利用增溶剂提取蒽醌类化合物的方法

技术领域

本发明属于植物药用有效成分提取技术领域，具体涉及利用增溶剂提取蒽醌类化合物的方法。

背景技术

蓼科植物是蒽醌类化合物的主要来源，蓼科植物中含蒽醌类化合物含量较高的中药材有虎杖根茎、大黄根茎、萱草根茎等，其主要分布在华东、华南以及西北等多个地区。目前市场上蒽醌类化合物的主要来源是从中药材中提取，但由于蒽醌类化合物提取纯化的困难性高，导致国内大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物的纯品相对短缺。

天然蒽醌类化合物，为黄色至橙红色固体，几乎不溶于水，但溶于乙醇及碱溶液，稍溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。蒽醌类化合物具有抗病毒、抗癌、抗肿瘤、抗炎、抑菌、抗真菌、抗原虫等多种重要药理活性，不仅可用于医疗、保健、日用化工品中还有人编入天然色素中去。如今人们也作为轻泻剂，蒽醌类化合物用途广泛，具有广阔的市场应用前景。

目前报道的提取工艺有酶辅助提取法、有机溶剂法和超声辅助提取法等多种提取方法。过去多以乙醚、苯、氯仿等有机溶媒从大黄根茎、虎杖根茎、萱草根茎等中提取蒽醌类化合物，不仅方法危险价格昂贵而且造成环境污染还引起人体中毒，这种传统的技术费时、费力，需要损耗大量的挥发性有机溶剂。不适合工业化生产且提取效果不显著。

发明内容

本发明的目的是提供利用增溶剂提取蒽醌类化合物的方法，该方法能有效增大从中药材中提取蒽醌类化合物含量。

本发明解决技术问题所采用的技术方案为：利用增溶剂提取蒽醌类化合物的方法，包括以下步骤：

(1)取药材粉末置于反应容器中，加入溶剂水，同时加入增溶剂浸取，在 20～60℃下加热搅拌3～6h，冷却至室温，减压过滤；(2)步骤(1)提取所得滤液，用活性炭脱色15～30min，将滤液旋转蒸发到浸膏状，干燥后得蒽醌类化合物粗品。

作为优选，所述的药材为大黄根茎、萱草根茎、虎杖根茎等任何一种；所述增溶剂选自聚丙二醇200、聚丙二醇400、聚丙二醇600、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600和聚乙二醇800中的至少一种。

作为优选，所述溶剂为水。

作为优选，步骤(1)中所述药材粉末、增溶剂和溶剂的质量比为1g∶0.03～ 0.14g∶8～23mL。

作为优选，步骤(2)中所述活性炭与滤液合并液的比值为0.5～3.2mg∶1ml，活性炭脱色的时间为15～30min。

研究发现，对中药材有效成分提取时，当中药材中的有效成分与加入的增溶剂之间形成氢键时，可以对该中药材中的有效成分进行选择性提取，有效缩短中药材有效成分的提取时间，减少杂质的含量，增加提取率。蒽醌类化合物中存在羰基和酚羟基，可以作为质子接受体或者是质子提供体，选择相应的增溶剂，对蒽醌类化合物进行提取。

其中增溶剂的定义是指加入第三种物质，使原本难溶或溶解速度缓慢的物质溶解或加速溶解到溶剂中。本发明是利用增溶剂与选定的中药材中的有效成分形成氢键，依靠分子间相互作用力，使中药中的有效成分加速溶入到溶剂中，缩短提取时间，减少提取时需要消耗的溶剂的量，提高中药材中有效成分的提取率，提高有效成分的含量。

附图说明

说明书附图1为大黄酸的结构式；

说明书附图2为的大黄酚结构式；

说明书附图3为芦荟大黄素的结构式；

说明书附图4为大黄素的结构式；

说明书附图5为大黄素甲醚的结构式；

蒽醌类化合物至少含有两个以上羟基，两个羰基，可以作为质子接受体或者是质子提供体，羰基上的氧和酚羟基上的氢可以形成较强的分子内氢键，而酚羟基可以和含羰基或者含羟基的增溶剂化合物通过氢键结合。所选增溶剂化合物无毒或者低毒，能溶于溶剂中，且不与大黄蒽醌化合物发生化学反应，处理后较易除去。

本发明的有益效果为：本发明所提供的利用增溶剂提取蒽醌类化合物的方法，缩短提取时间，相同时间内的提取率高，此方法不使用有机溶剂，采用全物理过程，无任何化学变化及污染，且该方法操作简便，设备常规，是一条理想的提取大黄蒽醌类化合物的途径，所得总蒽醌含量高达35.6％，适合工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明作进一步的解释说明。应当理解，这些实施例是本发明优选出的实施方案，仅用于具体说明。根据以上论述和这些实施例，本领域技术人员可确定本发明的必要特征，在不偏离于本发明的宗旨和技术范围内，可对本发明进行各种变化和修改，以使其适应各种用途和条件。

本发明中所用通用方法：

所用中药干燥机为华氏202-OB电热恒温干燥箱；

所用粉碎机为祥明牌DXF-04D型小型高速粉碎机；

所用检测方法为HPLC法；

所用检测仪器为Agilent 1260型高效液相色谱仪，紫外检测器Agilent色谱工作站，色谱柱：Waters Sunfire C18柱(250mm×4.6mm，5μm)，检测器型号：2998 PDADetector，泵的型号：Waters e 2695 separations Mdue；色谱柱温度为 27.6℃。HPLC法检测总蒽醌色谱条件：流动相为甲醇∶磷酸＝75∶25(v/v)，流速 1.0mL/min，检测波长254nm，进样量10μL。为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

(1)将虎杖切片用粉碎机碎成粉末，过60目筛，放置恒温箱干燥24h，设置干燥温度为60℃。称取虎杖粉末20.0g置于三口烧瓶中，以300mL的水作提取液，分别加入0.5g聚丙二醇200作增溶剂，在恒定水浴温度为60℃下提取4h，减压抽滤。滤液用0.2g活性炭脱色25min，将滤液旋转蒸发到浸膏状，浸膏经干燥后得虎杖蒽醌类化合物粗品。

实施例2～7

采用与实施例1相同的操作方法，不同的是增溶剂的种类和用量不同。

比较例1

采用与实施例1相同的操作方法，不同的是不加增溶剂，采用溶剂提取蒽醌类化合物。将实施例1-7和比较例1所得总蒽醌含量按式(1)计算收率，经 HPLC检测蒽醌类化合物含量(％)，所得结果见表1：

表1：药材虎杖根茎蒽醌类化合物的收率与含量(％)

由表1可以看出，添加增溶剂组较空白对照组对大黄蒽醌化合物的提取率和含量均有提高，其中效果最佳为聚丙二醇400，其次为聚丙二醇600、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚丙二醇200、聚乙二醇800、聚乙二醇200。将添加增溶剂组的收率较空白对照组的收率对比，发现添加增溶剂组的收率明显高于空白对照组，所选增溶剂可以与中药有效成分形成氢键，提高了总蒽醌的收率和含量。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。