一种提高硅钢晶粒大小的氧化镁涂料

技术领域

本发明涉及硅钢晶粒涂料技术领域，具体涉及一种提高硅钢晶粒大小的氧化镁涂料。

背景技术

硅钢含硅为1.0～4.5％，含碳量小于0.08％的硅合金钢叫做硅钢。它具有导磁率高、矫顽力低、电阻系数大等特性，因而磁滞损失和涡流损失都小。主要用作电机、变压器、电器以及电工仪表中的磁性材料。为了制造电器时满足冲剪加工的需要，还要求有一定的塑性。为了提高磁感性能，降低磁滞损耗，要求其有害杂质含量越低越好，并要求板型平整，表面质量好。

现有的硅钢晶粒在热处理中为了优化晶粒，涂布涂料进行热处理，通过涂布的涂料在热处理中对晶粒微观，现有的涂料组合物简单，优化晶粒效果差，基于此，本发明提供一种提高硅钢晶粒大小的氧化镁涂料。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种提高硅钢晶粒大小的氧化镁涂料，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明提供了一种提高硅钢晶粒大小的氧化镁涂料，包括以下重量份原料：

氧化镁80-120份、水700-800份、二氧化钛5-7.5份、硼添加剂2.5-3.0份。

优选地，所述氧化镁涂料包括以下重量份原料：

氧化镁100份、水800份、二氧化钛6份、硼添加剂2.8份。

优选地，所述氧化镁涂料中还添加有改性膨润土，添加量为5-10份。

优选地，所述改性膨润土的改性方法为：

S01：将5-10份海藻酸钠加入到20-30份去离子水中，然后加入盐酸调节pH至4.5，随后加入1-3份硫酸镧、0.2-0.5份烷基磺酸钠，搅拌充分，得到改性处理液；

S02：膨润土送入到320-340℃下加热处理10-20min，然后以1-3℃/min的速率将至室温；

S03：S02产物送入到3-5倍的改性处理液中搅拌改性处理，搅拌结束，得到预改进膨润土；

S04：将预改进膨润土按照重量比1:5加入到纳米二氧化硅复合剂中搅拌充分，最后水洗、干燥，得到改性膨润土。

优选地，所述搅拌改性处理的搅拌转速为400-500r/min，搅拌温度为50-60℃，搅拌时间为10-20min。

本发明的发明人发现未加入改性膨润土，产品的性能变差趋势显著，改性膨润土的加入对产品的性能具有显著作用；

改性膨润土采用膨润土代替，产品的性能变差趋势依旧显著，改性膨润土并不能采用常规的膨润土代替；

改性膨润土的改性方法不同，未采用改性处理液处理、未采用S02步骤处理，产品性能均有变差趋势；此外，调节液处理对产品的改进效果有显著效果，以及调节液的制备方法不同，产品的效果不同，采用本发明的方法效果最好。

优选地，所述纳米二氧化硅复合剂包括以下重量份原料：

纳米二氧化硅10-20份、2-5份壳聚糖、20-30份去离子水、1-4份十二烷基硫酸钠和葡糖酸内酯0.2-0.6份。

本发明的发明人还发现纳米二氧化硅复合剂中的壳聚糖、葡糖酸内酯和十二烷基硫酸钠对产品的晶粒粒径和裂纹发生率均具有改进效果，原料之间相互组配，共同协调式改进产品的性能，基于此，纳米二氧化硅复合剂对产品性能具有改进效果。

优选地，所述氧化镁涂料中还添加有调节液，调节液的加入量为60-100份。

优选地，所述调节液的制备方法为：

S11：将2-5份四乙氧基硅烷加入到15-25份乙醇中，然后加入1-3份硝酸钇，先搅拌均匀，得到基调液；

S12：将质量分数5％的双氧水溶液、质量分数2％的盐酸溶液按照重量比1:3配制而成双氧水-盐酸混合溶液；

S13：取0.1-0.5份双氧水-盐酸混合溶液加入到基调液中，于200-230r/min下搅拌1-2h，搅拌结束，得到调节液。

优选地，所述硼添加剂为硼。

优选地，所述氧化镁涂料的制备方法为：

将氧化镁、二氧化钛、硼添加剂依次加入到调节液中，然后加入改性膨润土，随后搅拌均匀；再水洗、干燥，最后送入到水中，调配搅拌充分，得到氧化镁涂料。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

本发明氧化镁涂料在高温热处理中，氧化镁、二氧化钛作为协调剂，配合B元素，形成的涂层通过元素之间的配比作用硅钢产品，抑制晶粒生长，细化晶粒，同时加入的改性膨润土经过改性后，由于片层状的膨润土经过改性处理液改性优化，活性度提高，同时热反应后片层间距扩张，而纳米二氧化硅复合剂能够协配膨润土，增强膨润土在原料中的调节效果，提高氧化镁、B元素等作用硅钢，通过调节液处理的原料，能够将原料之间的界面性增强，从而促进氧化镁涂料细化晶粒的效果，改进产品的性能效果。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本实施例的一种提高硅钢晶粒大小的氧化镁涂料，包括以下重量份原料：

氧化镁80-120份、水700-800份、二氧化钛5-7.5份、硼添加剂2.5-3.0份。

本实施例的氧化镁涂料包括以下重量份原料：

氧化镁100份、水800份、二氧化钛6份、硼添加剂2.8份。

本实施例的氧化镁涂料中还添加有改性膨润土，添加量为5-10份。

本实施例的改性膨润土的改性方法为：

S01：将5-10份海藻酸钠加入到20-30份去离子水中，然后加入盐酸调节pH至4.5，随后加入1-3份硫酸镧、0.2-0.5份烷基磺酸钠，搅拌充分，得到改性处理液；

S02：膨润土送入到320-340℃下加热处理10-20min，然后以1-3℃/min的速率将至室温；

S03：S02产物送入到3-5倍的改性处理液中搅拌改性处理，搅拌结束，得到预改进膨润土；

S04：将预改进膨润土按照重量比1:5加入到纳米二氧化硅复合剂中搅拌充分，最后水洗、干燥，得到改性膨润土。

本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为400-500r/min，搅拌温度为50-60℃，搅拌时间为10-20min。

本实施例的纳米二氧化硅复合剂包括以下重量份原料：

纳米二氧化硅10-20份、2-5份壳聚糖、20-30份去离子水、1-4份十二烷基硫酸钠和葡糖酸内酯0.2-0.6份。

本实施例的氧化镁涂料中还添加有调节液，调节液的加入量为60-100份。

本实施例的调节液的制备方法为：

S11：将2-5份四乙氧基硅烷加入到15-25份乙醇中，然后加入1-3份硝酸钇，先搅拌均匀，得到基调液；

S12：将质量分数5％的双氧水溶液、质量分数2％的盐酸溶液按照重量比1:3配制而成双氧水-盐酸混合溶液；

S13：取0.1-0.5份双氧水-盐酸混合溶液加入到基调液中，于200-230r/min下搅拌1-2h，搅拌结束，得到调节液。

本实施例的硼添加剂为硼。

本实施例的氧化镁涂料的制备方法为：

将氧化镁、二氧化钛、硼添加剂依次加入到调节液中，然后加入改性膨润土，随后搅拌均匀；再水洗、干燥，最后送入到水中，调配搅拌充分，得到氧化镁涂料。

实施例1.

本实施例的一种提高硅钢晶粒大小的氧化镁涂料，包括以下重量份原料：

氧化镁80份、水700份、二氧化钛5份、硼添加剂2.5份。

本实施例的氧化镁涂料中还添加有改性膨润土，添加量为5-10份。

本实施例的改性膨润土的改性方法为：

S01：将5份海藻酸钠加入到20份去离子水中，然后加入盐酸调节pH至4.5，随后加入1份硫酸镧、0.2份烷基磺酸钠，搅拌充分，得到改性处理液；

S02：膨润土送入到320℃下加热处理10min，然后以1℃/min的速率将至室温；

S03：S02产物送入到3倍的改性处理液中搅拌改性处理，搅拌结束，得到预改进膨润土；

S04：将预改进膨润土按照重量比1:5加入到纳米二氧化硅复合剂中搅拌充分，最后水洗、干燥，得到改性膨润土。

本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为400r/min，搅拌温度为50-60℃，搅拌时间为10min。

本实施例的纳米二氧化硅复合剂包括以下重量份原料：

纳米二氧化硅10份、2份壳聚糖、20份去离子水、1份十二烷基硫酸钠和葡糖酸内酯0.2份。

本实施例的氧化镁涂料中还添加有调节液，调节液的加入量为60份。

本实施例的调节液的制备方法为：

S11：将2份四乙氧基硅烷加入到15份乙醇中，然后加入1份硝酸钇，先搅拌均匀，得到基调液；

S12：将质量分数5％的双氧水溶液、质量分数2％的盐酸溶液按照重量比1:3配制而成双氧水-盐酸混合溶液；

S13：取0.1份双氧水-盐酸混合溶液加入到基调液中，于200r/min下搅拌1h，搅拌结束，得到调节液。

本实施例的硼添加剂为硼。

本实施例的氧化镁涂料的制备方法为：

将氧化镁、二氧化钛、硼添加剂依次加入到调节液中，然后加入改性膨润土，随后搅拌均匀；再水洗、干燥，最后送入到水中，调配搅拌充分，得到氧化镁涂料。

实施例2

本实施例的一种提高硅钢晶粒大小的氧化镁涂料，包括以下重量份原料：

氧化镁120份、水800份、二氧化钛7.5份、硼添加剂3.0份。

本实施例的氧化镁涂料中还添加有改性膨润土，添加量为5-10份。

本实施例的改性膨润土的改性方法为：

S01：将10份海藻酸钠加入到30份去离子水中，然后加入盐酸调节pH至4.5，随后加入3份硫酸镧、0.5份烷基磺酸钠，搅拌充分，得到改性处理液；

S02：膨润土送入到340℃下加热处理20min，然后以3℃/min的速率将至室温；

S03：S02产物送入到3-5倍的改性处理液中搅拌改性处理，搅拌结束，得到预改进膨润土；

S04：将预改进膨润土按照重量比1:5加入到纳米二氧化硅复合剂中搅拌充分，最后水洗、干燥，得到改性膨润土。

本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为500r/min，搅拌温度为60℃，搅拌时间为20min。

本实施例的纳米二氧化硅复合剂包括以下重量份原料：

纳米二氧化硅20份、5份壳聚糖、30份去离子水、4份十二烷基硫酸钠和葡糖酸内酯0.6份。

本实施例的氧化镁涂料中还添加有调节液，调节液的加入量为100份。

本实施例的调节液的制备方法为：

S11：将5份四乙氧基硅烷加入到25份乙醇中，然后加入3份硝酸钇，先搅拌均匀，得到基调液；

S12：将质量分数5％的双氧水溶液、质量分数2％的盐酸溶液按照重量比1:3配制而成双氧水-盐酸混合溶液；

S13：取0.5份双氧水-盐酸混合溶液加入到基调液中，于230r/min下搅拌2h，搅拌结束，得到调节液。

本实施例的硼添加剂为硼。

本实施例的氧化镁涂料的制备方法为：

将氧化镁、二氧化钛、硼添加剂依次加入到调节液中，然后加入改性膨润土，随后搅拌均匀；再水洗、干燥，最后送入到水中，调配搅拌充分，得到氧化镁涂料。

实施例3

本实施例的一种提高硅钢晶粒大小的氧化镁涂料，包括以下重量份原料：

氧化镁100份、水800份、二氧化钛6份、硼添加剂2.8份。

本实施例的氧化镁涂料中还添加有改性膨润土，添加量为7.5份。

本实施例的改性膨润土的改性方法为：

S01：将7.5份海藻酸钠加入到25份去离子水中，然后加入盐酸调节pH至4.5，随后加入2份硫酸镧、0.35份烷基磺酸钠，搅拌充分，得到改性处理液；

S02：膨润土送入到330℃下加热处理15min，然后以2℃/min的速率将至室温；

S03：S02产物送入到4倍的改性处理液中搅拌改性处理，搅拌结束，得到预改进膨润土；

S04：将预改进膨润土按照重量比1:5加入到纳米二氧化硅复合剂中搅拌充分，最后水洗、干燥，得到改性膨润土。

本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为450r/min，搅拌温度为55℃，搅拌时间为15min。

本实施例的纳米二氧化硅复合剂包括以下重量份原料：

纳米二氧化硅15份、3.5份壳聚糖、25份去离子水、2.5份十二烷基硫酸钠和葡糖酸内酯0.4份。

本实施例的氧化镁涂料中还添加有调节液，调节液的加入量为80份。

本实施例的调节液的制备方法为：

S11：将3.5份四乙氧基硅烷加入到20份乙醇中，然后加入2份硝酸钇，先搅拌均匀，得到基调液；

S12：将质量分数5％的双氧水溶液、质量分数2％的盐酸溶液按照重量比1:3配制而成双氧水-盐酸混合溶液；

S13：取0.3份双氧水-盐酸混合溶液加入到基调液中，于210r/min下搅拌1.5h，搅拌结束，得到调节液。

本实施例的硼添加剂为硼。

本实施例的氧化镁涂料的制备方法为：

将氧化镁、二氧化钛、硼添加剂依次加入到调节液中，然后加入改性膨润土，随后搅拌均匀；再水洗、干燥，最后送入到水中，调配搅拌充分，得到氧化镁涂料。

实施例4.

本实施例的一种提高硅钢晶粒大小的氧化镁涂料，包括以下重量份原料：

氧化镁85份、水720份、二氧化钛6份、硼添加剂2.6份。

本实施例的氧化镁涂料中还添加有改性膨润土，添加量为6份。

本实施例的改性膨润土的改性方法为：

S01：将6份海藻酸钠加入到22份去离子水中，然后加入盐酸调节pH至4.5，随后加入1.2份硫酸镧、0.3份烷基磺酸钠，搅拌充分，得到改性处理液；

S02：膨润土送入到330℃下加热处理12min，然后以2℃/min的速率将至室温；

S03：S02产物送入到4倍的改性处理液中搅拌改性处理，搅拌结束，得到预改进膨润土；

S04：将预改进膨润土按照重量比1:5加入到纳米二氧化硅复合剂中搅拌充分，最后水洗、干燥，得到改性膨润土。

本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为410r/min，搅拌温度为52℃，搅拌时间为12min。

本实施例的纳米二氧化硅复合剂包括以下重量份原料：

纳米二氧化硅12份、3份壳聚糖、22份去离子水、2份十二烷基硫酸钠和葡糖酸内酯0.3份。

本实施例的氧化镁涂料中还添加有调节液，调节液的加入量为65份。

本实施例的调节液的制备方法为：

S11：将3份四乙氧基硅烷加入到17份乙醇中，然后加入2份硝酸钇，先搅拌均匀，得到基调液；

S12：将质量分数5％的双氧水溶液、质量分数2％的盐酸溶液按照重量比1:3配制而成双氧水-盐酸混合溶液；

S13：取0.2份双氧水-盐酸混合溶液加入到基调液中，于210r/min下搅拌1.2h，搅拌结束，得到调节液。

本实施例的硼添加剂为硼。

本实施例的氧化镁涂料的制备方法为：

将氧化镁、二氧化钛、硼添加剂依次加入到调节液中，然后加入改性膨润土，随后搅拌均匀；再水洗、干燥，最后送入到水中，调配搅拌充分，得到氧化镁涂料。

实施例5.

本实施例的一种提高硅钢晶粒大小的氧化镁涂料，包括以下重量份原料：

氧化镁110份、水780份、二氧化钛7.0份、硼添加剂2.8份。

本实施例的氧化镁涂料中还添加有改性膨润土，添加量为5-10份。

本实施例的改性膨润土的改性方法为：

S01：将8份海藻酸钠加入到28份去离子水中，然后加入盐酸调节pH至4.5，随后加入2.8份硫酸镧、0.4份烷基磺酸钠，搅拌充分，得到改性处理液；

S02：膨润土送入到330℃下加热处理18min，然后以2℃/min的速率将至室温；

S03：S02产物送入到4倍的改性处理液中搅拌改性处理，搅拌结束，得到预改进膨润土；

S04：将预改进膨润土按照重量比1:5加入到纳米二氧化硅复合剂中搅拌充分，最后水洗、干燥，得到改性膨润土。

本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为480r/min，搅拌温度为56℃，搅拌时间为18min。

本实施例的纳米二氧化硅复合剂包括以下重量份原料：

纳米二氧化硅18份、4份壳聚糖、28份去离子水、3份十二烷基硫酸钠和葡糖酸内酯0.4份。

本实施例的氧化镁涂料中还添加有调节液，调节液的加入量为95份。

本实施例的调节液的制备方法为：

S11：将4份四乙氧基硅烷加入到22份乙醇中，然后加入2份硝酸钇，先搅拌均匀，得到基调液；

S12：将质量分数5％的双氧水溶液、质量分数2％的盐酸溶液按照重量比1:3配制而成双氧水-盐酸混合溶液；

S13：取0.4份双氧水-盐酸混合溶液加入到基调液中，于220r/min下搅拌1.8h，搅拌结束，得到调节液。

本实施例的硼添加剂为硼。

本实施例的氧化镁涂料的制备方法为：

将氧化镁、二氧化钛、硼添加剂依次加入到调节液中，然后加入改性膨润土，随后搅拌均匀；再水洗、干燥，最后送入到水中，调配搅拌充分，得到氧化镁涂料。

对比例1.

与实施例3不同是未加入改性膨润土。

对比例2.

与实施例3不同是改性膨润土采用膨润土代替。

对比例3.

与实施例3不同是改性膨润土的改性方法不同；未加入纳米二氧化硅复合剂处理。

对比例4.

与实施例3不同是膨润土未采用改性处理液处理。

对比例5.

与实施例3不同是改性膨润土的改性方法中；未采用S02：膨润土送入到330℃下加热处理18min，然后以2℃/min的速率将至室温。

对比例6.

与实施例3不同是未采用调节液处理。

对比例7

与实施例3不同是调节液的制备方法不同；

将4份四乙氧基硅烷加入到22份乙醇中，搅拌均匀，得到基调液。

采用未经过涂料处理的硅钢热处理后的晶粒粒径测试为15mm作为对照组，实施例1-5及对比例1-7的涂料涂覆后，产品进行测试；同时测试产品的裂纹发生率(％)，指测试产品裂纹数量占比测试产品的发生率；

从实施例1-3及对比例1-7可看出；

本发明实施例3产品的裂纹发生率、晶粒粒径均有显著变优效果，通过未加入改性膨润土，产品的性能变差趋势显著，改性膨润土的加入对产品的性能具有显著作用；

改性膨润土采用膨润土代替，产品的性能变差趋势依旧显著，改性膨润土并不能采用常规的膨润土代替；

改性膨润土的改性方法不同，未采用改性处理液处理、未采用S02步骤处理，产品性能均有变差趋势；此外，调节液处理对产品的改进效果有显著效果，以及调节液的制备方法不同，产品的效果不同，采用本发明的方法效果最好。

本发明还探究了纳米二氧化硅复合剂在产品中的效果作用：

纳米二氧化硅复合剂包括以下重量份原料：

纳米二氧化硅18份、4份壳聚糖、28份去离子水、3份十二烷基硫酸钠和葡糖酸内酯0.4份。

实验例1.

与实施例3相同，唯有不同是纳米二氧化硅复合剂未加入壳聚糖。

实验例2.

与实施例3相同，唯有不同是未加入葡糖酸内酯。

实验例3

与实施例3相同，唯有不同是未加入十二烷基硫酸钠。

从实验例1-3可看出，纳米二氧化硅复合剂中的壳聚糖、葡糖酸内酯和十二烷基硫酸钠对产品的晶粒粒径和裂纹发生率均具有改进效果，原料之间相互组配，共同协调式改进产品的性能，基于此，纳米二氧化硅复合剂对产品性能具有改进效果。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。