一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法
文献发布时间：2023-06-19 11:34:14
技术领域
本发明具体涉及一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法。
背景技术
木糖是一种戊糖，天然D-木糖是以多糖的形态存在于植物中。因为它们特 别在农产品的废弃部分中(例如玉米的穗轴、秸秆、棉桃的外皮)含量很多，所 以人们对它的利用方法就有很大兴趣。
目前行业内生产木糖的结晶方式都是采用常压结晶，离心机采用刮刀式或人 工进出料，离心淋洗采用甲醇或乙醇，干燥采用振动流化床或气流干燥，这种干 燥方式的风量大，无法保证干燥溶剂的回收。
现有技术中，生产木糖的结晶方式存在的问题是：木糖收率低(一般常压结 晶方式，木糖收率为45-55％)，溶剂不方便回收。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种负压耦合常压结晶 制备木糖的方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)初始温度在80-90℃，木糖浓缩液先通过负压结晶继续浓缩，待料液的 折光率达到90％后，继续抽真空开始降温结晶；此处，利用抽真空降温，不需要 开冷却水降温。如果料液的折光率为90％以下，就开始降温结晶，含水量高，会 影响产品收率。
温度降至60-70℃，然后泄真空至常压，加入质量分数为95％的乙醇，添加 量为糖膏(糖膏为木糖浓缩液浓缩后的物料)质量的50-60％，搅拌均匀降温至 50-60℃后(温度降至50-60℃后再放到卧式结晶罐，有利于结晶控制)再放到结 晶罐继续冷却结晶；如果温度没有降至60℃-70℃(即温度大于70℃)，就泄真 空至常压，加入乙醇水溶液，这样容易造成乙醇挥发，影响后续的结晶效果(粒 度和收率)。
本发明采用卧式结晶罐，卧式结晶罐可以减少物料残留，换热面积大，有利 于结晶的进行。
(2)常压结晶罐(即卧式结晶罐)的温度降至25-35℃后，把浓缩后的物料 放入拉袋式离心机进行固液分离，洗涤采用质量分数为95％的乙醇；
(3)离心后的物料通过盘式干燥进行烘干，水分含量控制在0.5％以内，得 到木糖；相对于，现有技术中的振动流化床或气流干燥，本发明采用盘式干燥， 对结晶收率影响不大，但是便于溶剂回收，能耗低。
进一步地，步骤(1)中，温度降至70℃时，然后泄真空加入质量分数为95％ 的乙醇。
进一步地，步骤(1)中，搅拌均匀降温至50℃后再放到结晶罐继续冷却结 晶。
进一步地，步骤(2)中，常压结晶罐的温度降至30℃后，把糖膏物料放入 拉袋式离心机进行固液分离。
进一步地，步骤(1)中，所述负压结晶时的压强为-0.085～-0.095MPa。
进一步地，步骤(2)中，固液分离时，转速为800-1000r/min，离心时间为 30-60min。
进一步地，步骤(3)中，所采用的干燥温度为50-80℃。
进一步地，步骤(3)中，干燥后的尾气冷凝回收至母液罐，母液采用精馏 塔回收乙醇。
进一步地，步骤(2)-(3)中，离心、干燥过程全封闭。
本发明的有益效果是：
(1)本发明中的方法为木糖浓缩液→负压结晶→常压卧式结晶→拉袋式 离心→盘式干燥→包装，采用本发明的方法制备木糖，木糖收率为65-75％， 相对于现有技术中的数据，本发明木糖收率可以提高10％以上，溶剂回收率达到 95％以上。
(2)本发明中，通过拉袋式离心和盘式干燥全封闭离心干燥，可以保证乙 醇使用的安全性；便于溶剂的回收，溶剂回收率可以达到95％以上。
(3)现有的技术中只是在离心洗涤时添加乙醇，或者在结晶后期为了便于 离心，加入乙醇。而本发明添加乙醇是在结晶前期，而且现有技术中，浓缩后的 固含量为82-84％，而本发明浓缩后的固含量是＞90％。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案做进一步详细说明，应当指出的是，具体实施方式 只是对本发明的详细说明，不应视为对本发明的限定。以下实施例中采用的试剂 或者仪器等均能够通过商业途径购得。
实施例1
一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法，包括以下步骤：
(1)初始温度在80℃，木糖浓缩液(其中，木糖的含量为75％)先通过负 压结晶继续浓缩，所述负压结晶时的压强为-0.085MPa，待结晶灌里的料液的折 光率达到90％后，关闭蒸汽阀门，继续抽真空开始降温结晶；此处，利用抽真空 降温，不需要开冷却水降温。
温度降至70℃，然后泄真空至常压，加入质量分数为95％的乙醇水溶液， 添加量为糖膏(糖膏为木糖浓缩后的物料)质量的50％，搅拌均匀降温至50℃ 后再放到卧式结晶罐继续冷却结晶，卧式结晶罐的降温采用25℃以下的冷水。
本发明采用卧式结晶罐，卧式结晶罐可以减少物料残留，换热面积大，有利 于结晶的进行。
本实施例中，采用的木糖浓缩液为通过常规方法制备获得：玉米芯通过水解 得到木糖水解液，水解液再经过脱色、脱盐、浓缩后得到木糖浓缩液，木糖浓缩 液质量指标是：木糖含量为75％，透光率大于60％，电导率小于50μs/cm。
(2)常压结晶罐(即卧式结晶罐)的温度降至30℃后，把浓缩后的物料放 入拉袋式离心机进行固液分离，洗涤采用质量分数为95％的乙醇。固液分离时， 转速为800r/min，离心时间为50min。
(3)离心后的物料通过盘式干燥进行烘干，水分含量控制在0.5％以内，得 到木糖。所采用的干燥温度为50℃。
相对于，现有技术中的振动流化床或气流干燥，本发明采用盘式干燥，对结 晶收率影响不大，但是便于溶剂回收，能耗低。
以浓缩前的木糖干物计算，木糖收率为72％。
(4)离心、干燥过程全封闭，干燥后的尾气冷凝回收至母液罐，母液采用 精馏塔回收乙醇，通过精馏后的乙醇质量分数达到98％。
实施例2
一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法，包括以下步骤：
(1)初始温度在85℃，木糖浓缩液(其中，木糖的含量为75％)先通过负 压结晶继续浓缩，所述负压结晶时的压强为-0.09MPa，待结晶灌里的料液的折光 率达到90％后，关闭蒸汽阀门，继续抽真空开始降温结晶；此处，利用抽真空降 温，不需要开冷却水降温。本实施例中，采用的木糖浓缩液为通过常规方法制备 获得：玉米芯通过水解得到木糖水解液，水解液再经过脱色、脱盐、浓缩后得到 木糖浓缩液，木糖浓缩液质量指标是：木糖含量为75％，透光率大于60％，电 导率小于50μs/cm。
温度降至66℃，然后泄真空至常压，加入质量分数为95％的乙醇水溶液， 添加量为糖膏(糖膏为木糖浓缩后的物料)质量的55％，搅拌均匀降温至56℃ 后，再放到卧式结晶罐继续冷却结晶，卧式结晶罐的降温采用25℃以下的冷水。
本发明采用卧式结晶罐，卧式结晶罐可以减少物料残留，换热面积大，有利 于结晶的进行。
(2)常压结晶罐(即卧式结晶罐)的温度降至25℃后，把浓缩后的物料放 入拉袋式离心机进行固液分离，洗涤采用质量分数为95％的乙醇。固液分离时， 转速为850r/min，离心时间为40min。
(3)离心后的物料通过盘式干燥进行烘干，水分含量控制在0.5％以内，得 到木糖。所采用的干燥温度为60℃。
相对于，现有技术中的振动流化床或气流干燥，本发明采用盘式干燥，对结 晶收率影响不大，但是便于溶剂回收，能耗低。
以浓缩前的木糖干物计算，本实施例中，木糖收率在68％。
(4)离心、干燥过程全封闭，干燥后的尾气冷凝回收至母液罐，母液采用 精馏塔回收乙醇，通过精馏后的乙醇质量分数达到97.5％。
实施例3
一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法，包括以下步骤：
(1)初始温度在90℃，木糖浓缩液(其中，木糖的含量为75％)先通过负 压结晶继续浓缩，所述负压结晶时的压强为-0.095MPa，待结晶灌里的料液的折 光率达到90％后，关闭蒸汽阀门，继续抽真空开始降温结晶；此处，利用抽真空 降温，不需要开冷却水降温。
温度降至60℃，然后泄真空至常压，加入质量分数为95％的乙醇水溶液， 添加量为糖膏(糖膏为木糖浓缩后的物料)质量的60％，搅拌均匀降温至50℃ 后再放到卧式结晶罐继续冷却结晶，卧式结晶罐的降温采用25℃以下的冷水。
本发明采用卧式结晶罐，卧式结晶罐可以减少物料残留，换热面积大，有利 于结晶的进行。
本实施例中，采用的木糖浓缩液为通过常规方法制备获得：玉米芯通过水解 得到木糖水解液，水解液再经过脱色、脱盐、浓缩后得到木糖浓缩液，木糖浓缩 液质量指标是：木糖含量为75％，透光率大于60％，电导率小于50μs/cm。
(2)常压结晶罐(即卧式结晶罐)的温度降至35℃后，把浓缩后的物料放 入拉袋式离心机进行固液分离，洗涤采用质量分数为95％的乙醇。固液分离时， 转速为950r/min，离心时间为30min。
(3)离心后的物料通过盘式干燥进行烘干，水分含量控制在0.5％以内，得 到木糖。所采用的干燥温度为80℃。
相对于，现有技术中的振动流化床或气流干燥，本发明采用盘式干燥，对结 晶收率影响不大，但是便于溶剂回收，能耗低。
以浓缩前的木糖干物计算，本实施例中，木糖收率在75％。
(4)离心、干燥过程全封闭，干燥后的尾气冷凝回收至母液罐，母液采用 精馏塔回收乙醇，通过精馏后的乙醇质量分数达到96％。
对比例1
本对比例中，以结晶方式制备木糖的方法，没有步骤(1)中的负压结晶过 程，
具体地，步骤(1)为：
温度在70℃，直接向木糖浓缩液(木糖的含量为75％)加入质量分数为95％ 的乙醇水溶液，添加量为糖膏质量的50％，搅拌均匀降温至50℃后再放到常压 卧式结晶罐继续冷却结晶，卧式结晶罐的降温采用25℃以下的冷水。
本对比例中的其他实施方式与实施例1相同。
本对比例中，以浓缩前的木糖干物计算，木糖收率为35％，溶剂收率为85％。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获 得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。