一种抗菌粉末涂料制备工艺

技术领域

本发明涉及抗菌涂料制备工艺技术领域，具体为一种抗菌粉末涂料制备 工艺。

背景技术

在抗菌涂料制备技术中，通常见到3D木纹涂料以及铝型材胶条粉末涂料， 3D木纹涂料存在耐候性能差，不能应用于户外，涂膜表面立体感不好，而铝 型材胶条粉末涂料在使用时，两种型材各自喷涂后型材容易被涂抹覆盖，在 链接时胶条就不容易穿过，存在工艺复杂、效率低，不美观的问题，造成重 大材料损失和浪费，造成企业生产成本的增加。

为解决上述问题，发明者提供了一种抗菌粉末涂料制备工艺，通过制备 和添加丙烯酸树脂，使得涂料具有较好的耐光老化性，改善了传统的涂料的 耐候性都很差的情况，涂膜的外观效果具有更高保光保色性能，提高粉末涂 料的户外装饰性，涂膜外观具有较好的立体感和手感，具有广谱杀菌，无毒 的安全功能作用，通过抗菌金属离子和活性氧气相互作用达到杀菌、消毒作 用。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种抗菌粉末涂料制备工艺，具备 工艺简单、使用方便、成本低廉的优点，解决了工艺复杂、安装繁琐、成本 增加的问题。

(二)技术方案

为实现上述工艺简单、使用方便、成本低廉的目的，本发明通过以下技 术方案予以实现：一种抗菌粉末涂料制备工艺，包括以下步骤：

S1、聚合：将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、3-丙烯酰胺甲基-4-羟基二 苯甲酮、乙酸乙酯和正丁醇、偶氮二异丁腈和十二烷基硫醇依次加入到具有 搅拌功能的油浴反应瓶中混合均匀，持续升高温度到80℃-110℃，进行100℃ -110℃的保温，反应后继续搅拌，得到丙烯酸树脂；

S2、中和反应：将步骤S1中所得的充分聚合的丙烯酸树脂溶液输送到中 和反应瓶中，通过水淋装置进行降温至85℃，缓慢加入二甲基乙醇胺溶液， 充分进行混合后加入氨水缓冲剂，调节PH至7-7.5，继续进行降温至50℃， 通过滤纸过滤后，得到第二混合溶液，在反应瓶中加热至60-70℃，烘干后得 到第二混合粉末，取出40-60份第二混合粉末，加入25-30份环氧树脂进行 混合，得到改性后的环氧改性丙烯酸树脂粉末；

S3、干燥：将步骤S2中得到的环氧改性丙烯酸树脂粉末通过80-150℃热 风除去水分，进行干燥处理，至水分含量低于600ppm，得混合树脂粉末；

S4、抗菌溶液制备：向1000mL烧杯中加入500mL蒸馏水、0.5-1.5份纳 米氧化锌、300mL无水乙醇和100mL丙三醇，混合均匀后依次加入3.5-6份纳 米银溶液和2份正辛醇混合物，再将烧杯置于超声波处理器中，加热至至 80-85℃，进行超声处理6-8h，超声频率为60-80KHz，将超声处理后的混合 物加热至80-85℃，干燥5-8h除去水分，得到抗菌粉末；

S5、混合均匀：向调速混合机中依次加入30-50份混合树脂粉末、2-10 份β-羟烷基酰胺、0.5-1份氨基三甲叉膦酸、4-6份抗菌粉末、3-8份助剂置 于混合机中，调速混合机螺杆转速60-100rpm，混合5-8min，在温度150-200℃ 条件下熔融挤出混合物；

S6、冷却破碎：将料片冷却破碎，通过球磨机进行研磨后经过振动筛过 筛分离；

S7、烘干干燥：将步骤S6中的分离物料在烘干机中加热至80-150℃，烘 干至水分含量低于600ppm，即可制得抗菌型耐磨粉末涂料。

其中，所述步骤S1中甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、3-丙烯酰胺甲基-4- 羟基二苯甲酮、乙酸乙酯和正丁醇、偶氮二异丁腈和十二烷基硫醇的质量比 为(20％-50％)：(15％-35％)：(2％-10％)：(5％-15％)：(1％-5％)：(1％ -5％)，因此，通过制备出丙烯酸树脂，使得涂料具有较好的耐光老化性。

其中，所述步骤S2中的二甲基乙醇胺溶液浓度为5％，因此，使得二甲 基乙醇胺溶液与氨水缓冲剂充分中和。

其中，所述步骤S2中的第二混合溶液与环氧树脂的质量比为1:3-1:10， 因此，添加环氧树脂，使得涂料在长时间太阳光照射下，避免出现涂层失光、 干裂、粉化甚至层间脱落的现象。

其中，所述步骤S4中的3.5-6份纳米银由150mL无水乙醇、1-2份醋酸 银溶解混合、在烘干机中加热至85-90℃，干燥4-5h，粉碎过筛制备得到， 因此，通过纳米银，有效抑菌，通过抗菌溶液中的氧化型抗菌的自由移动的 电子e-和空穴，能够激活空气中的氧气而产生出活性氧，与细菌内蛋白质或 核酸等有机生物分子发生氧化还原反应，增加细菌了失活率，起到了抗菌的 作用。

其中，所述步骤S5中的助剂由质量比为1：1-2：0.5-1的硬脂酸锌、二 甲基二烯丙基氯化铵和羟乙基混合而成。

其中，所述步骤S6中过筛颗粒尺寸为80目，因此，通过分筛，避免使 用时凝结。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种抗菌粉末涂料制备工艺，具备以下 有益效果：

1、该抗菌粉末涂料制备工艺，通过制备和添加丙烯酸树脂，使得涂料具 有较好的耐光老化性，改善了传统的涂料的耐候性都很差的情况，涂膜的外 观效果具有更高保光保色性能，提高粉末涂料的户外装饰性，涂膜外观具有 较好的立体感和手感，通过纳米氧化锌以及高纯度银离子，发生氧化还原反 应，增加细菌了失活率，起到了抗菌的作用。

2、该抗菌粉末涂料制备工艺，通过树脂粉末合成，使得新型的胶条粉在 使用时，先将两种型材穿好胶条，再解决复杂工艺，不仅提高效率及涂膜的 装饰效果，而且喷涂到胶条上有流平优异、无气泡、附着性、胶条不导电确 保上粉率的优点，具有广谱杀菌，无毒的安全功能作用，通过抗菌金属离子 和活性氧气相互作用达到杀菌、消毒作用。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所 描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发 明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的 所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面通过实施例对本发明作进一步的描述：

实施例一：

一种抗菌粉末涂料制备工艺，包括以下步骤：

S1、聚合：将质量比为20％：15％：2％：5％：1％：1％的甲基丙烯酸 甲酯、丙烯酸丁酯、3-丙烯酰胺甲基-4-羟基二苯甲酮、乙酸乙酯和正丁醇、 偶氮二异丁腈和十二烷基硫醇依次加入到具有搅拌功能的油浴反应瓶中混合 均匀，持续升高温度到80℃℃，进行100℃的保温，反应后继续搅拌，得到 丙烯酸树脂；

S2、中和反应：将步骤S1中所得的充分聚合的丙烯酸树脂溶液输送到中 和反应瓶中，通过水淋装置进行降温至85℃，缓慢加入5％的二甲基乙醇胺 溶液，充分进行混合后加入氨水缓冲剂，调节PH至7，继续进行降温至50℃， 通过滤纸过滤后，得到第二混合溶液，在反应瓶中加热至60℃，烘干后得到 第二混合粉末，取出40份第二混合粉末，加入25份环氧树脂进行混合，第 二混合粉末与环氧树脂的质量比为1:3，得到改性后的环氧改性丙烯酸树脂粉 末；

S3、干燥：将步骤S2中得到的环氧改性丙烯酸树脂粉末通过80℃热风除 去水分，进行干燥处理，至水分含量低于600ppm，得混合树脂粉末；

S4、抗菌溶液制备：向1000mL烧杯中加入500mL蒸馏水、0.5份纳米氧 化锌、300mL无水乙醇和100mL丙三醇，混合均匀后依次加入3.5份纳米银溶 液和2份正辛醇混合物，3.5份纳米银由150mL无水乙醇、1份醋酸银溶解混 合、在烘干机中加热至85℃，干燥4h，粉碎过筛制备得到，再将烧杯置于超 声波处理器中，加热至至80℃，进行超声处理6h，超声频率为60KHz，将超 声处理后的混合物加热至80℃，干燥5h除去水分，得到抗菌粉末；

S5、混合均匀：向调速混合机中依次加入30份混合树脂粉末、2份β- 羟烷基酰胺、0.5份氨基三甲叉膦酸、4份抗菌粉末、3份质量比为1：1：0.5 的硬脂酸锌、二甲基二烯丙基氯化铵和羟乙基，置于混合机中，调速混合机 螺杆转速60rpm，混合5min，在温度150℃条件下熔融挤出混合物；

S6、冷却破碎：将料片冷却破碎，通过球磨机进行研磨后经过振动筛过 筛分离，筛颗粒尺寸为80目；

S7、烘干干燥：将步骤S6中的分离物料在烘干机中加热至80℃，烘干至 水分含量低于600ppm，即可制得抗菌型耐磨粉末涂料；

实施例二：

S1、聚合：将质量比为30％：20％：5％：10％：4％：5％的甲基丙烯酸 甲酯、丙烯酸丁酯、3-丙烯酰胺甲基-4-羟基二苯甲酮、乙酸乙酯和正丁醇、 偶氮二异丁腈和十二烷基硫醇依次加入到具有搅拌功能的油浴反应瓶中混合 均匀，持续升高温度到100℃，进行105℃的保温，反应后继续搅拌，得到丙 烯酸树脂；

S2、中和反应：将步骤S1中所得的充分聚合的丙烯酸树脂溶液输送到中 和反应瓶中，通过水淋装置进行降温至85℃，缓慢加入5％的二甲基乙醇胺 溶液，充分进行混合后加入氨水缓冲剂，调节PH至7.3，继续进行降温至50℃， 通过滤纸过滤后，得到第二混合溶液，在反应瓶中加热至65℃，烘干后得到 第二混合粉末，取出50份第二混合粉末，加入27份环氧树脂进行混合，第 二混合粉末与环氧树脂的质量比为1:8，得到改性后的环氧改性丙烯酸树脂粉 末；

S3、干燥：将步骤S2中得到的环氧改性丙烯酸树脂粉末通过100℃热风 除去水分，进行干燥处理，至水分含量低于600ppm，得混合树脂粉末；

S4、抗菌溶液制备：向1000mL烧杯中加入500mL蒸馏水、1份纳米氧化 锌、300mL无水乙醇和100mL丙三醇，混合均匀后依次加入4份纳米银溶液和 2份正辛醇混合物，4份纳米银由150mL无水乙醇、1.5份醋酸银溶解混合、 在烘干机中加热至92℃，干燥4.5h，粉碎过筛制备得到，再将烧杯置于超声 波处理器中，加热至至83℃，进行超声处理7h，超声频率为70KHz，将超声 处理后的混合物加热至83℃，干燥6h除去水分，得到抗菌粉末；

S5、混合均匀：向调速混合机中依次加入40份混合树脂粉末、8份β- 羟烷基酰胺、0.7份氨基三甲叉膦酸、5份抗菌粉末、7份质量比为1：1.5： 0.8的硬脂酸锌、二甲基二烯丙基氯化铵和羟乙基，置于混合机中，调速混合 机螺杆转速80rpm，混合7min，在温度180℃条件下熔融挤出混合物；

S6、冷却破碎：将料片冷却破碎，通过球磨机进行研磨后经过振动筛过 筛分离，筛颗粒尺寸为80目；

S7、烘干干燥：将步骤S6中的分离物料在烘干机中加热至100℃，烘干 至水分含量低于600ppm，即可制得抗菌型耐磨粉末涂料；

实施例三：

一种抗菌粉末涂料制备工艺，包括以下步骤：

S1、聚合：将质量比为50％：35％：10％：15％：5％：5％的甲基丙烯 酸甲酯、丙烯酸丁酯、3-丙烯酰胺甲基-4-羟基二苯甲酮、乙酸乙酯和正丁醇、 偶氮二异丁腈和十二烷基硫醇依次加入到具有搅拌功能的油浴反应瓶中混合 均匀，持续升高温度到110℃，进行110℃的保温，反应后继续搅拌，得到丙 烯酸树脂；

S2、中和反应：将步骤S1中所得的充分聚合的丙烯酸树脂溶液输送到中 和反应瓶中，通过水淋装置进行降温至85℃，缓慢加入5％的二甲基乙醇胺 溶液，充分进行混合后加入氨水缓冲剂，调节PH至7.5，继续进行降温至50℃， 通过滤纸过滤后，得到第二混合溶液，在反应瓶中加热至70℃，烘干后得到 第二混合粉末，取出60份第二混合粉末，加入30份环氧树脂进行混合，第 二混合粉末与环氧树脂的质量比为1:10，得到改性后的环氧改性丙烯酸树脂 粉末；

S3、干燥：将步骤S2中得到的环氧改性丙烯酸树脂粉末通过150℃热风 除去水分，进行干燥处理，至水分含量低于600ppm，得混合树脂粉末；

S4、抗菌溶液制备：向1000mL烧杯中加入500mL蒸馏水、1.5份纳米氧 化锌、300mL无水乙醇和100mL丙三醇，混合均匀后依次加入6份纳米银溶液 和2份正辛醇混合物，6份纳米银由150mL无水乙醇、2份醋酸银溶解混合、 在烘干机中加热至90℃，干燥5h，粉碎过筛制备得到，再将烧杯置于超声波 处理器中，加热至至85℃，进行超声处理8h，超声频率为80KHz，将超声处 理后的混合物加热至85℃，干燥8h除去水分，得到抗菌粉末；

S5、混合均匀：向调速混合机中依次加入50份混合树脂粉末、10份β- 羟烷基酰胺、1份氨基三甲叉膦酸、6份抗菌粉末、8份质量比为1：2：1的 硬脂酸锌、二甲基二烯丙基氯化铵和羟乙基，置于混合机中，调速混合机螺 杆转速100rpm，混合8min，在温度200℃条件下熔融挤出混合物；

S6、冷却破碎：将料片冷却破碎，通过球磨机进行研磨后经过振动筛过 筛分离，筛颗粒尺寸为80目；

S7、烘干干燥：将步骤S6中的分离物料在烘干机中加热至150℃，烘干 至水分含量低于600ppm，即可制得抗菌型耐磨粉末涂料；

抗菌性能测试结果如下表一所示：

表一：

检测要求：抗菌效果实验

检测方法：JIS Z 2801-2010抗菌加工制品-抗菌性试验方法和抗菌效果 的测定

GZF20-026511.001

备注：

1.对照样为无抗菌性能塑料膜。由SGS实验室提供。

2.U

3.U

4.A

5.R：抗菌活性值：R＝U

6.JIS Z 2801-2010评价标准：抗菌活性值≥2.0。

7.*抗菌率(％)的计算公式为【(B-C)/B】*100％；

B：对照样接种24h的菌数的平均值(CFU/cm

C：样品接种24h的菌数的平均值(CFU/cm

8.样品前处理：用70％酒精擦拭样品表面，无菌水冲洗，自然晾干。

综上所述，该抗菌粉末涂料制备工艺，通过制备和添加丙烯酸树脂，使 得涂料具有较好的耐光老化性，改善了传统的涂料的耐候性都很差的情况， 涂膜的外观效果具有更高保光保色性能，提高粉末涂料的户外装饰性，涂膜 外观具有较好的立体感和手感，通过纳米氧化锌以及高纯度银离子，发生氧 化还原反应，增加细菌了失活率，起到了抗菌的作用。

该抗菌粉末涂料制备工艺，通过树脂粉末合成，使得新型的胶条粉在使 用时，先将两种型材穿好胶条，再解决复杂工艺，不仅提高效率及涂膜的装 饰效果，而且喷涂到胶条上有流平优异、无气泡、附着性、胶条不导电确保 上粉率的优点，具有广谱杀菌，无毒的安全功能作用，通过抗菌金属离子和 活性氧气相互作用达到杀菌、消毒作用。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而 言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行 多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限 定。