一种富含植物甾醇酯玉米油的加工方法

技术领域

本发明属于粮油加工技术领域，具体涉及一种富含植物甾醇酯玉米油的加工方法。

背景技术

植物甾醇脂是植物中的一种活性成分，广泛存在于各种植物油、坚果和植物种子中。植物甾醇酯具有降低血液胆固醇、抑制乳腺增生、调节免疫等作用。植物甾醇酯目前被广泛的应用于食品、药品、化妆品等行业，是一种新型的功能性食品。

玉米油含有丰富的营养物质，富含不饱和脂肪酸和植物甾醇等。其中植物甾醇是一类具有降脂功效的天然活性成分，然而其化学结构决定了它具有油溶性低、水不溶等特点，极大地限制了它的实际应用。在玉米油在精炼过程中，植物甾醇损失很大，严重降低了玉米油的功能性。因此，研发一种如何提高玉米油中植物甾醇酯含量的加工方法成为了亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种富含植物甾醇酯玉米油的加工方法。

本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：

本发明提供了一种富含植物甾醇酯玉米油的加工方法，包括以下步骤：

（1）中链脂肪酸添加：将玉米胚芽毛油中加入中链脂肪酸搅拌混匀；

（2）脱气：将含有中链脂肪酸的玉米胚芽毛油进行真空脱气，得脱气毛油；

（3）超高压处理：将脱气毛油中加入催化剂进行加压处理；

（4）碱炼、水洗：将加压处理的毛油加热，然后加入稀碱溶液进行碱炼，碱炼后离心分离得清油，清油与软化热水相混合，经二次分离去除残余皂脚，得碱炼油；

（5）脱色：将碱炼油与脱色白土相混合进行脱色，再经过滤机过滤掉白土，得脱色油；

（6）脱蜡：使脱色油中加入助滤剂，然后进行养晶处理，处理结束后进行过滤，得脱蜡油；

（7）脱臭：将脱蜡油真空条件下脱臭处理即可。

进一步的，步骤（1）中，所述玉米胚芽毛油和中链脂肪酸的质量比为500:1-2；最优选的，所述中链脂肪酸为己酸、辛酸或癸酸。

进一步的，步骤（2）中，所述真空脱气为真空度保持在2-3mbar条件下，在30-40℃反应20-30 min。

进一步的，步骤（3）中，所述催化剂的加入量占脱气毛油质量的0.4‰-1‰；所述催化剂为磷酸。

进一步的，步骤（3）中，所述加压处理为梯度加压处理，具体过程为：首先在压力为150-200 MPa ，温度为80-90℃条件下处理0.5-1h；然后升温升压，在压力为300-400 MPa，温度为120-150 ℃条件下处理 2-4 h。

进一步的，步骤（4）中，所述稀碱溶液的加入量为毛油重量的4%-6%；所述稀碱溶液为14-24波美度；所述碱炼为在50-60℃下处理15-20min；所述离心分离的温度为75-90℃。

进一步的，步骤（4）中，所述软化热水的加入量占清油体积的3%-8%；所述软化热水的温度为85-97℃。

进一步的，步骤（5）中，所述白土的加入量占碱炼油重量的1.0%-4%；所述脱色的时间为30 min。

进一步的，步骤（6）中，所述助滤剂的加入量占脱色油重量的3.5～8‰；所述养晶处理为在4-8℃下处理12h-20h；所述助滤剂为改性硅藻土。

进一步的，步骤（7）中，所述脱臭处理为在真空度0-3mbar、240-270℃条件下，脱臭处理60-80 min。

本发明所使用的的改性硅藻土通过以下方法制备而成：将硅藻土中加入10倍量的氢氟酸和脱氢枞酸的混合酸（V氢氟酸:V脱氢枞酸=1:10），搅拌均匀后静置10min，过滤后清洗至中性，烘干后在430-450℃下焙烧40-50min即可。

本发明通过以玉米毛油为原料，通过添加中链脂肪酸（C8-C12），然后经超高压处理合成中链脂肪酸植物甾醇酯，显著的提高了玉米油中植物甾醇酯的含量，且优化了各处理工艺，提高了玉米油的功能性质及品质。

本发明的有益效果：

（1）本发明针对玉米毛油植物甾醇精炼损失大问题，创新在超高压的反应条件下，利用中链脂肪酸与植物甾醇进行酯化反应，增加植物甾醇在玉米油中溶解度，从而提高玉米油的生理活性；酯化反应引入的中链脂肪酸，相对玉米油的中的长链不饱和脂肪酸，具有反应速度快，易于在超高压条件下发生酯化的特点。含有中链脂肪酸的植物甾醇酯在体内降解后，也能够提供相应的功能特性。为了充分保持植物甾醇酯，本发明还构建与之相匹配的精炼方法。

（2）本发明通过构建相应的精炼方法，能够充分保持植物甾醇酯的活性；且通过加入改性后的助滤剂，加快结晶速度且提高形成的晶粒尺寸，脱蜡彻底，提高产品品质及稳定性。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。

实施例1

制备过程中，包括以下重量份数（kg）的主要的原料：玉米毛油1000份，辛酸4份。

具体步骤如下：

（1）中链脂肪酸添加：1000份新制备的玉米胚芽毛油中加入占玉米毛油质量4份的辛酸，搅拌混匀；

（2）脱气：将含有中链脂肪酸的玉米胚芽进行真空脱气，真空度保持在2mbar条件下，在35℃反应30 min，得脱气毛油；

（3）超高压处理：将步骤（2）中的脱气毛油，加入0.6份的磷酸作为催化剂，在超高压反应器中进行梯度加压处理，处理条件为：首先在压力为200 MPa ，温度为80℃条件下处理1h；然后升温升压，在压力为400 MPa，温度为150 ℃条件下处理 3.5 h；

（4）碱炼、水洗：将（3）中加压处理的毛油加热到60℃，加入40份的稀碱溶液（24波美度）进行碱炼，碱炼后在80℃条件下离心分离得清油，清油与8%软化热水（90℃）相混合，经二次分离去除残余皂脚；

（5）脱色：步骤（4）的碱炼油与脱色白土相混合，加入白土量为毛油比例的4%，脱色时间为40min，再经过滤机过滤掉白土；

（6）脱蜡：使步骤（5）的脱色油降至45℃以下，加入6‰的改性硅藻土，作为蜡质结晶的晶核，在养晶罐中，晶体颗粒成长成形（14小时, 4-8℃），在6-14℃条件下进行过滤；

改性硅藻土通过以下方法制备而成：将硅藻土中加入10倍量的氢氟酸和脱氢枞酸的混合酸（V氢氟酸:V脱氢枞酸=1:10），搅拌均匀后静置10min，过滤后清洗至中性，烘干后在450℃下焙烧40min即可

（7）脱臭：使步骤（6）的脱蜡油，在真空度3mbar、240℃条件下，脱臭处理80 min。

实施例2

制备过程中，包括以下重量份数（kg）的主要的原料：玉米毛油1000份，癸酸4份。

具体步骤如下：

（1）中链脂肪酸添加：1000份新制备的玉米胚芽毛油中加入占玉米毛油质量4份的癸酸，搅拌混匀；

（2）脱气：将含有中链脂肪酸的玉米胚芽进行真空脱气，真空度保持在2mbar条件下，在40℃反应30 min，得脱气毛油；

（3）超高压处理：将步骤（2）中的脱气毛油，加入1份的磷酸作为催化剂，在超高压反应器中进行梯度加压处理，处理条件为： 380 MPa，温度为150 ℃处理 4.5 h；

（4）碱炼、水洗：将（3）中加压处理的毛油加热到60℃，加入60份的稀碱溶液（14波美度）进行碱炼，碱炼后在80℃条件下离心分离得清油，清油与6%软化热水（97℃）相混合，经二次分离去除残余皂脚；

（5）脱色：步骤（4）的碱炼油与脱色白土相混合，加入白土量为毛油比例的3%，脱色时间为50 min，再经过滤机过滤掉白土；

（6）脱蜡：使步骤（5）的脱色油降至45℃以下，加入6‰的改性硅藻土，作为蜡质结晶的晶核，在养晶罐中，晶体颗粒成长成形（20h, 4-8℃），在6-14℃条件下进行过滤；

（7）脱臭：使步骤（6）的脱蜡油，在真空度3mbar、270℃条件下，脱臭处理80 min。

实施例3

制备过程中，包括以下重量份数（kg）的主要的原料：玉米毛油1000份，己酸4份。

具体步骤如下：

（1）中链脂肪酸添加：1000份新制备的玉米胚芽毛油中加入占玉米毛油质量4份的辛酸，搅拌混匀；

（2）脱气：将含有中链脂肪酸的玉米胚芽进行真空脱气，真空度保持在2mbar条件下，在35℃反应30 min，得脱气毛油；

（3）超高压处理：将步骤（2）中的脱气毛油，加入0.6份的磷酸作为催化剂，在超高压反应器中进行梯度加压处理，处理条件为：首先在压力为200 MPa ，温度为80℃条件下处理1h；然后升温升压，在压力为400 MPa，温度为150 ℃条件下处理 3.5 h；

（4）碱炼、水洗：将（3）中加压处理的毛油加热到60℃，加入40份的稀碱溶液（24波美度）进行碱炼，碱炼后在80℃条件下离心分离得清油，清油与8%软化热水（90℃）相混合，经二次分离去除残余皂脚；

（5）脱色：步骤（4）的碱炼油与脱色白土相混合，加入白土量为毛油比例的4%，脱色时间为40min，再经过滤机过滤掉白土；

（6）脱蜡：使步骤（5）的脱色油降至45℃以下，加入6‰的硅藻土，作为蜡质结晶的晶核，在养晶罐中，晶体颗粒成长成形（14小时, 4-8℃），在6-14℃条件下进行过滤；

硅藻土通过以下方法制备而成：将硅藻土清洗烘干后在450℃下焙烧40min即可；

值得注意的是：当硅藻土不进行改性而煅烧后直接使用，所形成的晶体颗粒较小；

（7）脱臭：使步骤（6）的脱蜡油，在真空度3mbar、240℃条件下，脱臭处理80 min。

对比例1

制备过程中，包括以下重量份数（kg）的主要的原料：玉米毛油1000份，辛酸4份。

具体步骤如下：

（1）中链脂肪酸添加：1000份新制备的玉米胚芽毛油中加入占玉米毛油质量4份的辛酸，搅拌混匀；

（2）脱气：将含有中链脂肪酸的玉米胚芽进行真空脱气，真空度保持在2mbar条件下，在35℃反应30 min，得脱气毛油；

（3）超高压处理：将步骤（2）中的脱气毛油，加入0.6份的磷酸作为催化剂，在超高压反应器中进行梯度加压处理，处理条件为：首先在压力为200 MPa ，温度为80℃条件下处理1h；然后升温升压，在压力为400 MPa，温度为150 ℃条件下处理 3.5 h；

（4）碱炼、水洗：将（3）中加压处理的毛油加热到60℃，加入40份的稀碱溶液（24波美度）进行碱炼，碱炼后在80℃条件下离心分离得清油，清油与8%软化热水（90℃）相混合，经二次分离去除残余皂脚；

（5）脱色：步骤（4）的碱炼油与脱色白土相混合，加入白土量为毛油比例的4%，脱色时间为40min，再经过滤机过滤掉白土；

（6）脱蜡：使步骤（5）的脱色油降至45℃以下，加入6‰的改性硅藻土，作为蜡质结晶的晶核，在养晶罐中，晶体颗粒成长成形（14小时, 4-8℃），在6-14℃条件下进行过滤；

（7）脱臭：使步骤（6）的脱蜡油，在真空度3mbar、240℃条件下，脱臭处理80 min。

效果实施例

将实施例1-3及对比例1制备得到玉米油按照GB/T 39995-2021检测植物甾醇酯含量，本发明所使用的毛油，经检测，其植物甾醇含量为1005mg/100g，植物甾醇酯含量为2mg/100g，具体结果见表1。

表1

本发明提供的加工方法，脱蜡油的最终得率为94-98%。