糖苷替代本领域常用的烷基苯磺酸盐和脂肪醇硫酸盐作为表面活性剂，并取得了明显优于烷基苯磺酸盐和脂肪醇硫酸盐的作用效果。

优选地，所述电解质为硫酸镁、硫酸铝、硫酸钠、氯化钠中的至少一种。包括但不限于这些列举出的电解质，也包括本领域已知的其它电解质。

优选地，所述降温冷却的降温速率为1～10℃/h。通过控制降温速度实现油脂的缓慢降温，保证晶体以可控速度析出，同时控制结晶时间。

优选地，所述固液分离采用过滤、离心或倾析方式。采用本领域常用的固液分离方式进行固态油脂和液态油脂的分离，保证分离效率和分离效果。

进一步优选地，所述过滤为常压过滤、压滤或减压过滤。

本发明还提供了一种采用温度结晶法分离动物油脂中脂肪酸的方法，包括以下步骤：

(1)将动物油脂低温冷冻，使液态的动物油脂全部转变为固态；

(2)将固态动物油脂加热至完全熔融，趁热过滤，收集液态油脂；

(3)向液态油脂中加入含有表面活性剂和甲基丙烯酸镁的水溶液，搅拌均匀后降温冷却，保温结晶，固液分离，分别收集固态油脂和液态油脂。

优选地，所述表面活性剂为烷基苯磺酸盐或脂肪醇硫酸盐。烷基苯磺酸盐和脂肪醇硫酸盐属于本领域已知的应用于乳液结晶法时效果较好的表面活性剂。

所述表面活性剂和甲基丙烯酸镁的浓度与用量同上。

本发明采用甲基丙烯酸镁替代本领域常用的电解质，以协同表面活性剂对动物油脂发挥更好的分离效果。

本发明还提供了一种采用温度结晶法分离动物油脂中脂肪酸的方法，包括以下步骤：

(1)将动物油脂低温冷冻，使液态的动物油脂全部转变为固态；

(2)将固态动物油脂加热至完全熔融，趁热过滤，收集液态油脂；

(3)向液态油脂中加入含有抗坏血酸葡萄糖苷和甲基丙烯酸镁的水溶液，搅拌均匀后降温冷却，保温结晶，固液分离，分别收集固态油脂和液态油脂。

所述抗坏血酸葡萄糖苷和甲基丙烯酸镁的浓度与用量同上。

本发明的有益效果是：本发明通过采用对动物油脂依次进行低温冷冻、加热熔融、冷却结晶和固液分离的方法来从动物油脂中分离脂肪酸，该方法不仅操作简便，工艺可控性强，而且能够实现动物油脂中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的高效分离，提高动物油脂的食用健康性，同时也能实现副产物的合理利用，优化企业的经济效益。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

(1)将猪油于-15℃下低温冷冻8h，使液态的动物油脂全部转变为固态。

(2)将固态动物油脂加热至80℃完全熔融，趁热过滤，滤网目数为200目，收集液态油脂。

(3)向液态油脂中加入含有抗坏血酸葡萄糖苷和硫酸镁的水溶液，水溶液中抗坏血酸葡萄糖苷的质量浓度为0.5％，硫酸镁的用量为抗坏血酸葡萄糖苷质量的3倍，水溶液的加入量为液态油脂质量的2倍，搅拌均匀后以10℃/h的降温速率进行降温冷却，在25℃下保温结晶2h，压滤，分别收集固态油脂和液态油脂。

实施例2

(1)将猪油于-10℃下低温冷冻8h，使液态的动物油脂全部转变为固态。

(2)将固态动物油脂加热至80℃完全熔融，趁热过滤，滤网目数为200目，收集液态油脂。

(3)向液态油脂中加入含有抗坏血酸葡萄糖苷和硫酸铝的水溶液，水溶液中抗坏血酸葡萄糖苷的质量浓度为0.5％，硫酸铝的用量为抗坏血酸葡萄糖苷质量的3倍，水溶液的加入量为液态油脂质量的2.5倍，搅拌均匀后以10℃/h的降温速率进行降温冷却，在25℃下保温结晶3h，压滤，分别收集固态油脂和液态油脂。

实施例3

(1)将猪油于-12℃下低温冷冻8h，使液态的动物油脂全部转变为固态。

(2)将固态动物油脂加热至80℃完全熔融，趁热过滤，滤网目数为100目，收集液态油脂。

(3)向液态油脂中加入含有抗坏血酸葡萄糖苷和硫酸钠的水溶液，水溶液中抗坏血酸葡萄糖苷的质量浓度为1％，硫酸钠的用量为抗坏血酸葡萄糖苷质量的2倍，水溶液的加入量为液态油脂质量的1.5倍，搅拌均匀后以5℃/h的降温速率进行降温冷却，在28℃下保温结晶2h，压滤，分别收集固态油脂和液态油脂。

实施例4

(1)将猪油于-15℃下低温冷冻5h，使液态的动物油脂全部转变为固态。

(2)将固态动物油脂加热至80℃完全熔融，趁热过滤，滤网目数为100目，收集液态油脂。

(3)向液态油脂中加入含有抗坏血酸葡萄糖苷和硫酸镁的水溶液，水溶液中抗坏血酸葡萄糖苷的质量浓度为1％，硫酸镁的用量为抗坏血酸葡萄糖苷质量的2.5倍，水溶液的加入量为液态油脂质量的2倍，搅拌均匀后以8℃/h的降温速率进行降温冷却，在25℃下保温结晶3h，离心5min，分别收集固态油脂和液态油脂。

实施例5

(1)将猪油于-10℃下低温冷冻6h，使液态的动物油脂全部转变为固态。

(2)将固态动物油脂加热至80℃完全熔融，趁热过滤，滤网目数为200目，收集液态油脂。

(3)向液态油脂中加入含有抗坏血酸葡萄糖苷和硫酸铝的水溶液，水溶液中抗坏血酸葡萄糖苷的质量浓度为0.5％，硫酸铝的用量为抗坏血酸葡萄糖苷质量的2.5倍，水溶液的加入量为液态油脂质量的3倍，搅拌均匀后以10℃/h的降温速率进行降温冷却，在25℃下保温结晶2h，压滤，分别收集固态油脂和液态油脂。

实施例6

将实施例1中的抗坏血酸葡萄糖苷替换为十二醇硫酸钠，硫酸镁替换为甲基丙烯酸镁，得到实施例6。

(1)将猪油于-15℃下低温冷冻8h，使液态的动物油脂全部转变为固态。

(2)将固态动物油脂加热至80℃完全熔融，趁热过滤，滤网目数为200目，收集液态油脂。

(3)向液态油脂中加入含有十二醇硫酸钠和甲基丙烯酸镁的水溶液，水溶液中十二醇硫酸钠的质量浓度为0.5％，甲基丙烯酸镁的用量为十二醇硫酸钠质量的3倍，水溶液的加入量为液态油脂质量的2倍，搅拌均匀后以10℃/h的降温速率进行降温冷却，在25℃下保温结晶2h，压滤，分别收集固态油脂和液态油脂。

实施例7

将实施例1中的抗坏血酸葡萄糖苷替换为十二烷基苯磺酸钠，硫酸镁替换为甲基丙烯酸镁，得到实施例6。

(1)将猪油于-15℃下低温冷冻8h，使液态的动物油脂全部转变为固态。

(2)将固态动物油脂加热至80℃完全熔融，趁热过滤，滤网目数为200目，收集液态油脂。

(3)向液态油脂中加入含有十二烷基苯磺酸钠和甲基丙烯酸镁的水溶液，水溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为0.5％，甲基丙烯酸镁的用量为十二烷基苯磺酸钠质量的3倍，水溶液的加入量为液态油脂质量的2倍，搅拌均匀后以10℃/h的降温速率进行降温冷却，在25℃下保温结晶2h，压滤，分别收集固态油脂和液态油脂。

实施例8

将实施例1中的硫酸镁替换为甲基丙烯酸镁，得到实施例8。

(1)将猪油于-15℃下低温冷冻8h，使液态的动物油脂全部转变为固态。

(2)将固态动物油脂加热至80℃完全熔融，趁热过滤，滤网目数为200目，收集液态油脂。

(3)向液态油脂中加入含有抗坏血酸葡萄糖苷和甲基丙烯酸镁的水溶液，水溶液中抗坏血酸葡萄糖苷的质量浓度为0.5％，甲基丙烯酸镁的用量为抗坏血酸葡萄糖苷质量的3倍，水溶液的加入量为液态油脂质量的2倍，搅拌均匀后以10℃/h的降温速率进行降温冷却，在25℃下保温结晶2h，压滤，分别收集固态油脂和液态油脂。

对比例1

将实施例1中的抗坏血酸葡萄糖苷替换为十二醇硫酸钠，得到对比例1。

(1)将猪油于-15℃下低温冷冻8h，使液态的动物油脂全部转变为固态。

(2)将固态动物油脂加热至80℃完全熔融，趁热过滤，滤网目数为200目，收集液态油脂。

(3)向液态油脂中加入含有十二醇硫酸钠和硫酸镁的水溶液，水溶液中十二醇硫酸钠的质量浓度为0.5％，硫酸镁的用量为十二醇硫酸钠质量的3倍，水溶液的加入量为液态油脂质量的2倍，搅拌均匀后以10℃/h的降温速率进行降温冷却，在25℃下保温结晶2h，压滤，分别收集固态油脂和液态油脂。

对比例2

将实施例1中的抗坏血酸葡萄糖苷替换为十二烷基苯磺酸钠，得到对比例2。

(1)将猪油于-15℃下低温冷冻8h，使液态的动物油脂全部转变为固态。

(2)将固态动物油脂加热至80℃完全熔融，趁热过滤，滤网目数为200目，收集液态油脂。

(3)向液态油脂中加入含有十二烷基苯磺酸钠和硫酸镁的水溶液，水溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为0.5％，硫酸镁的用量为十二烷基苯磺酸钠质量的3倍，水溶液的加入量为液态油脂质量的2倍，搅拌均匀后以10℃/h的降温速率进行降温冷却，在25℃下保温结晶2h，压滤，分别收集固态油脂和液态油脂。

上述实施例和对比例中的猪油来自于同一厂家的同批猪油。

分别称取上述实施例和对比例中所用原料猪油与所制固态油脂的质量，计算固态油脂分离比率，并记录固态油脂的晶体状态，结果见表1。

固态油脂分离比率＝(m

其中，m

表1

从表1可以看出，本发明采用抗坏血酸葡萄糖苷作为表面活性剂、甲基丙烯酸镁作为电解质，能够取得相对于现有常用表面活性剂和电解质来说更好的分离效果。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。