一种间位芳纶超细纤维制备方法及间位芳纶复合纸制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种间位芳纶超细纤维制备方法及间位芳纶复合纸制备方法和应用，属于纤维复合材料技术领域。

背景技术

间位芳纶是一种开发早、应用广、产量大、发展快的耐高温纤维品种，间位芳纶的阻燃等级为VTM-0，可长期在180℃使用，属于C级绝缘材料。

目前芳纶纤维的制备方法是芳纶溶液经过干法纺丝、湿法纺丝、干喷湿纺法或静电纺丝技术获得，纤维直径均匀，根据喷丝头尺寸纤维横截面呈圆形、椭圆形、腰果形、蚕豆形等规整形状，规整形状纤维之间咬合力差，纤维直径＞5um，无法采用长纤维直接制备结构致密的间位芳纶纸。

芳纶纸采用芳纶浆粕纤维和芳纶短切纤维为原料，经过湿法抄造、热压成型，具有优异的机械性能和绝缘性能，可以用作绝缘材料、蜂窝芯材和复合材料。但是芳纶纸内部的短纤维在使用过程中受到摩擦力时表面会发生表面起毛、掉毛现象，厚纸受到交变载荷时，容易发生分层或起泡现象，表面强度和层间结合强度低限制了芳纶纸在航空航天、轨道交通、国防军工等高端领域的应用。

为了提高芳纶纤维的结合强度，中国专利申请号CN110886145A中采用一次高温热压复合成型来提高纤维之间的结合力，但是高温下芳纶纤维塑化严重，导致芳纶纸撕裂性能下降，芳纶导热系数低厚纸结合差易分层。中国专利申请CN111235944A中采用芳纶纳米纤维提高芳纶纸的结合力，但是相转换法制备的芳纶纳米纤维，尺寸细小、匀度差、方法复杂且产业化难度大。中国专利申请CN112746522A中通过加胶提高芳纶纤维的结合力，胶黏剂导致芳纶纸的绝缘性能和耐温性能下降。中国专利申请CN207765231U中通过层叠芳纶纸和聚酯薄膜等制备H级绝缘复合材料，可以提高复合材料的耐压强度和耐电晕性能，应用到新能源汽车中。中国专利申请CN106531374A中通过层叠芳纶纸和聚酰亚胺薄膜等制备阻燃绝缘复合材料，可以提高复合材料的耐高温性能和阻燃性能，应用到各种频率的变压器中。但是这些方法在芳纶纸中引入了不同材质的粉末或膜材，不同材料界面效应导致两种材料界面结合力较弱，在长期使用过程中容易分层和起泡。因此开发一种高结合力间位芳纶复合纸及其制备方法具有重要的价值。

本发明首次采用闪蒸纺丝法制备了间位芳纶超细纤维，将间位芳纶超细纤维、间位芳纶薄膜与间位芳纶纸结合，制备100％芳纶成分的间位芳纶复合纸，本发明提供的方法具有操作简单、不使用粘合剂、材料结合力强等特点，解决了芳纶纸表面起毛、分层和起泡的问题。采用本发明生产的芳纶复合纸具有表面强度高，介电强度高、撕裂度高、模量高、耐电晕、本质阻燃、耐高温、操作简单和成本低的特点，可以用于绝缘包装、蜂窝芯材、复合材料增强、建筑防火领域、新能源汽车驱动电机、海上风电、大型油浸式变压器、油冷电机领域。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种间位芳纶超细纤维制备方法及间位芳纶复合纸制备方法和应用，采用闪蒸纺丝技术制备了间位芳纶超细纤维，将间位芳纶超细纤维片材、间位芳纶薄膜与间位芳纶纸结合制备间位芳纶复合纸，所述的间位芳纶复合纸具有表面强度高、介电强度高、撕裂度高、模量高、耐电晕、本质阻燃、耐高温、操作简单和成本低的特点，解决了常规芳纶纸表面起毛、分层和起泡的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种间位芳纶超细纤维的制备方法，所述间位芳纶超细纤维的制备方法为：将间位芳纶和溶剂在加热、加压条件下混合均匀得到纺丝液，纺丝液通过闪蒸纺丝设备的喷丝头喷出，喷头周围持续通入热氮气，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，得到间位芳纶超细纤维。

进一步地，加热条件为100-300℃，加压条件为1-30Mpa，搅拌条件为20-500r/min，搅拌时间1-2.5小时。

进一步地，所述的溶剂为正丁烷、正戊烷、环戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、苯、甲苯、三氯氟甲烷、二氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烯、氯仿、一氯乙烷、二氯乙烷、一氯甲烷、六氟异丙醇、二氯乙酸、1,2,3-三氯苯、硝基甲烷、二氧化碳、二氧化硫、二硫化碳、氨气、水、氮气、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、浓硫酸、丙酮、碳酸乙烯酯、吡啶、乙腈、四氢呋喃、2,2,2-三氟-N,N-二甲基乙酰胺、己内酰胺、2,6-二氟苯甲酰胺、2.5-二氟苯甲酰胺、2-甲基四氢呋喃、碳酸二甲酯中的一种或几种。

进一步地，所述纺丝液中间位芳纶的质量浓度为1-30wt％，所述纺丝液的黏度为10-4000泊，喷丝头孔径为1-5.0mm，纤维的直径为0.01-20um，喷丝速度为5-20km/min，热氮气的温度为50-500℃。

本发明还公开了间位芳纶复合纸的制备方法为：将间位芳纶超细纤维进行均匀的摆丝、分丝、铺网、冷压、热压得到间位芳纶超细纤维片材，使用所述间位芳纶超细纤维片材作为面层和底层，使用间位芳纶薄膜和间位芳纶纸作为芯层，按照面层、芯层和底层的顺序层叠复合后进行热压处理，得到所述的间位芳纶复合纸。

进一步地，所述间位芳纶薄膜的制备方法为：在室温，氮气干燥环境下，搅拌条件下，间苯二甲酰氯与间苯二胺在DMAc中进行聚合反应，反应结束后，经中和、过滤后得到聚合液，聚合液成膜，多段式烘干、电晕处理后得到间位芳纶薄膜。

进一步地，所述间位芳纶纸的制备方法为：将间位芳纶短切纤维和间位芳纶沉析纤维分别制浆，两种浆料混合后经过抄造、压榨、烘干得到间位芳纶原纸，间位芳纶原纸经热压处理、电晕处理得到间位芳纶纸；

所述间位芳纶短切纤维的结晶度为10-40％，间位芳纶短切纤维的异形度＞10％，间位芳纶短切纤维的截面为圆形、纺锤形、腰果形，十字形、三角形中的一种或多种；所述间位芳纶沉析纤维采用-5℃-10℃低温沉析工艺，间位芳纶沉析纤维的结晶度为5-15％。

进一步地，间位芳纶超细纤维片材制备时，所述分丝包括摆盘摆丝、静电分丝、狭缝气流分丝；所述冷压的线压力为0-100N/mm，压辊下辊为金属辊，上辊为掺杂了导电纤维的软辊或金属辊；所述热压温度150℃～300℃，线压力为10～100N/mm，辊速为1-40m/min，热压次数1-3次，热压辊为金属辊与软辊或金属辊与金属辊，所述软辊的肖氏硬度为D70-100。

所述层叠复合是按多工位放卷将间位芳纶超细纤维片材、间位芳纶纸和间位芳纶薄膜同时放卷，同时引纸后进入辊式热压机热轧辊的压区；热压处理的温度250℃～330℃，线压力为100～200kN/m，辊速为1～20m/min，热压次数1-3次。

进一步地，所述的间位芳纶超细纤维的纤维直径为0.01-3um，纤维强度5-30g/d；

所述间位芳纶薄膜的结晶度在10-40％，电晕处理两个表面，电晕处理后表面能在50-100mN/m，定量5-100g/m

所述间位芳纶超细纤维片材的定量为5-100g/m

本发明中所述摆丝为多面锥形圆台摆丝，所述分丝为静电分丝、狭缝气流分丝、气流摇振分丝。

本发明还公开了所述间位芳纶复合纸的应用，其特征在于，所述的间位芳纶复合纸应用于绝缘包装、蜂窝芯材、复合材料增强、建筑防火领域、新能源汽车驱动电机、海上风电、大型油浸式变压器、油冷电机领域。

本发明的有益效果是：

(1)本发明采用闪蒸纺丝的方法制备了间位芳纶超细纤维，所述间位芳纶超细纤维由多孔蛛网状纤维构成一股连续长纤维束，纤维截面不规整，制备的间位芳纶超细纤维的直径0.01-20um，纤维强度5-30g/d。间位芳纶超细纤维具有比表面积大、本质阻燃、耐高温、高强高模、耐酸、碱、盐和有机溶剂的特点，可以被应用在绝缘包装、蜂窝芯材、复合材料增强、建筑防火领域、新能源汽车驱动电机、海上风电、大型油浸式变压器、油冷电机领域。

间位芳纶纤维的常规制备方法为干法纺丝、湿法纺丝、干喷湿纺法或静电纺丝，这些方法制备的间位芳纶纤维直径均匀，根据喷丝头尺寸纤维横截面呈圆形、椭圆形、腰果形、蚕豆形等规整形状，纤维直径＞5um，纤维光滑、纤维之间咬合力差，常规纺丝方法制备的长纤维无法直接制备结构致密的芳纶纸。而闪蒸纺丝制备的是一束超细纤维网状丛丝，直径0.01-20um，纤维强度5-30g/d，受到溶剂快速挥发及高速气流牵伸作用，纤维粗细不均匀，纤维的横截面不规则，不规则的直径导致纤维之间咬合力极高，采用闪蒸法间位芳纶超细纤维长丝制备片材或纸基材料时长纤维无需切断，连续长纤维经过摆丝、开纤、铺网、冷压、热压后得到结构均匀致密的片材，全部由长纤维构成的片材内部纤维彼此咬合，片材表面无毛丝、断丝，有效解决了常规芳纶纸表面短切纤维产生的起毛、掉毛的问题，间位芳纶复合纸的表面强度可以达到23A。

(2)本发明的间位芳纶纸控制沉析纤维成型时沉析剂的温度，降低沉析纤维的结晶度，沉析纤维内间位芳纶分子链保持无定型状态，在间位芳纶玻璃化转变温度以上热压复合时，低结晶度的沉析纤维受热后分子链段运动，沉析纤维发生微熔融产生粘接效果，保留了间位芳纶纸多孔的特点同时具有较高的层间结合强度。

(3)本发明的间位芳纶超细纤维片材采用100％间位芳纶为原料，经过闪蒸法纺丝技术制得，与传统闪蒸法制得高密度聚乙烯纤维以及无纺布相比，间位芳纶超细纤维片材具有本质阻燃(极限氧指数28％)、耐高温(长期使用温度180℃)、绝缘性能好(绝缘等级VTM-0或V-0)、耐溶剂的特性。

(4)本发明的间位芳纶复合纸内部有间位芳纶薄膜，间位芳纶薄膜有效提高了纸基材料的致密性，有效提高间位芳纶复合纸的耐压强度。

(5)本发明的间位芳纶复合纸为100％纯芳纶成分，间位芳纶薄膜和间位芳纶纸经过表面电晕处理，表面粗糙度增加，表面能增加，呈活化状态，同种成分纤维热压复合，纤维两相界面分子链链段结合力强，有效提高间位芳纶复合纸的层间结合强度、抗张强度和撕裂度，兼具了间位芳纶超细纤维、间位芳纶薄膜和间位芳纶纸三种材料的优异特性，所述间位芳纶复合纸具有优异的结合力、电气绝缘性能和力学性能。所述间位芳纶复合纸具有绝缘性能好、本质阻燃、轻质高强、耐高温、耐酸、碱、盐和有机溶剂的特点，可广泛应用于绝缘、蜂窝芯材、复合材料增强领域，具体的，可以用于新能源汽车驱动电机、海上风电、大型油浸式变压器、油冷电机、蜂窝芯材等领域。

附图说明

图1为实施例1、实施例2和实施例7的间位芳纶复合纸结构示意图；

图2为实施例3的间位芳纶复合纸结构示意图。

图3为实施例1制得的间位芳纶超细纤维的光学显微镜照片。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式做详细说明。本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受公开的具体实施例的限制。

除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与本发明所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同。所使用的术语只为描述具体实施方式，不为限制本发明。

一种间位芳纶超细纤维的制备方法，所述间位芳纶超细纤维的制备方法为：将间位芳纶和溶剂加入高压釜，在加热、加压、搅拌条件下混合均匀得到纺丝液，纺丝液通过闪蒸纺丝设备的喷丝头喷出，喷头周围持续通入热氮气，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，得到间位芳纶超细纤维。

具体的，加热条件为100-300℃，加压条件为1-30Mpa，搅拌条件为20-500r/min，搅拌时间1-2.5小时。

具体的，所述的溶剂为正丁烷、正戊烷、环戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、苯、甲苯、三氯氟甲烷、二氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烯、氯仿、一氯乙烷、二氯乙烷、一氯甲烷、六氟异丙醇、二氯乙酸、1,2,3-三氯苯、硝基甲烷、二氧化碳、二氧化硫、二硫化碳、氨气、水、氮气、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、浓硫酸、丙酮、碳酸乙烯酯、吡啶、乙腈、四氢呋喃、2,2,2-三氟-N,N-二甲基乙酰胺、己内酰胺、2,6-二氟苯甲酰胺、2.5-二氟苯甲酰胺、2-甲基四氢呋喃、碳酸二甲酯中的一种或几种。

具体的，所述纺丝液中间位芳纶的质量浓度为1-30wt％，所述纺丝液的黏度为10-4000泊，喷丝头孔径为1-5.0mm，纤维的直径为0.01-20um，喷丝速度为5-20km/min，热氮气的温度为50-500℃。

一种间位芳纶复合纸的制备方法，所述间位芳纶复合纸的制备方法为：将所述间位芳纶超细纤维进行均匀的摆丝、分丝、铺网、冷压、热压得到间位芳纶超细纤维片材，使用所述间位芳纶超细纤维片材作为面层和底层，使用间位芳纶薄膜和间位芳纶纸作为芯层，按照面层、芯层和底层的顺序层叠复合后进行热压处理，得到所述的间位芳纶复合纸。

具体的，所述间位芳纶薄膜的制备方法为：在室温，氮气干燥环境下，搅拌条件下，间苯二甲酰氯与间苯二胺在DMAc中进行聚合反应，反应结束后，经中和、过滤后得到聚合液，聚合液成膜，多段式烘干、电晕处理后得到间位芳纶薄膜。

具体的，所述间位芳纶纸的制备方法为：将间位芳纶短切纤维和间位芳纶沉析纤维分别制浆，两种浆料混合后经过抄造、压榨、烘干得到间位芳纶原纸，间位芳纶原纸经热压处理、电晕处理得到间位芳纶纸；

所述间位芳纶短切纤维的结晶度为10-40％，间位芳纶短切纤维的异形度＞10％，间位芳纶短切纤维的截面为圆形、纺锤形、腰果形，十字形、三角形中的一种或多种；所述间位芳纶沉析纤维采用-5℃-10℃低温沉析工艺，间位芳纶沉析纤维的结晶度为5-15％。

具体的，间位芳纶超细纤维片材制备时，所述分丝包括摆盘摆丝、静电分丝、狭缝气流分丝；所述冷压的线压力为0-100N/mm，压辊下辊为金属辊，上辊为掺杂了导电纤维的软辊或金属辊；所述热压温度150℃～300℃，线压力为10～100N/mm，辊速为10-40m/min，热压次数1-3次，热压辊为金属辊与软辊或金属辊与金属辊，所述软辊的肖氏硬度为D70-100；

所述层叠复合是按多工位放卷将间位芳纶超细纤维片材、间位芳纶纸和间位芳纶薄膜同时放卷，同时引纸后进入辊式热压机热轧辊的压区；热压处理的温度250℃～330℃，线压力为100～200kN/m，辊速为1～20m/min，热压次数1-3次。

具体的，所述的间位芳纶超细纤维的纤维直径为0.01-20um，纤维强度5-30g/d；

所述间位芳纶薄膜的结晶度在10-40％，电晕处理两个表面，电晕处理后表面能在50-100mN/m，定量5-100g/m

所述间位芳纶超细纤维片材的定量为5-100g/m

一种间位芳纶复合纸的制备方法制备的间位芳纶复合纸的应用，所述的间位芳纶复合纸应用于绝缘包装、蜂窝芯材、复合材料增强、建筑防火领域、新能源汽车驱动电机、海上风电、大型油浸式变压器、油冷电机领域。

实施例1

(1)间位芳纶超细纤维片材的制备：将质量分数5wt％间位芳纶和30wt％N,N-二甲基甲酰胺、65wt％四氯化碳加入反应釜中，在温度300℃，通过控制氮气达到压力15MPa，150r/min搅拌条件下搅拌1.5小时得到均匀纺丝液，所述间位芳纶纺丝液的黏度为150泊，间位芳纶纺丝液通过闪蒸纺丝设备的5.0mm孔径喷丝头以6km/min的喷丝速度喷出，喷头周围持续通入200℃热氮气，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，得到间位芳纶超细纤维，如图3所示，所得间位芳纶超细纤维的直径范围0.1-20um，平均直径17.7um，纤维强度12g/d，经过三面锥形圆台摆丝、电压10kV的静电分丝、铺网、冷压，冷压所用硅胶辊掺杂4wt％铜纤维，肖氏硬度D75，线压力为30N/mm，热压得到定量5g/m

(2)间位芳纶薄膜的制备：在室温，0.03MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAc中进行聚合反应，中和过滤后得到聚合液，聚合液在钢化玻璃表面成膜，多段式烘干、双面电晕处理后得到间位芳纶薄膜，间位芳纶薄膜的定量16g/m

(3)间位芳纶纸的制备：使用结晶度40％，异形度20％，截面为纺锤形的间位芳纶短切纤维，-5℃低温沉析工艺制得相对结晶度5％的间位芳纶沉析纤维；两种纤维浆料分别制浆，在斜网纸机的流浆箱内将两种浆料混合，其中按照纤维原料绝干重量计，间位芳纶短切纤维占50wt％，间位芳纶沉析纤维占50wt％，经过抄造、压榨、烘干得到间位芳纶原纸，间位芳纶原纸经过热压机进行高温高压处理、双面电晕处理得到间位芳纶纸，所得间位芳纶纸的定量41g/m

(4)芳纶复合纸的制备：将步骤1)制备的间位芳纶超细纤维片材作为面层和底层，将步骤2)和步骤3)制备的间位芳纶薄膜和间位芳纶纸作为芯层，如图1所示，按照间位芳纶超细纤维片材、间位芳纶薄膜、间位芳纶纸、间位芳纶薄膜和间位芳纶超细纤维片材的顺序层叠复合后采用热压机进行热压处理，所述层叠复合是按多工位放卷将几卷间位芳纶超细纤维、间位芳纶纸和间位芳纶薄膜同时放卷，同时引纸后进入热轧辊的压区。第一次热压温度250℃，线压力为100kN/m，辊速为5m/min，第二次热压温度280℃，线压力为150kN/m，辊速为10m/min，第三次热压温度320℃，线压力为200kN/m，辊速为20m/min，得到间位芳纶复合纸。所得间位芳纶复合纸的厚度为0.08mm，定量95g/m

实施例2

(1)间位芳纶超细纤维片材的制备：将质量分数30wt％间位芳纶和30wt％N-甲基吡咯烷酮、30wt％二氯甲烷、10wt％四氯化碳加入反应釜中，在温度200℃，通过控制氮气达到压力20MPa，200r/min搅拌条件下搅拌1小时得到均匀纺丝液，所述间位芳纶纺丝液的黏度为4000泊，间位芳纶纺丝液通过闪蒸纺丝设备的1.0mm孔径喷丝头以14km/min的喷丝速度喷出，喷头周围持续通入150℃热氮气，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，得到间位芳纶超细纤维，所得间位芳纶超细纤维的直径范围0.5-5um，平均直径1.5um，纤维强度18g/d，经过三面锥形圆台摆丝、铺网、冷压，冷压所用芳纶辊掺杂10wt％碳纤维，肖氏硬度D85，线压力为50N/mm，热压得到定量5g/m

(2)间位芳纶薄膜的制备：在室温，0.03MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAc中进行聚合反应，中和过滤后得到聚合液，聚合液在钢化玻璃表面成膜，多段式烘干、双面电晕处理后得到间位芳纶薄膜，间位芳纶薄膜的定量9g/m

(3)间位芳纶纸的制备：使用结晶度35％，异形度20％，截面为蚕豆形的间位芳纶短切纤维，-3℃低温沉析工艺制得相对结晶度8％的间位芳纶沉析纤维；两种纤维浆料分别制浆，在斜网纸机的流浆箱内将两种浆料混合，其中按照纤维原料绝干重量计，间位芳纶短切纤维占50wt％，间位芳纶沉析纤维占50wt％，经过抄造、压榨、烘干得到间位芳纶原纸，间位芳纶原纸经过热压机进行高温高压处理、双面电晕处理得到间位芳纶纸，所得间位芳纶纸的定量21g/m

(4)芳纶复合纸的制备：将步骤1)制备的间位芳纶超细纤维片材作为面层和底层，将步骤2)和步骤3)制备的间位芳纶薄膜和间位芳纶纸作为芯层，按照间位芳纶超细纤维片材、间位芳纶薄膜、间位芳纶纸、间位芳纶薄膜和间位芳纶超细纤维片材的顺序层叠复合后采用热压机进行热压处理，所述层叠复合是按多工位放卷将几卷间位芳纶超细纤维、间位芳纶纸和间位芳纶薄膜同时放卷，同时引纸后进入热轧辊的压区。第一次热压温度255℃，线压力为150kN/m，辊速为5m/min，第二次热压温度290℃，线压力为100kN/m，辊速为10m/min，第三次热压温度330℃，线压力为200kN/m，辊速为10m/min，得到间位芳纶复合纸。所得间位芳纶复合纸的厚度为0.05mm，耐压强度30.3kV/mm，表面强度23A，层间结合强度240J/m

实施例3

(1)间位芳纶超细纤维片材的制备：将质量分数20wt％间位芳纶和25wt％三氯氟甲烷、35％wt丁烷、20％wt正己烷加入反应釜中，在温度170℃，通过控制二氧化碳达到压力8Mpa，500r/min搅拌条件下搅拌1小时得到均匀纺丝液，所述间位芳纶纺丝液的黏度为1700泊，间位芳纶纺丝液通过闪蒸纺丝设备的1.5mm孔径喷丝头以5km/min的喷丝速度喷出，喷头周围持续通入50℃热氮气，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，得到间位芳纶超细纤维，所得间位芳纶超细纤维的直径范围0.5-20um，平均直径15um，纤维强度5g/d，，经过三面锥形圆台摆丝、铺网、冷压，冷压所用棉毡辊掺杂8wt％银线，肖氏硬度D70，线压力为100N/mm，热压得到定量8g/m

(2)间位芳纶薄膜的制备：在室温，0.03MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAc中进行聚合反应，中和过滤后得到聚合液，聚合液在钢化玻璃表面成膜，多段式烘干、双面电晕处理后得到间位芳纶薄膜，间位芳纶薄膜的定量11g/m

(3)间位芳纶纸的制备：使用结晶度10％，异形度40％，截面为十字形的间位芳纶短切纤维，3℃低温沉析工艺制得相对结晶度10％的间位芳纶沉析纤维；两种纤维浆料分别制浆，在斜网纸机的流浆箱内将两种浆料混合，其中按照纤维原料绝干重量计，间位芳纶短切纤维占50wt％，间位芳纶沉析纤维占50wt％，经过抄造、压榨、烘干得到间位芳纶原纸，间位芳纶原纸经过热压机进行高温高压处理、双面电晕处理得到间位芳纶纸，所得间位芳纶纸的定量41g/m

(4)芳纶复合纸的制备：将步骤1)制备的间位芳纶超细纤维片材作为面层和底层，将步骤2)和步骤3)制备的间位芳纶薄膜和间位芳纶纸作为芯层，按照间位芳纶超细纤维片材、间位芳纶薄膜、间位芳纶纸、间位芳纶薄膜、间位芳纶纸、间位芳纶薄膜和间位芳纶超细纤维片材的顺序层叠复合后采用热压机进行热压处理，所述层叠复合是按多工位放卷将几卷间位芳纶超细纤维、间位芳纶纸和间位芳纶薄膜同时放卷，同时引纸后进入热轧辊的压区。第一次热压温度255℃，线压力为150kN/m，辊速为5m/min，第二次热压温度290℃，线压力为100kN/m，辊速为10m/min，第三次热压温度330℃，线压力为200kN/m，辊速为10m/min，得到间位芳纶复合纸。所得间位芳纶复合纸的厚度为0.13mm，耐压强度56.9kV/mm，表面强度23A，层间结合强度235J/m

实施例4

(1)间位芳纶超细纤维片材的制备：将质量分数20wt％间位芳纶和30wt％四氢呋喃、50wt％N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中，在温度230℃，通过控制二氧化碳达到压力15MPa，150r/min搅拌条件下搅拌2小时得到均匀纺丝液，所述间位芳纶纺丝液的黏度为2800泊，间位芳纶纺丝液通过闪蒸纺丝设备的1.0mm孔径喷丝头以18km/min的喷丝速度喷出，喷头周围持续通入200℃热氮气，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，得到间位芳纶超细纤维，所得间位芳纶超细纤维的直径范围0.5-20um，平均直径10.6um，纤维强度10g/d，经过六面锥形圆台摆丝、100hz频率气流摇摆分丝、铺网、冷压，冷压所用羊毛辊掺杂15wt％碳纤维，肖氏硬度D70，线压力为10N/mm，热压得到定量15g/m

(2)间位芳纶薄膜的制备：在室温，0.03MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAc中进行聚合反应，中和过滤后得到聚合液，聚合液在钢化玻璃表面成膜，多段式烘干、双面电晕处理后得到间位芳纶薄膜，间位芳纶薄膜的定量5.5g/m

(3)间位芳纶纸的制备：使用结晶度20％，异形度60％，截面为三角形的间位芳纶短切纤维，5℃低温沉析工艺制得相对结晶度15％的间位芳纶沉析纤维；两种纤维浆料分别制浆，在斜网纸机的流浆箱内将两种浆料混合，其中按照纤维原料绝干重量计，间位芳纶短切纤维占50wt％，间位芳纶沉析纤维占50wt％，经过抄造、压榨、烘干得到间位芳纶原纸，间位芳纶原纸经过热压机进行高温高压处理、双面电晕处理得到间位芳纶纸，所得间位芳纶纸的定量68.8g/m2，厚度为80um，表面能70mN/m。

(4)芳纶复合纸的制备：将步骤1)制备的间位芳纶超细纤维片材作为面层和底层，将步骤2)和步骤3)制备的间位芳纶薄膜和间位芳纶纸作为芯层，按照间位芳纶超细纤维片材、间位芳纶纸、间位芳纶薄膜、间位芳纶纸、间位芳纶薄膜、间位芳纶纸和间位芳纶超细纤维片材的顺序层叠复合后采用热压机进行热压处理，所述层叠复合是按多工位放卷将几卷间位芳纶超细纤维、间位芳纶纸和间位芳纶薄膜同时放卷，同时引纸后进入热轧辊的压区。第一次热压温度255℃，线压力为150kN/m，辊速为5m/min，第二次热压温度290℃，线压力为100kN/m，辊速为10m/min，第三次热压温度330℃，线压力为200kN/m，辊速为10m/min，得到间位芳纶复合纸。所得间位芳纶复合纸的厚度为0.25mm，耐压强度79.5kV/mm，表面强度23A，层间结合强度230J/m

实施例5

(1)间位芳纶超细纤维片材的制备：将质量分数10wt％间位芳纶和25wt％六氟异丙醇、35wt％N,N-二甲基甲酰胺、30wt％四氯化碳加入反应釜中，在温度100℃，通过控制氮气达到压力13MPa，400r/min搅拌条件下搅拌2.5小时得到均匀纺丝液，所述间位芳纶纺丝液的黏度为2400泊，间位芳纶纺丝液通过闪蒸纺丝设备的1.0mm孔径喷丝头以14km/min的喷丝速度喷出，喷头周围持续通入100℃热氮气，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，得到间位芳纶超细纤维，所得间位芳纶超细纤维的直径范围0.5-15um，平均直径12.5um，纤维强度22g/d，经过六面锥形圆台摆丝、狭缝气流牵伸、铺网、冷压，冷压所用芳纶辊掺杂10wt％碳纤维，肖氏硬度D85，线压力为100N/mm，热压得到定量41g/m2的间位芳纶超细纤维片材，热压采用金属辊与金属辊，温度200℃，线压力为50N/mm，辊速为30m/min，热压次数3次。

(2)间位芳纶薄膜的制备：在室温，0.03MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAc中进行聚合反应，中和过滤后得到聚合液，聚合液在钢化玻璃表面成膜，多段式烘干、双面电晕处理后得到间位芳纶薄膜，间位芳纶薄膜的定量33g/m

(3)间位芳纶纸的制备：使用结晶度40％，异形度40％，截面为腰果形的间位芳纶短切纤维，-5℃低温沉析工艺制得相对结晶度8％的间位芳纶沉析纤维；两种纤维浆料分别制浆，在斜网纸机的流浆箱内将两种浆料混合，其中按照纤维原料绝干重量计，间位芳纶短切纤维占50wt％，间位芳纶沉析纤维占50wt％，经过抄造、压榨、烘干得到间位芳纶原纸，间位芳纶原纸经过热压机进行高温高压处理、双面电晕处理得到间位芳纶纸，所得间位芳纶纸的定量115g/m

(4)芳纶复合纸的制备：将步骤1)制备的间位芳纶超细纤维片材作为面层和底层，将步骤2)和步骤3)制备的间位芳纶薄膜和间位芳纶纸作为芯层，按照间位芳纶超细纤维片材、间位芳纶纸、间位芳纶薄膜、间位芳纶纸、间位芳纶薄膜、间位芳纶纸和间位芳纶超细纤维片材的顺序层叠复合后采用热压机进行热压处理，所述层叠复合是按多工位放卷将几卷间位芳纶超细纤维、间位芳纶纸和间位芳纶薄膜同时放卷，同时引纸后进入热轧辊的压区。第一次热压温度255℃，线压力为150kN/m，辊速为5m/min，第二次热压温度290℃，线压力为100kN/m，辊速为10m/min，第三次热压温度330℃，线压力为200kN/m，辊速为10m/min，得到间位芳纶复合纸。所得间位芳纶复合纸的厚度为0.51mm，耐压强度92.7kV/mm，表面强度23A，层间结合强度240J/m

实施例6

(1)间位芳纶超细纤维片材的制备：将质量分数15wt％间位芳纶和35％N,N-二甲基甲酰胺、50％乙腈加入反应釜中，在温度245℃，通过控制氮气达到压力12MPa，250r/min搅拌条件下搅拌1.5小时得到均匀纺丝液，所述间位芳纶纺丝液的黏度为650泊，间位芳纶纺丝液通过闪蒸纺丝设备的5.0mm孔径喷丝头以8km/min的喷丝速度喷出，喷头周围持续通入400℃热氮气，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，得到间位芳纶超细纤维，所得间位芳纶超细纤维的直径范围0.1-13um，平均直径8um，纤维强度30g/d，经过五面锥形圆台摆丝、20kV静电压分丝、铺网、冷压，冷压所用上辊为金属辊，肖氏硬度D85，线压力为50N/mm，热压得到定量70g/m

(2)间位芳纶薄膜的制备：在室温，0.03MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAc中进行聚合反应，中和过滤后得到聚合液，聚合液在钢化玻璃表面成膜，多段式烘干、双面电晕处理后得到间位芳纶薄膜，间位芳纶薄膜的定量68g/m

(3)间位芳纶纸的制备：使用结晶度30％，异形度30％，截面为纺锤形的间位芳纶短切纤维，-5℃低温沉析工艺制得相对结晶度10％的间位芳纶沉析纤维；两种纤维浆料分别制浆，在斜网纸机的流浆箱内将两种浆料混合，其中按照纤维原料绝干重量计，间位芳纶短切纤维占50wt％，间位芳纶沉析纤维占50wt％，经过抄造、压榨、烘干得到间位芳纶原纸，间位芳纶原纸经过热压机进行高温高压处理、双面电晕处理得到间位芳纶纸，所得间位芳纶纸的定量161g/m

(4)芳纶复合纸的制备：将步骤1)制备的间位芳纶超细纤维片材作为面层和底层，将步骤2)和步骤3)制备的间位芳纶薄膜和间位芳纶纸作为芯层，按照间位芳纶超细纤维片材、间位芳纶纸、间位芳纶薄膜、间位芳纶纸、间位芳纶薄膜、间位芳纶纸和间位芳纶超细纤维片材的顺序层叠复合后采用热压机进行热压处理，所述层叠复合是按多工位放卷将几卷间位芳纶超细纤维、间位芳纶纸和间位芳纶薄膜同时放卷，同时引纸后进入热轧辊的压区。第一次热压温度255℃，线压力为150kN/m，辊速为5m/min，第二次热压温度290℃，线压力为100kN/m，辊速为10m/min，第三次热压温度330℃，线压力为200kN/m，辊速为10m/min，得到间位芳纶复合纸。所得间位芳纶复合纸的厚度为0.76mm，耐压强度122kV/mm，表面强度23A，层间结合强度237J/m

实施例7

(1)间位芳纶超细纤维片材的制备：将质量分数1％间位芳纶和60％N，N-二甲基乙酰胺、39％六氟异丙醇加入反应釜中，在温度300℃，通过控制氮气达到压力10MPa，350r/min搅拌条件下搅拌1.5小时得到均匀纺丝液，所述间位芳纶纺丝液的黏度为10泊，间位芳纶纺丝液通过闪蒸纺丝设备的1.0mm孔径喷丝头以20km/min的喷丝速度喷出，喷头周围持续通入100℃热氮气，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，得到间位芳纶超细纤维，所得间位芳纶超细纤维的直径范围0.01-10um，平均直径2.35um，纤维强度5g/d，经过六面锥形圆台摆丝、25kV静电压分丝、铺网、冷压，冷压所用芳纶辊掺杂10wt％碳纤维，肖氏硬度D85，线压力为50N/mm，热压得到定量10g/m

(2)间位芳纶薄膜的制备：在室温，0.03MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAc中进行聚合反应，中和过滤后得到聚合液，聚合液在钢化玻璃表面成膜，多段式烘干、双面电晕处理后得到间位芳纶薄膜，间位芳纶薄膜的定量23g/m

(3)间位芳纶纸的制备：使用结晶度10％，异形度60％，截面为三角形的间位芳纶短切纤维，-5℃低温沉析工艺制得相对结晶度12％的间位芳纶沉析纤维；两种纤维浆料分别制浆，在斜网纸机的流浆箱内将两种浆料混合，其中按照纤维原料绝干重量计，间位芳纶短切纤维占50wt％，间位芳纶沉析纤维占50wt％，经过抄造、压榨、烘干得到间位芳纶原纸，间位芳纶原纸经过热压机进行高温高压处理、双面电晕处理得到间位芳纶纸，所得间位芳纶纸的定量178g/m

(4)芳纶复合纸的制备：将步骤1)制备的间位芳纶超细纤维片材作为面层和底层，将步骤2)和步骤3)制备的间位芳纶薄膜和间位芳纶纸作为芯层，如图1所示，按照间位芳纶超细纤维片材、间位芳纶薄膜、间位芳纶纸、间位芳纶薄膜和间位芳纶超细纤维片材的顺序层叠复合后采用热压机进行热压处理，所述层叠复合是按多工位放卷将几卷间位芳纶超细纤维、间位芳纶纸和间位芳纶薄膜同时放卷，同时引纸后进入热轧辊的压区。第一次热压温度255℃，线压力为150kN/m，辊速为5m/min，第二次热压温度290℃，线压力为100kN/m，辊速为10m/min，第三次热压温度330℃，线压力为200kN/m，辊速为10m/min，得到间位芳纶复合纸。所得间位芳纶复合纸的厚度为0.25mm，耐压强度80.2kV/mm，表面强度23A，层间结合强度207J/m

实施例8

(1)间位芳纶超细纤维片材的制备：将质量分数5％间位芳纶和60％N，N-二甲基甲酰胺、35％二氯甲烷加入反应釜中，在温度200℃，通过控制氮气达到压力5MPa，200r/min搅拌条件下搅拌1.5小时得到均匀纺丝液，所述间位芳纶纺丝液的黏度为500泊，间位芳纶纺丝液通过闪蒸纺丝设备的1.0mm孔径喷丝头以5km/min的喷丝速度喷出，喷头周围持续通入300℃热氮气，纺丝液中的溶剂迅速蒸发，得到间位芳纶超细纤维，所得间位芳纶超细纤维的直径范围5-20um，平均直径16um，纤维强度28g/d，经过六面锥形圆台摆丝、15kV静电压分丝、铺网、冷压，冷压所用芳纶辊掺杂10wt％碳纤维，肖氏硬度D85，线压力为50N/mm，热压得到定量100g/m

(2)间位芳纶薄膜的制备：在室温，0.03MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAc中进行聚合反应，中和过滤后得到聚合液，聚合液在钢化玻璃表面成膜，多段式烘干、双面电晕处理后得到间位芳纶薄膜，间位芳纶薄膜的定量18g/m

(3)间位芳纶纸的制备：使用结晶度40％，异形度40％，截面为蚕豆形的间位芳纶短切纤维，3℃低温沉析工艺制得相对结晶度12％的间位芳纶沉析纤维；两种纤维浆料分别制浆，在斜网纸机的流浆箱内将两种浆料混合，其中按照纤维原料绝干重量计，间位芳纶短切纤维占50wt％，间位芳纶沉析纤维占50wt％，经过抄造、压榨、烘干得到间位芳纶原纸，间位芳纶原纸经过热压机进行高温高压处理、双面电晕处理得到间位芳纶纸，所得间位芳纶纸的定量159g/m

(4)芳纶复合纸的制备：将步骤1)制备的间位芳纶超细纤维片材作为面层和底层，将步骤2)和步骤3)制备的间位芳纶薄膜和间位芳纶纸作为芯层，如图2所示，按照间位芳纶超细纤维片材、间位芳纶纸、间位芳纶薄膜、间位芳纶纸、间位芳纶薄膜、间位芳纶纸、间位芳纶薄膜和间位芳纶超细纤维片材的顺序层叠复合后采用热压机进行热压处理，所述层叠复合是按多工位放卷将几卷间位芳纶超细纤维、间位芳纶纸和间位芳纶薄膜同时放卷，同时引纸后进入热轧辊的压区。第一次热压温度255℃，线压力为150kN/m，辊速为3m/min，第二次热压温度290℃，线压力为100kN/m，辊速为3m/min，第三次热压温度330℃，线压力为200kN/m，辊速为1m/min，得到间位芳纶复合纸。所得间位芳纶复合纸的厚度为0.76mm，耐压强度82.0kV/mm，表面强度23A，层间结合强度234J/m

对比例1

(1)间位芳纶超细纤维片材的制备：采用湿法纺丝制备的2旦芳纶长纤维经过针刺工艺制备间位芳纶纤维片材，得到毛毡状间位芳纶无纺布，该无纺布最低定量190g/m

对比例2

采用实施例1相同的方法制备间位芳纶超细纤维片材，不同之处在于，制备间位芳纶超细纤维的温度条件为80℃(低于本发明的温度)。低于本发明温度，间位芳纶在溶液内无法完全溶解制得均匀的溶液，喷头容易发生堵塞，无法制备间位芳纶超细纤维。

对比例3

采用实施例1相同的方法制备间位芳纶超细纤维片材，不同之处在于，制备间位芳纶超细纤维的温度条件为450℃(高于本发明的温度)。高于本发明温度，间位芳纶分子链在高温下发生老化裂解，溶剂发生热分解，间位芳纶在溶液内无法完全溶解制得均匀的溶液，喷头容易发生堵塞，无法制备间位芳纶超细纤维。

对比例4

采用实施例1相同的方法制备间位芳纶超细纤维片材，不同之处在于，制备间位芳纶超细纤维的压力条件为常压(低于本发明的压力)。低于本发明压力，间位芳纶在溶液内无法完全溶解制得均匀的溶液，喷头喷出渣状碎屑，无法制备连续长纤维，无法制备间位芳纶超细纤维。

对比例5

采用实施例1相同的方法制备间位芳纶超细纤维片材，不同之处在于，制备间位芳纶超细纤维的喷头不通入热氮气。间位芳纶纺丝液从喷头喷出后溶剂挥发不充分，形成粘稠小液滴，无法制备连续长纤维，无法制备间位芳纶超细纤维。

实施例1-8和对比例1-5中，制备出的间位芳纶超细纤维片材进行性能检测，相关检测方法：定量，GB/T 451.2-2002；厚度，GB/T 451.3-2002；抗张强度和伸长率，GB/T12914-2008；内撕裂度，GB/T 455-2002；边缘撕裂度，GB/T20629.2-2013；表面强度，GB/T22837-2008；层间结合强度，GB/T26203；耐压强度，GB/T 1408.1。具体数据如下表1：

表1间位芳纶超细纤维片材性能测试数据

从以上表1数据比对可以看出：实施例1-实施例8中采用本发明所述的制备方法制备出来的间位芳纶超细纤维具有纤维直径细，呈连续的长纤维状态，强度高的特点，用其制备的间位芳纶超细纤维片材是纸状，具有紧度大、抗张强度高、撕裂度高、不起毛的特点，采用闪蒸纺丝工艺制备的超细纤维片材，其纤维直径更细，不规则横截面导致纤维冷压、热压结合后，纤维之间结合力更大，片材的结构更加致密。而对比例1中采用常规的针刺无纺布方法制备的间位芳纶超细纤维片材，结构疏松，紧度低，无法制备低定量片材，表面起毛，片材是毛毡状态，强度低，形变大，无法采用与实施例1-8相同的检测标准进行测试。从实施例1和对比例1的实验数据比对可以看出，对比例1的性能明显低于实施例1-8的效果，因为闪蒸纺丝技术制备的是一股连续的超细纤维网状丛丝，一股长纤维铺一张片材，无纤维断头，不会因短纤维出现产生表面起毛的现象。闪蒸纺丝工艺在高温高压状态下溶剂急速挥发，留下聚合物纤维，其直径横截面不规整，制备的间位芳纶超细纤维的直径0.01-20um，纤维强度5-20g/d，具有比表面积非常大、本质阻燃、耐高温、高强高模、耐酸、碱、盐和有机溶剂的特点，不规整截面的纤维之间咬合力强，间位芳纶超细纤维片材的断裂强度和撕裂度高；间位芳纶复合纸的表面由间位芳纶超细纤维长丝粘接而成，纤维抱合力大，不起毛，在玻璃化转变温度以上热压后保留了其多孔的特点同时具有较高的表面强度。而对比例1的间位芳纶纤维片材，其纤维直径粗，纤维横截面形状单一，纤维之间咬合力差，无法制备低定量片材，片材结构疏松。

另外，从对比例2-5和实施例1的实验数据比对可以看出，实施例1中采用本发明所述的温度和压力条件进行闪蒸纺丝，更利于得到高品质的间位芳纶超细纤维。

对比例6

采用实施例8相同的方法制备间位芳纶薄膜和间位芳纶纸，并采用实施例8相同的条件性间位芳纶复合纸的制备，不同之处在于：不加入间位芳纶超细纤维片材，只是将间位芳纶纸、间位芳纶薄膜、间位芳纶纸、间位芳纶薄膜、间位芳纶纸、间位芳纶薄膜按照顺序层叠进行热压，得到的间位芳纶复合纸表面强度为16A，间位芳纶纸对应表面用胶带粘会发生起毛现象，间位芳纶薄膜对应表面产生龟裂细纹。而实施例1-8中制备间位芳纶复合纸表面强度大于23A，用胶带粘表面没有起毛现象的产生。

对比例7

采用实施例8相同的方法制备间位芳纶超细纤维片材和间位芳纶纸，并采用实施例8相同的条件性间位芳纶复合纸的制备，不同之处在于：间位芳纶薄膜的制备时不进行电晕处理。

将实施例1-8制备的间位芳纶复合纸进行性能检测，另外也测定了市面上的芳纶/聚酰亚胺/芳纶复合纸，即NHN的相关性能数据进行比对，具体测定结果如下表2。

表2间位芳纶复合纸性能数据

从表2的数据比对可以看出，实施例1-实施例8中采用本发明所述制备方法制备的间位芳纶复合纸具有优异的性能，其耐压强度(介电强度)≥20kV/mm，间位芳纶复合膜的表面强度23A，层间结合强度＞200J/m

从实施例8和对比例6的实验数据比对可以看出，采用本发明方法制备的间位芳纶超细纤维片材可以有效提高间位芳纶复合纸的表面强度，其间位芳纶复合膜的表面强度23A，如果不加入本发明所述的间位芳纶超细纤维片材，则间位芳纶复合纸的表面强度明显下降。从实施例8和对比例7的实验数据比对可以看出，本发明所述制备方法中对间位芳纶薄膜和间位芳纶纸进行电晕处理，可以提高间位芳纶薄膜与间位芳纶纸和间位芳纶超细纤维片材的结合力，从而使间位芳纶复合纸的层间结合强度提升。

间位芳纶复合纸的应用案例如下：

将实施例1制备的间位芳纶复合纸通过粘芯条胶、叠层、热压、拉伸、浸胶、烘干、固化工艺，制得的蜂窝芯孔格为六边形，边长为1.82mm，密度为47.74kg/m

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合穷举，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以所附权利要求为准。