一种光气合成氯甲酸正辛酯的方法

技术领域

本发明涉及化学领域，具体涉及一种光气合成氯甲酸正辛酯的方法。

背景技术

氯甲酸正辛酯是一种化学物质，主要用作化学溶剂、氨基保护剂及生产医药、除草剂等化工产品。但是目前氯甲酸正辛酯合成时容易产生的副产物碳酸二酯，导致产品的产率和纯度均较低，因此需要进行改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种光气合成氯甲酸正辛酯的方法，本发明流程简单，可以有效以减少碳酸二酯的生成，生产安全可靠且收率较高。

为解决上述问题，本发明的技术方案是：

一种光气合成氯甲酸正辛酯的方法，包括如下步骤：

步骤一、将325重量份正戊醇加入反应容器；

步骤二、将正戊醇降温至-15±1℃，然后逐渐通入420g重量份光气；其中，当光气通入量累计为0～195重量份时，控制反应容器内温度≤-10℃；当光气累计通入量为195～276重量份时，控制-10℃≤反应容器内温度≤-5℃；当光气累计通入量为276～325重量份时，控制-5℃≤反应容器内温度≤2℃；

步骤三、当光气流量累计达到505重量份时，停止通光，将反应容器内的物料升温至20℃～25℃，并保温2小时；

步骤四、保温完毕，控制反应容器内的物料温度达到15℃±2℃，通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到合格的氯甲酸正庚酯产品。

进一步的改进，还包括步骤五，将反应尾气用10％液碱吸收。

进一步的改进，所述步骤二中，当光气通入量累计为0～195重量份时，光气通入速度≤30重量份/h。

进一步的改进，所述步骤二中，当光气累计通入量≥195重量份时，光气通入速度为50重量份/h。

进一步的改进，所述反应容器为四口玻璃反应瓶。

本发明的优点：

本发明流程简单，可以有效以减少碳酸二酯的生成，生产安全可靠且收率较高。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

一种光气合成氯甲酸正辛酯的方法：

一、实验器材与试剂

1000ml四口玻璃反应瓶，四氟搅拌及搅拌调速器，±50℃温度计，低温恒温反应浴，LZB玻璃转子流量计，尾气吸收瓶；正辛醇，10％液碱。

合成方法

反应式

CH

1、底投325g正戊醇于1000ml四口反应瓶，搅拌下调节低温恒温反应浴，将反应瓶中物料温度降至-15℃左右。

2、当反应瓶中物料温度降至-15℃左右时，通过流量计通入光气420g(折百)。

光气累计流量与通光温度控制表如下

3、通光前期反应温度会上升较快，通过调整光气流量(前期一般小于30g/h)控制通光温度不超过-10℃，以减少碳酸二酯的生成。随着光气的累计吸收，物料温度逐渐下降，通光流量可以逐渐增加至50g/h，流量过大，光气不易全部吸收而损失较多。通光过程中升温应保持匀速、缓慢。

4、控制正戊醇与光气的摩尔比为1︰1.7。

5、当光气流量累计至325g时，停止通光，物料匀速、缓慢升温至20℃～25℃，并保温2小时。

6、保温完毕，控制温度15℃±2℃通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到合格的氯甲酸正辛酯产品，含量98.5％～99.0％(经气相色谱分析)，收率大于97％。

7、反应尾气用10％液碱吸收。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。