一种热结构复合材料超高温热膨胀系数测试方法

技术领域

本发明涉及材料热膨胀系数测量技术领域，尤其涉及一种热结构复合材料超高温热膨胀系数测试方法。

背景技术

热膨胀系数作为材料的基本物理性质之一，是对材料的热力耦合性能表征、仿真计算以及实际应用的关键因素之一。现如今，伴随着重大科学技术的发展，高超声速飞行器的速度已经可以达到几个马赫，在高速飞行的条件下，飞行器的表面会与空气直接产生剧烈的摩擦，引起飞行器表面的温度急剧升高至3000℃以上，进而会使飞行器表面产生热应力，影响材料的强度指标，而热应力的大小与材料的热膨胀系数密切相关，这对在超高温服役环境下应用的材料产生了更高的要求，同时对相应的材料超高温热膨胀的测试手段提出了新的挑战。

目前，常规材料热膨胀测试方法的测温上限普遍难以满足对超高温下热膨胀系数的计算。发明专利CN205982147U公开了一种立式多个大样品高温热膨胀仪，通过将样品放置于实验炉的载物台上，样品上端与膨胀测试机构相连，测量材料的热膨胀系数，该方法的测温上限只在1600℃附近。

德国耐驰公司的新款热膨胀仪DIL 402Expedis Select&Supreme，在使用特制石墨炉体的情况下，使用高性能的高温计，以光学方式对材料的热膨胀系数进行测量，最高温度可达2800℃。而该仪器在使用时，需根据不同的温度需求更换不同的炉体，设备购置成本高而且操作较为麻烦。

因此，针对以上不足，需要提供一种热结构复合材料超高温热膨胀系数测试方法。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是解决普通的热膨胀仪器测试温度低，而能测试高温的仪器成本较高，在进行对照实验时操作繁琐的问题。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种热结构复合材料超高温热膨胀系数测试方法，包括以下步骤，

Ⅰ.将样品夹持在两夹具中间，并对准高温力学试验机中心轴线；

Ⅱ.通过高温力学试验机对样品施加大小为50N的预载荷并在实验过程中保持稳定；

Ⅲ.关闭试验机环境舱，设置升温速率及目标温度后，开启直流电源使材料升温；

Ⅳ.到达目标温度后，保温一定时间，待高温热像仪观察到样品表面的温度场均匀，以及高温力学试验机的位移数据不发生变化时，记录高温力学试验机的位移变化值ΔL

Ⅴ.计算夹具位移值ΔL

ΔL

其中，

α

ΔT

L

Ⅵ.计算样品热膨胀系数α，具体为：

其中，

ΔL

ΔL

L为样品原长；

ΔT为从初始状态到加热结束状态的温度差。

作为对本发明的进一步说明，优选地，实验开始前，观察样品表面是否受到破坏并评估是否满足实验要求，检查测试系统内所有设备是否正常运行。

作为对本发明的进一步说明，优选地，实验结束后，关闭直流电源，令样品自然冷却后再计算夹具位移值ΔL

作为对本发明的进一步说明，优选地，目标温度根据实验次序，分别设置为1600℃、2000℃、2400℃、2800℃和3000℃，升温速率均保持40℃/s。

作为对本发明的进一步说明，优选地，样品选用高热导率石墨或C/C复合材料。

(三)有益效果

本发明的上述技术方案具有如下优点：

本发明利用现有的高温力学试验机，无需专门使用热膨胀仪对材料进行测试，只需在高温力学试验机上额外增加一些测量设备即可完成测量，大大的节约了实验成本。并且通过施加50～100N的预载消除夹具与样品的位移并对夹具的位移进行修正，确保测量结果的准确性。

附图说明

图1是本发明的测量系统简图；

图2是本发明的高温热像仪测温范围及红外测温仪测温点示意图；

图3是本发明的高温热像仪得到的1600℃的石墨试样温度场图。

图中：1、高温力学试验机；2、夹具；3、样品；4、电极；5、环境舱；51、观察窗口；6、直流电源；7、计算机；8、高温热像仪；9、红外测温仪。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种热结构复合材料超高温热膨胀系数测试方法，结合图1，图2，是基于一种热结构复合材料超高温热膨胀系数测试系统的测试方法，该测试系统由样品夹持设备、温度加载子系统、测温子系统、及位移监测子系统组成。

结合图1，图2，样品夹持设备主要由两个已知热膨胀系数的耐高温高电导率石墨夹具2组成，利用夹具2将样品3固定在高温力学试验机1的两个加载端之间，并确保高温力学试验机1加载端载荷的加载位置对准样品3的正中心。

结合图1，图2，温度加载子系统包括电极4、环境舱5、直流电源6以及计算机7。电极4加装在夹具2上，环境舱5包覆样品3和夹具2，以隔绝热量。直流电源6通过电极4对样品3进行通电加热，计算机7通过程序控制升温速率以及目标温度。

结合图1，图2，测温子系统包括高温热像仪8以及红外测温仪9，环境舱5上设有观察窗口51，高温热像仪8布置在观察窗口51处，通过观察窗口51获得样品3表面的温度场，判断样品3表面的温度场是否均匀，并获取夹具2上下端的温度。红外测温仪9用于在达到目标温度后通过控制计算机7停止加热。

结合图1，图2，位移监测子系统则由高温力学试验机1和计算机7组成。在样品3加热前，高温力学试验机1用于对样品3施加一定大小的预载，消除夹具2与样品3之间的间隙；在样品3加热完成后，利用高温力学试验机1记录夹具2和样品3的整体位移，并将位移数据传输到计算机6中。

综上所述，本发明仅对现有的高温力学试验机1进行可逆的改进，改变其原有在高温环境下能长期稳定进行力学性能实验的功能，使其具有了能够测试计算出材料超高温热膨胀系数的新功能。

基于上述测试系统，本发明提供一种热结构复合材料超高温热膨胀系数测试方法，具体如下：

Ⅰ.实例所选样品3为高热导率石墨，实验开始前，观察样品3表面是否受到破坏并评估是否满足实验要求，检查超高温热膨胀系数测试系统的所有设备是否正常运行。

Ⅱ.将样品3夹持夹具2中间，并对准高温力学试验机1中心轴线。

Ⅲ.通过高温力学试验机1对样品3施加大小为50N的预载荷并在实验过程中保持稳定，确保消除夹具2与样品3之间的缝隙。

Ⅳ.关闭高温力学试验机1上的环境舱5，首先设置升温速率40℃/s及目标温度1600℃后，开启直流电源6使材料升温。

Ⅴ.到达目标温度1600℃后，保温一段时间，待高温热像仪8观察到样品3表面的温度场均匀(如图3所示)及高温力学试验机1的位移数据不发生变化时，记录高温力学试验机1的位移变化值ΔL

Ⅵ.实验结束后，关闭直流电源6，令样品3自然冷却。

Ⅶ.计算夹具2的位移值ΔL

ΔL

其中，

α

ΔT

L

Ⅷ.计算样品3的高热导率石墨热膨胀系数α，具体为：

其中，

ΔL

ΔL

L为样品3原长，本次实验所用材料样品3原长为20mm；

ΔT为从初始状态到加热结束状态的温度差。

Ⅸ.将步骤Ⅳ的目标温度依次更改为2000℃、2400℃、2800℃、3000℃，可以分别得到相应温度范围的石墨热膨胀系数。具体如下表所示：

在对高热导率石墨进行高温热膨胀系数的测试计算基础上，将样品3的材料更改为C/C复合材料，测试方法相同，目标温度为1600℃，可得到C/C复合材料的热膨胀系数，具体如下表所示：

综上所述，本发明通过对高温力学试验机1进行简单的改进，结合测试方法就能改变高温力学试验机1的原有功能，将原有通过“力的变化引起应变”测试方式，改为“温度的变化引起应变”测试方式，赋予高温力学试验机1新的测试材料在最高3000℃的环境下的热膨胀系数的功能，改造成本低，使用方便，不用更换夹具2或者炉体。而且还采用直接对样品3进行通电加热的方式，使得样品3的升温速率能达到40℃/s，传统的外部加热方式达不到这么快的升温速率，同时保证了样品3的均匀受热。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。