一种离子迁移谱分析仪控制气路

技术领域

本发明属于分析仪器研制开发领域，具体涉及一种用于离子迁移谱仪技术的分析仪控制气路方法。

背景技术

离子迁移谱(IMS)是一种大气压条件下气相离子在电场中的分离分析技术。电离源是IMS的核心部件，直接决定了IMS的灵敏度和可测量范围。由于商品化IMS中

基于VUV灯的新型光电离源，试剂分子辅助电离正离子源、负离子源的应用较广泛。发展的一种试剂分子辅助光电离的负离子迁移谱可产生一种新的反应试剂离子，可以高效电离目标分子，并形成特征产物离子峰。通过改变离子迁移谱中的气流方向，可实现反应试剂离子的快速切换。丙酮是最常用的辅助光电离离子迁移谱试剂分子。试剂分子通常添加在载气中，随样品一起进入进样器。Dopant试剂分子添加在载气中，漂气和载气实时连续进入离子迁移管检测器，当进样器开启进样时，往往因dopant试剂离子损失降低了样品检测灵敏度和无法精准定量。

基于离子迁移谱技术的分析仪工作在大气压条件下，分析仪核心关键件是离子迁移管检测器；正常运行时需要洁净的气源做漂气和载气，气体流量需要控制。漂气和载气实时连续分别进入离子迁移管检测器后，形成单向气流或双向气流模式再经出气口排出。

发明内容

本方法以离子迁移谱技术为基本检测技术，发明中的气路控制方法可减少污染、实时稳定的试剂离子峰信号有利于依托咪酯精准、高灵敏定量。具体采取如下技术方案：

本发明提供一种离子迁移谱分析仪控制气路，分析仪检测装置为离子迁移谱检测仪，分析仪输入总气源分成载气和漂气两路；系统运行时有待机、进样和系统清洗三种气流模式；

其中待机、进样、系统清洗模式，分析仪输入总气源1分出的漂气气源经气体流量控制器I2后，连接化学掺杂剂装置(dopant筒)3后进入分析仪离子迁移管检测器漂气入口。

其中进样模式的载气，分析仪输入总气源1分出的载气气源连接气体流量控制器II5，再连接脉冲进样阀6后进入卤素灯进样器8，最后进入分析仪离子迁移管检测器载气入口。

其中系统清洗模式的载气，分析仪输入总气源1分出的载气气源连接气体流量控制器II5后，再连接三通两位电磁阀7和卤素灯进样器8后进入分析仪离子迁移管检测器载气入口。

分析仪在待机、进样和系统清洗时交替运行三种气流模式，为离子迁移谱分析仪提供稳定气源。

基于以上技术方案，优选的，待机模式时，脉冲进样阀6或三通两位电磁阀7都处于关闭状态。漂气气源控制流量后进入化学掺杂剂装置3(dopant筒)，可为分析仪提供稳定的dopant试剂离子信号。

基于以上技术方案，优选的，进样模式时，脉冲进样阀6和卤素灯进样器8连接气路处于开启状态；三通两位电磁阀7处于关闭状态。漂气常开，保证定性、定量分析的精密度。

基于以上技术方案，优选的，系统清洗模式时，脉冲进样阀6处于关闭状态；三通两位电磁阀7和卤素灯进样器8连接气路处于开启状态；这种模式保证卤素灯进样器也可以被清洗，避免进样器内样品残留和污染。漂气常开，增强清洗效果。

基于以上技术方案，优选的，分析仪离子迁移管检测器漂气和载气气体最终流向相对于出气口构成单向气流(同一方向)，有利于目标样品的分离。

基于以上技术方案，优选的，气体流量控制器I2和流量控制器II5分别控稳漂气和载气气流，一般漂气流量在400-600sccm，载气流量在300-400sccm，且漂气流量大于载气流量。

基于以上技术方案，优选的，卤素灯进样器8可以实现开灯热解析、关灯停止解析。进样时，脉冲进样阀6和卤素灯进样器8开启和关闭时间同步。进样瞬间脉冲进样阀6开启可提升载气气路压力，进而提高检测灵敏度。

本发明中的离子迁移谱分析仪控制气路方法简单易实现，应用范围广。

有益效果

(1)分析仪待机时，脉冲进样阀和三通两位电磁阀关闭，漂气单独进入离子迁移谱分析仪，dopant添加在漂气中，漂气的浓度不受影响，可保留稳定的dopant试剂离子峰。

(2)分析仪进样时，脉冲进样阀和卤素灯进样器连接气路同步开启，脉冲进样阀开启脉冲时进样可提升载气气路压力，提高样品检测灵敏度。

(3)系统清洗模式时，漂气、载气和出气气流形成同一方向单相气流循环，转换三通两位电磁阀，同时又有单独气路吹扫进样器；这种模式保证卤素灯进样器也可以被有效清洗，避免样品残留和污染。脉冲阀对卤素灯进样器的清洗是间隔清洗，而电磁阀可以连续吹扫清洗。既减少噪音又缩短清洗时间。

附图说明

图1为本发明气路控制示意图；

图2为现有技术的气路控制示意图；

其中：1为分析仪输入总气源，2为气体流量控制器I，3为化学掺杂剂装置，4为分析仪离子迁移管检测器，5为气体流量控制器II，6为脉冲进样阀，7为三通两位电磁阀，8为卤素灯进样器。

具体实施方式

离子迁移谱装置主要包括以下几个部分：脉冲进样阀和卤素灯进样器、分析仪离子迁移管检测器、化学掺杂剂装置(为常规的dopant筒)、气源装置和信号接收与处理系统。卤素灯进样器使用铝箔进样载片；气源是经过净化处理的空气气源，漂气控制流量600sccm，载气控制流量400sccm；离子门开门时间200μs，平均次数20次。丙酮做dopant试剂离子。常规的气路连接方法为载气气路中无脉冲阀，dopant筒装置连接在载气中，如图2。本发明中的控制气路如图1。

实施例1

比较dopant筒装置连接在载气或漂气中的试剂离子峰：(1)dopant筒装置连接在载气中时，如图2所述，由于待机时载气关闭，dopant试剂离子信号为0mv；(2)dopant筒装置连接在漂气中时，如图1所述，待机时载气关闭不受任何影响，调节丙酮试剂离子浓度，可获得1000-2000mv的最优信号用于目标样品分析。

实施例2

离子迁移谱分析仪设定统一的参数：迁移管温度90℃，进样器180℃；漂气(空气)流速400sccm，载气(空气)流速300sccm，卤素灯光照20S；进样5μL。

按照本发明中的控制气路图1连接仪器各组件，用于分析血中依托咪酯药物浓度，检测灵敏度可达到0.01ng/μL；传统的装置和方法图2(去除脉冲阀，丙酮dopant气连接在载气中)，检测灵敏度为0.1ng/μL。二者比较，灵敏度提高10倍。