石墨烯电热膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及电热取暖技术领域，具体涉及石墨烯电热膜及其制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是单原子厚度的二维碳原子晶体，它被认为是富勒烯、碳纳米管(CNT)和石墨的基本结构单元。近些年来，利用石墨烯具有超高导电性的特点，行业内不断研究开发出石墨烯电热膜。石墨烯电热膜具有电热转换效率高、发热温度均匀、节能环保、防水、防腐蚀、耐压耐候性好等优点，被市场上广泛应用，客户反馈效果好，逐步替代传统电加热器件。目前，石墨烯电热膜的生产方法普遍采用的是涂布法，事先将水性聚氨酯树脂、石墨烯水性浆料、水、助剂等原材料搅拌分散均匀制得石墨烯导电油墨，随后将石墨烯导电油墨涂布印刷在预制有导电线路的基材上形成导电涂层，最后将涂层完全烘干后表面进行封装，制备出石墨烯电热膜。

中国发明专利CN115190660公开了一种石墨烯电热膜，其制备方法为在基材表面依次涂布离型油墨形成离型层，涂布石墨烯导电油墨形成石墨烯导电层，涂布胶粘剂形成第一胶粘层；将第一纤维面料与第一胶粘层粘接并通过热压操作剥离所述基材；在剥离基材后露出的远离石墨烯导电层的离型层表面涂布胶粘剂形成第二胶粘层；将第二纤维面料与第二胶粘层粘接并进行热压操作，制得所述石墨烯电热膜，其中石墨烯油墨包含聚氨酯。

由于石墨烯导电油墨的主体骨架树脂是水性聚氨酯树脂，聚氨酯和石墨烯一起构建出导电涂层内部的导电网络，而聚氨酯耐高温性能普遍不足，所以，当石墨烯电热膜的发热温度达到75℃及以上时，聚氨酯的微观结构开始发生变化从而导致导电涂层内部的导电网络也发生变化，电热膜的电阻也随之变化，因此，出现电热膜高温发热时电流不稳定的情况，这也是现有石墨烯电热膜技术普遍存在的重大缺陷。

发明内容

本发明目的在于提供一种石墨烯电热膜及其制备方法，其导电网络中只含有纯碳材料不含有任何树脂，而高温情况下纯碳材料的微观结构不会发生改变，因此，电热膜在发热温度达到75℃及以上时，导电网络不会发生变化，电热膜电阻恒定，电流也保持不变。

为达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯电热膜：包括多孔承印基材，其上设有发热线路和填料，发热线路部分或全部渗入多孔承印基材中，除发热线路覆盖部分以外的多孔承印基材的孔隙被填料填充，所述发热线路由石墨烯导电材料组成。

进一步，所述石墨烯导电材料包括石墨烯粉体和/或碳纳米管粉体和/或导电炭黑粉末。

进一步，所述石墨烯导电材料包括所述石墨烯粉体、碳纳米管粉体和导电炭黑粉末的按质量比为1：(2～10)：(1～5)的混合物。

进一步，所述石墨烯粉体、碳纳米管粉体和导电炭黑粉末的质量比优选为1：2.5：1。

进一步，所述石墨烯的层数在10层以下，片层直径为2～15μm；

和/或所述碳纳米管的长度为20～80μm，直径为6～20nm；

和/或所述导电炭黑的粒径为5～100nm。

进一步，所述多孔承印基材其上的孔径为1nm～100μm；

优选地，所述多孔承印基材为多孔高分子薄膜，可以是PI薄膜、PET薄膜、PVC薄膜、PP薄膜、PE薄膜中的一种。

进一步，所述填料可以是UV固化型油墨或溶剂型油墨中的一种。

进一步，所述发热线路两端分别设置正负极耳并通过导电胶桥接。

进一步，所述多孔承印基材、发热线路和填料构成的整体结构的表面被绝缘层包覆。

进一步，所述绝缘层材料可以是光油、聚二甲基硅氧烷、硅胶中的一种或多种组合。

本发明还提供了一种所述的石墨烯电热膜的制备方法，该方法包括如下步骤：

S1、将石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水和分散剂加入到搅拌釜中分散搅拌，制得导电功能材料预分散液；

S2、将步骤S1制备的导电功能材料预分散液先高速剪切乳化，再进行高压均质；随后研磨，制得导电功能材料分散液；

S3、在多孔承印基材上按照预先设计好的图形留白发热线路部分，其余部分印刷填料；

S4、导电功能材料分散液从目标线路部分被抽滤通过多孔承印基材，导电功能材料分散液中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑沉积形成发热线路；

S5、烘干多孔承印基材使发热线路干燥，随后压实发热线路中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑；

S6、向多孔承印基材表面均匀喷涂一层绝缘层材料，放入干燥箱中烘干至完全干燥。

进一步，S1中搅拌釜中分散时间为10～30min，搅拌速率为1000～1500r/min。

进一步，所述石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、分散剂的质量比为1：(2～10)：(1～5)：(50～100)：(0.1～2)。

进一步，所述石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、分散剂的质量比优选为1：2.5：1：55：0.1。

进一步，所述石墨烯的层数在10层以下，片层直径为2～15μm；

和/或所述碳纳米管的长度为20～80μm，直径为6～20nm；

和/或所述导电炭黑的粒径为5～100nm。

进一步，所述分散剂可以是聚乙烯吡络烷酮、聚有机硅氧烷、聚乙烯醇、氟碳表面活性剂、聚乙二醇中的一种或多种组合。

进一步，所述S2中高速剪切乳化的速率为3000～5000r/min，时间为120～300min；

和/或所述高压均质的压力为50～200MPa，时间为60～240min。

进一步，所述S2中研磨采用的是直径为0.1～4mm的锆珠，速率为500～1000r/min，时间为30～240min。

进一步，所述S3中多孔承印基材其上的孔径为1nm～100μm；

优选地，所述多孔承印基材为多孔高分子薄膜，可以是PI薄膜、PET薄膜、PVC薄膜、PP薄膜、PE薄膜中的一种。

进一步，所述S3中印刷方式可以是丝网印刷、凸版印刷、凹版印刷、平板印刷中的一种；

和/或所述填料可以是UV固化型油墨或溶剂型油墨中的一种。

进一步，所述S5中压机的加压压力范围为1～50MPa，加压时间1～5min。

进一步，在所述发热线路两端分别设置正负极耳，使用导电胶作为桥接电极，导电胶分别包覆在发热线路和正负极耳的一端。

进一步，所述正负极耳的材质是铜箔或者铝箔。

进一步，所述导电胶为导电银胶。

进一步，所述S6中绝缘层材料可以是光油、聚二甲基硅氧烷、硅胶中的一种或多种组合。

本发明由于将预先制备好的导电功能材料分散液经过抽滤使得石墨烯、碳纳米管、导电炭黑沉积在印刷有目标线路的多孔承印基材上形成发热线路；本发明制备的发热线路即导电层只含有纯碳材料不含有任何树脂，而高温情况下纯碳材料的微观结构不会发生改变，因此，电热膜在发热温度达到75℃及以上时，导电网络不会发生变化，电热膜电阻恒定，电流也保持不变。

本发明制备导电功能材料分散液，先高速剪切乳化，再进行高压均质，使得导电炭黑进入到石墨烯片层之间，以抑制石墨烯片层之间因范德华力形成团聚，提高石墨烯在分散液中的分散性；研磨的方式可以将碳纳米管分散在石墨烯片层之上，在后期发热线路干燥的过程中防止碳纳米管重新缠绕团聚，提高发热线路即导电层的方阻均匀性。本发明通过对石墨烯、碳纳米管、导电炭黑质量比的优化和控制，可以充分发挥三者的性能优势并兼顾成本，另外，三者可以在发热线路中进行配合形成“点+面+线”的密集导电网络，提升了发热线路的整体导电性。

本发明对比了：

东莞市高远能源有限公司售卖的石墨烯电热膜，采用的是石墨烯导电油墨印刷涂布的方式制备，型号SHX-068。

汉高特(深圳)电热有限公司售卖的石墨烯电热膜，采用的是石墨烯导电油墨印刷涂布的方式制备，型号HGT-TJB100。

深圳市宏烯科技有限公司售卖的石墨烯电热膜，采用的是石墨烯导电油墨印刷涂布的方式制备，型号HX8842。

三种产品，并分别连接直流稳压电源(型号eTM-3030P)，调节电源电压，使得各石墨烯电热膜的温度均达到75～80℃范围，记录下初始电流，随后每隔10秒记录电流，记录时长5min，并绘制电流随时间变化的曲线图。从图2和图3可以看出，当石墨烯电热膜在发热温度达到75℃及以上时，实施例1～8的电流一直稳定不变，对比例1～3的电流变化趋势是先衰减再上升最后稳定不变，但最后的稳定电流相对初始电流也明显偏低。因此，本发明解决了现有技术中石墨烯电热膜高温发热时电流不稳定的问题，本发明提供的石墨烯电热膜在高温发热时电阻恒定，电流不变。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1本发明所述石墨烯电热膜的结构示意图；

图2实施例电流变化曲线图；

图3对比例电流变化曲线图；

图中附图标记为：1.多孔承印基材；2.发热线路；3.极耳；4.导电银胶；5.绝缘层材料。

具体实施方式

在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供一种石墨烯电热膜：

如图1所示，包括PI薄膜作为承印基材1，其上有由石墨烯导电材料组成的发热线路2，石墨烯导电材料包括石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末，其质量比为1：2.5：1，发热线路2两端分别设置正负铜箔极耳3并通过导电银胶4桥接，PI薄膜表面(面向发热线路一侧)设有硅胶绝缘层5。

需要注意的是以上实施例并非本发明唯一实施例，其中石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末其质量比可以为1：(2～10)：(1～5)，例如1：2：1；1：3：2；1：10：5；1：9：4；1：2.5：1；1：6：2.5；1：7：3；1：4：3；优选为1：2.5：1；1：6：2.5和1：10：5；

其中石墨烯的层数在10层以下，片层直径为2～15μm；所述碳纳米管的长度为20～80μm，直径为6～20nm；所述导电炭黑的粒径为5～100nm；其中承印基材1其上的孔径为1nm～100μm；可以是PI薄膜、PET薄膜、PVC薄膜、PP薄膜、PE薄膜中的一种；其绝缘层5材料可以是光油、聚二甲基硅氧烷、硅胶中的一种或多种组合。

其中极耳可以不设置，而通过外接方式接通电源。

根据本发明的实施例，提供一种石墨烯电热膜的制备方法，包括如下步骤：

S1、将石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、分散剂加入到搅拌釜中分散10～30min，搅拌速率1000～1500r/min，制得导电功能材料预分散液；所述石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、分散剂的质量比为1：(2～10)：(1～5)：(50～100)：(0.1～2)，例如1：2：1：50：0.1；1：3：2：60：0.3；1：10：5：100：2；1：9：4：80：1.8；1：2.5：1：55：0.1；1：6：2.5：80：1；1：7：3：90：1.5；1：4：3：6：0.5；优选为1：2.5：1：55：0.1；1：6：2.5：80：1和1：10：5：100：2；

所述石墨烯的层数在10层以下，片层直径为2～15μm；所述碳纳米管的长度为20～80μm，直径为6～20nm；所述导电炭黑的粒径为5～100nm；所述分散剂可以是聚乙烯吡络烷酮、聚有机硅氧烷、聚乙烯醇、氟碳表面活性剂、聚乙二醇中的一种或多种组合；

其中分散剂和水在抽滤的过程中绝大部分会被抽离至抽滤瓶中，剩余的在后续的烘干干燥过程中挥发掉，发热线路剩下的都是纯碳材料；

分散剂的作用是使得石墨烯、碳纳米管、导电炭黑在水中的均匀分散；

分散剂是完全区别于树脂的，分散剂是一种助剂，是低分子量的化合物，树脂是分子量较高的高分子化合物。

S2、将步骤S1制备的导电功能材料预分散液加入到高剪切均质乳化机中，先高速剪切乳化，再进行高压均质；随后转移至球磨机中进行研磨，制得导电功能材料分散液；所述高速剪切乳化的速率为3000～5000r/min，时间为120～300min；所述高压均质的压力为50～200MPa，时间为60～240min；所述研磨采用的是直径为0.1～4mm的锆珠，速率为500～1000r/min，时间为30～240min；

S3、在多孔承印基材上按照预先设计好的图形印刷目标线路；目标线路部分留白，其余部分印刷填料，填料可以全部填充在多孔承印基材的微孔中形成堵塞，也可以部分填充在多孔承印基材的微孔中并在其上成膜形成堵塞；所述多孔承印基材其上的孔径为1nm～100μm；所述多孔承印基材为多孔高分子薄膜，可以是PI薄膜、PET薄膜、PVC薄膜、PP薄膜、PE薄膜中的一种；所述印刷方式可以是丝网印刷、凸版印刷、凹版印刷、平板印刷中的一种；所述填料可以是UV固化型油墨或溶剂型油墨中的一种；

S4、待填料完全干燥后，将多孔承印基材放置在平底布氏漏斗的底部，布氏漏斗下方连接抽滤瓶，抽滤瓶连接真空泵；开启真空泵抽气，使得多孔承印基材完全吸附在布氏漏斗底部；将步骤S2制备的导电功能材料分散液倒入布氏漏斗中开始抽滤，由于多孔承印基材上除目标线路部分之外的其余部分印刷了填料，填料填充在多孔承印基材的微孔中形成堵塞，导电功能材料分散液会从目标线路部分被抽滤通过多孔承印基材，导电功能材料分散液中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑会被沉积在目标线路上，形成发热线路；

S5、在导电功能材料分散液被完全抽干后，将多孔承印基材取出放入干燥箱中使发热线路烘干至完全干燥，随后放置于压机上，再在发热线路上方盖上一张离型纸，然后进行加压，待发热线路中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑被完全压实后，揭去离型纸；离型纸用于加压时保护发热线路，防止发热线路中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑粘连在压机上；所述压机的加压压力范围为1～50MPa，加压时间1～5min；

S6、在发热线路两端分别设置一个极耳，使用导电胶作为桥接电极，优选导电银胶，分别包覆在发热线路和极耳的一端；所述极耳的材质可以是铜箔或者铝箔，作用是在其上焊接或者铆接导线接通电源；

S7、向多孔承印基材表面(面向发热线路一侧)均匀喷涂一层绝缘层材料，放入干燥箱中烘干至完全干燥，最终制备出一种石墨烯电热膜；所述绝缘层材料可以是光油、聚二甲基硅氧烷、硅胶中的一种或多种组合。

以下结合几个实施例与对比例对本发明的石墨烯电热膜的制备方法进一步阐述。

实施例1

S1.将石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、聚乙烯吡络烷酮加入到搅拌釜中分散20min，搅拌速率1000r/min，制得导电功能材料预分散液；石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、聚乙烯吡络烷酮的质量比为1：2.5：1：55：0.1；所述石墨烯的层数在10层以下，片层直径为2～15μm；所述碳纳米管的长度为20～80μm，直径为6～20nm；所述导电炭黑的粒径为5～100nm；

S2、将步骤S1制备的导电功能材料预分散液加入到高剪切均质乳化机中，先高速剪切乳化，速率3000r/min，时间120min，再进行高压均质，压力50MPa，时间60min；随后转移至球磨机中进行研磨，研磨采用的是直径为2mm的锆珠，速率600r/min，时间120min，制得导电功能材料分散液；

S3、在多孔PI薄膜上按照预先设计好的图形丝网印刷目标线路；目标线路部分留白，其余部分印刷溶剂型油墨，油墨全部填充在多孔PI薄膜的微孔中形成堵塞；所述印刷方式是丝网印刷；所述油墨是UV固化型油墨；

S4、用烘箱将油墨完全烘干后，再将多孔PI薄膜放置在平底布氏漏斗的底部，布氏漏斗下方连接抽滤瓶，抽滤瓶连接真空泵；开启真空泵抽气，使得多孔PI薄膜完全吸附在布氏漏斗底部；将步骤S2制备的导电功能材料分散液倒入布氏漏斗中开始抽滤，导电功能材料分散液从目标线路部分被抽滤通过多孔PI薄膜，导电功能材料分散液中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑会被沉积在目标线路上，形成发热线路；

S5、在导电功能材料分散液被完全抽干后，将多孔PI薄膜取出放入干燥箱中使发热线路烘干至完全干燥，随后放置于压机上，再在发热线路上方盖上一张离型纸，然后进行加压，待发热线路中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑被完全压实后，揭去离型纸；压机的加压压力范围为35MPa，加压时间2min；

S6、在发热线路两端分别设置一个铜箔极耳，使用导电银胶作为桥接电极，导电银胶分别包覆在发热线路和极耳的一端；

S7、向多孔PI薄膜表面(面向发热线路一侧)均匀喷涂一层硅胶材料，放入干燥箱中烘干至完全干燥，最终制备出一种石墨烯电热膜。

实施例2

S1.将石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、聚乙烯吡络烷酮加入到搅拌釜中分散10min，搅拌速率1500r/min，制得导电功能材料预分散液；石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、聚乙烯吡络烷酮的质量比为1：2：1：50：0.1；所述石墨烯的层数在10层以下，片层直径为2～15μm；所述碳纳米管的长度为20～80μm，直径为6～20nm；所述导电炭黑的粒径为5～100nm；

S2、将步骤S1制备的导电功能材料预分散液加入到高剪切均质乳化机中，先高速剪切乳化，速率3500r/min，时间122min，再进行高压均质，压力80MPa，时间100min；随后转移至球磨机中进行研磨，研磨采用的是直径为0.1mm的锆珠，速率500r/min，时间240min，制得导电功能材料分散液；

S3、在多孔PI薄膜上按照预先设计好的图形丝网印刷目标线路；目标线路部分留白，其余部分印刷溶剂型油墨，油墨填充在多孔PI薄膜的微孔中形成堵塞；所述印刷方式是凸版印刷；所述油墨可以是UV溶剂型油墨；

S4、用烘箱将油墨完全烘干后，再将多孔PI薄膜放置在平底布氏漏斗的底部，布氏漏斗下方连接抽滤瓶，抽滤瓶连接真空泵；开启真空泵抽气，使得多孔PI薄膜完全吸附在布氏漏斗底部；将步骤S2制备的导电功能材料分散液倒入布氏漏斗中开始抽滤，导电功能材料分散液从目标线路部分被抽滤通过多孔PI薄膜，导电功能材料分散液中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑会被沉积在目标线路上，形成发热线路；

S5、在导电功能材料分散液被完全抽干后，将多孔PI薄膜取出放入干燥箱中使发热线路烘干至完全干燥，随后放置于压机上，再在发热线路上方盖上一张离型纸，然后进行加压，待发热线路中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑被完全压实后，揭去离型纸；压机的加压压力范围为1MPa，加压时间5min；

S6、在发热线路两端分别设置一个铜箔极耳，使用导电银胶作为桥接电极，导电银胶分别包覆在发热线路和极耳的一端；

S7、向多孔PI薄膜表面(面向发热线路一侧)均匀喷涂一层硅胶材料，放入干燥箱中烘干至完全干燥，最终制备出一种石墨烯电热膜。

实施例3

S1.将石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、聚乙烯吡络烷酮加入到搅拌釜中分散15min，搅拌速率1300r/min，制得导电功能材料预分散液；石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、聚乙烯吡络烷酮的质量比为1：3：2：60：0.3；所述石墨烯的层数在10层以下，片层直径为2～15μm；所述碳纳米管的长度为20～80μm，直径为6～20nm；所述导电炭黑的粒径为5～100nm；

S2、将步骤S1制备的导电功能材料预分散液加入到高剪切均质乳化机中，先高速剪切乳化，速率4000r/min，时间130min，再进行高压均质，压力90MPa，时间110min；随后转移至球磨机中进行研磨，研磨采用的是直径为3mm的锆珠，速率1000r/min，时间30min，制得导电功能材料分散液；

S3、在多孔PI薄膜上按照预先设计好的图形丝网印刷目标线路；目标线路部分留白，其余部分印刷溶剂型油墨，油墨填充在多孔PI薄膜的微孔中形成堵塞，并在其上形成一层膜；所述印刷方式是凹版印刷；所述油墨可以是UV固化型油墨；

S4、用烘箱将油墨完全烘干后，再将多孔PI薄膜放置在平底布氏漏斗的底部，布氏漏斗下方连接抽滤瓶，抽滤瓶连接真空泵；开启真空泵抽气，使得多孔PI薄膜完全吸附在布氏漏斗底部；将步骤S2制备的导电功能材料分散液倒入布氏漏斗中开始抽滤，导电功能材料分散液从目标线路部分被抽滤通过多孔PI薄膜，导电功能材料分散液中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑会被沉积在目标线路上，形成发热线路；

S5、在导电功能材料分散液被完全抽干后，将多孔PI薄膜取出放入干燥箱中使发热线路烘干至完全干燥，随后放置于压机上，再在发热线路上方盖上一张离型纸，然后进行加压，待发热线路中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑被完全压实后，揭去离型纸；压机的加压压力范围为10MPa，加压时间4min；

S6、在发热线路两端分别设置一个铜箔极耳，使用导电银胶作为桥接电极，导电银胶分别包覆在发热线路和极耳的一端；

S7、向多孔PI薄膜表面(面向发热线路一侧)均匀喷涂一层硅胶材料，放入干燥箱中烘干至完全干燥，最终制备出一种石墨烯电热膜。

实施例4

S1.将石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、聚乙烯吡络烷酮加入到搅拌釜中分散25min，搅拌速率1000r/min，制得导电功能材料预分散液；石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、聚乙烯吡络烷酮的质量比为1：9：4：80：1.8；所述石墨烯的层数在10层以下，片层直径为2～15μm；所述碳纳米管的长度为20～80μm，直径为6～20nm；所述导电炭黑的粒径为5～100nm；

S2、将步骤S1制备的导电功能材料预分散液加入到高剪切均质乳化机中，先高速剪切乳化，速率4500r/min，时间300min，再进行高压均质，压力120MPa，时间150min；随后转移至球磨机中进行研磨，研磨采用的是直径为2.5mm的锆珠，速率700r/min，时间130min，制得导电功能材料分散液；

S3、在多孔PI薄膜上按照预先设计好的图形丝网印刷目标线路；目标线路部分留白，其余部分印刷溶剂型油墨，油墨填充在多孔PI薄膜的微孔中形成堵塞；所述印刷方式可以是平板印刷；所述油墨UV固化型油墨；

S4、用烘箱将油墨完全烘干后，再将多孔PI薄膜放置在平底布氏漏斗的底部，布氏漏斗下方连接抽滤瓶，抽滤瓶连接真空泵；开启真空泵抽气，使得多孔PI薄膜完全吸附在布氏漏斗底部；将步骤S2制备的导电功能材料分散液倒入布氏漏斗中开始抽滤，导电功能材料分散液从目标线路部分被抽滤通过多孔PI薄膜，导电功能材料分散液中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑会被沉积在目标线路上，形成发热线路；

S5、在导电功能材料分散液被完全抽干后，将多孔PI薄膜取出放入干燥箱中使发热线路烘干至完全干燥，随后放置于压机上，再在发热线路上方盖上一张离型纸，然后进行加压，待发热线路中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑被完全压实后，揭去离型纸；压机的加压压力范围为15MPa，加压时间5min；

S6、在发热线路两端分别设置一个铜箔极耳，使用导电银胶作为桥接电极，导电银胶分别包覆在发热线路和极耳的一端；

S7、向多孔PI薄膜表面(面向发热线路一侧)均匀喷涂一层硅胶材料，放入干燥箱中烘干至完全干燥，最终制备出一种石墨烯电热膜。

实施例5

S1.将石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、聚乙烯吡络烷酮加入到搅拌釜中分散30min，搅拌速率1000r/min，制得导电功能材料预分散液；石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、聚乙烯吡络烷酮的质量比为1：7：3：90：1.5；所述石墨烯的层数在10层以下，片层直径为2～15μm；所述碳纳米管的长度为20～80μm，直径为6～20nm；所述导电炭黑的粒径为5～100nm；

S2、将步骤S1制备的导电功能材料预分散液加入到高剪切均质乳化机中，先高速剪切乳化，速率3800r/min，时间200min，再进行高压均质，压力200MPa，时间240min；随后转移至球磨机中进行研磨，研磨采用的是直径为4mm的锆珠，速率900r/min，时间170min，制得导电功能材料分散液；

S3、在多孔PI薄膜上按照预先设计好的图形丝网印刷目标线路；目标线路部分留白，其余部分印刷溶剂型油墨，油墨填充在多孔PI薄膜的微孔中形成堵塞；所述印刷方式是丝网印刷；所述油墨是UV固化型油墨；

S4、用烘箱将油墨完全烘干后，再将多孔PI薄膜放置在平底布氏漏斗的底部，布氏漏斗下方连接抽滤瓶，抽滤瓶连接真空泵；开启真空泵抽气，使得多孔PI薄膜完全吸附在布氏漏斗底部；将步骤S2制备的导电功能材料分散液倒入布氏漏斗中开始抽滤，导电功能材料分散液从目标线路部分被抽滤通过多孔PI薄膜，导电功能材料分散液中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑会被沉积在目标线路上，形成发热线路；

S5、在导电功能材料分散液被完全抽干后，将多孔PI薄膜取出放入干燥箱中使发热线路烘干至完全干燥，随后放置于压机上，再在发热线路上方盖上一张离型纸，然后进行加压，待发热线路中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑被完全压实后，揭去离型纸；压机的加压压力范围为20MPa，加压时间3min；

S6、在发热线路两端分别设置一个铜箔极耳，使用导电银胶作为桥接电极，导电银胶分别包覆在发热线路和极耳的一端；

S7、向多孔PI薄膜表面(面向发热线路一侧)均匀喷涂一层硅胶材料，放入干燥箱中烘干至完全干燥，最终制备出一种石墨烯电热膜。

实施例6

S1.将石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、聚乙烯吡络烷酮加入到搅拌釜中分散18min，搅拌速率1300r/min，制得导电功能材料预分散液；石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、聚乙烯吡络烷酮的质量比为1：4：3：6：0.5；所述石墨烯的层数在10层以下，片层直径为2～15μm；所述碳纳米管的长度为20～80μm，直径为6～20nm；所述导电炭黑的粒径为5～100nm；

S2、将步骤S1制备的导电功能材料预分散液加入到高剪切均质乳化机中，先高速剪切乳化，速率4200r/min，时间250min，再进行高压均质，压力180MPa，时间200min；随后转移至球磨机中进行研磨，研磨采用的是直径为3.5mm的锆珠，速率850r/min，时间170min，制得导电功能材料分散液；

S3、在多孔PI薄膜上按照预先设计好的图形丝网印刷目标线路；目标线路部分留白，其余部分印刷溶剂型油墨，油墨填充在多孔PI薄膜的微孔中形成堵塞；所述印刷方式是丝网印刷；所述油墨是UV固化型油墨；

S4、用烘箱将油墨完全烘干后，再将多孔PI薄膜放置在平底布氏漏斗的底部，布氏漏斗下方连接抽滤瓶，抽滤瓶连接真空泵；开启真空泵抽气，使得多孔PI薄膜完全吸附在布氏漏斗底部；将步骤S2制备的导电功能材料分散液倒入布氏漏斗中开始抽滤，导电功能材料分散液从目标线路部分被抽滤通过多孔PI薄膜，导电功能材料分散液中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑会被沉积在目标线路上，形成发热线路；

S5、在导电功能材料分散液被完全抽干后，将多孔PI薄膜取出放入干燥箱中使发热线路烘干至完全干燥，随后放置于压机上，再在发热线路上方盖上一张离型纸，然后进行加压，待发热线路中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑被完全压实后，揭去离型纸；压机的加压压力范围为30MPa，加压时间1min；

S6、在发热线路两端分别设置一个铜箔极耳，使用导电银胶作为桥接电极，导电银胶分别包覆在发热线路和极耳的一端；

S7、向多孔PI薄膜表面(面向发热线路一侧)均匀喷涂一层硅胶材料，放入干燥箱中烘干至完全干燥，最终制备出一种石墨烯电热膜。

实施例7

S1、将石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、聚有机硅氧烷加入到搅拌釜中分散15min，搅拌速率1200r/min，制得导电功能材料预分散液；石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、聚有机硅氧烷的质量比为1：6：2.5：80：1；

S2、将步骤S1制备的导电功能材料预分散液加入到高剪切均质乳化机中，先高速剪切乳化，速率4500r/min，时间150min，再进行高压均质，压力80MPa，时间90min；随后转移至球磨机中进行研磨，研磨采用的是直径为0.3mm的锆珠，速率800r/min，时间150min，制得导电功能材料分散液；

S3、在多孔PET薄膜上按照预先设计好的图形凹版印刷目标线路；目标线路部分留白，其余部分印刷UV固化型油墨，油墨填充在多孔PET薄膜的微孔中形成堵塞；

S4、用UV灯将油墨完全固化后，再将多孔PET薄膜放置在平底布氏漏斗的底部，布氏漏斗下方连接抽滤瓶，抽滤瓶连接真空泵；开启真空泵抽气，使得多孔PET薄膜完全吸附在布氏漏斗底部；将步骤S2制备的导电功能材料分散液倒入布氏漏斗中开始抽滤，导电功能材料分散液从目标线路部分被抽滤通过多孔PET薄膜，导电功能材料分散液中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑会被沉积在目标线路上，形成发热线路；

S5、在导电功能材料分散液被完全抽干后，将多孔PET薄膜取出放入干燥箱中使发热线路烘干至完全干燥，随后放置于压机上，再在发热线路上方盖上一张离型纸，然后进行加压，待发热线路中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑被完全压实后，揭去离型纸；压机的加压压力40MPa，加压时间3min；

S6、在发热线路两端分别设置一个铜箔极耳，使用导电银胶作为桥接电极，导电银胶分别包覆在发热线路和极耳的一端；

S7、向多孔PET薄膜表面(面向发热线路一侧)均匀喷涂一层光油材料，放入干燥箱中烘干至完全干燥，最终制备出一种石墨烯电热膜。

实施例8

S1、将石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、氟碳表面活性剂加入到搅拌釜中分散10min，搅拌速率1500r/min，制得导电功能材料预分散液；石墨烯粉体、碳纳米管粉体、导电炭黑粉末、水、氟碳表面活性剂的质量比为1：10：5：100：2；

S2、将步骤S1制备的导电功能材料预分散液加入到高剪切均质乳化机中，先高速剪切乳化，速率5000r/min，时间180min，再进行高压均质，压力100MPa，时间120min；随后转移至球磨机中进行研磨，研磨采用的是直径为0.5mm的锆珠，速率1000r/min，时间180min，制得导电功能材料分散液；

S3、在多孔PI薄膜上按照预先设计好的图形凸版印刷目标线路；目标线路部分留白，其余部分印刷UV固化型油墨，油墨填充在多孔PI薄膜的微孔中形成堵塞；

S4、用UV灯将油墨完全固化后，再将多孔PI薄膜放置在平底布氏漏斗的底部，布氏漏斗下方连接抽滤瓶，抽滤瓶连接真空泵；开启真空泵抽气，使得多孔PI薄膜完全吸附在布氏漏斗底部；将步骤S2制备的导电功能材料分散液倒入布氏漏斗中开始抽滤，导电功能材料分散液从目标线路部分被抽滤通过多孔PI薄膜，导电功能材料分散液中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑会被沉积在目标线路上，形成发热线路；

S5、在导电功能材料分散液被完全抽干后，将多孔PI薄膜取出放入干燥箱中使发热线路烘干至完全干燥，随后放置于压机上，再在发热线路上方盖上一张离型纸，然后进行加压，待发热线路中的石墨烯、碳纳米管、导电炭黑被完全压实后，揭去离型纸；压机的加压压力50MPa，加压时间2min；

S6、在发热线路两端分别设置一个铝箔极耳，使用导电银胶作为桥接电极，导电银胶分别包覆在发热线路和极耳的一端；

S7、向多孔PI薄膜表面(面向发热线路一侧)均匀喷涂一层聚二甲基硅氧烷材料，放入干燥箱中烘干至完全干燥，最终制备出一种石墨烯电热膜。

得到上述石墨烯电热膜后，与以下对比例测试对比：

对比例1

东莞市高远能源有限公司售卖的石墨烯电热膜，采用的是石墨烯导电油墨印刷涂布的方式制备，型号SHX-068。

对比例2

汉高特(深圳)电热有限公司售卖的石墨烯电热膜，采用的是石墨烯导电油墨印刷涂布的方式制备，型号HGT-TJB100。

对比例3

深圳市宏烯科技有限公司售卖的石墨烯电热膜，采用的是石墨烯导电油墨印刷涂布的方式制备，型号HX8842。

测试方法

实施例1～8和对比例1～3分别连接直流稳压电源(型号eTM-3030P)，调节电源电压，使得各石墨烯电热膜的温度均达到75～80℃范围，记录下初始电流，随后每隔10秒记录电流，记录时长5min，并绘制电流随时间变化的曲线图，结果见附图2、3。

从图2和图3可以看出，当石墨烯电热膜在发热温度达到75℃及以上时，实施例1～3的电流一直稳定不变，对比例1～3的电流变化趋势是先衰减再上升最后稳定不变，但最后的稳定电流相对初始电流也明显偏低。因此，本发明解决了现有技术中石墨烯电热膜高温发热时电流不稳定的问题，本发明提供的石墨烯电热膜在高温发热时电阻恒定，电流不变。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。