一种有效提升高Co-Ni钢强度和塑性的热加工方法

技术领域

本发明涉及钢铁材料热加工技术领域，具体涉及一种有效提升高Co-Ni钢强度和塑性的热加工方法。

背景技术

高Co-Ni钢是一类研究和应用前景均比较广泛的金属结构材料，由于具有超高强度，良好的塑性，高的断裂韧性，高的疲劳强度，并具有优异的强韧性配合，已成功用于飞机起落架、高强度螺栓、火箭导弹壳体等重大装备的关键部件。其中，高Co-Ni钢的典型代表有AerMet100钢和2013年美国QuesTek公司开发的Ferrium M54，基于AerMet100钢，FerriumM54优化了合金元素配置，同时添加少量W元素，使M54钢在具有优异强韧性匹配的基础上，同时有着出色的抗应力腐蚀能力。其次，M54钢降低了贵重金属Co元素的含量，具有成本优势。作为一种新型高Co-Ni钢，M54表现出巨大的应用潜力，有望取代AerMet100钢，应用于大型军事飞机、舰船等军事装备的关键结构部件。

目前，高Co-Ni钢的制备及性能优化技术已经形成了较为成熟、稳定的工艺路线。其中，后续热处理对钢的性能有极大的改善作用，高温奥氏体化能溶解钢中粗大渗碳体；淬火及深冷处理是为了获得完全的板条马氏体组织，时效处理能促使高Co-Ni钢中细小M

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的高Co-Ni钢的强度和塑性不足的问题，提供一种有效提升高Co-Ni钢强度和塑性的热加工方法。该方法利用SPS原位压锻技术和热轧制技术相结合的方法，调控高Co-Ni钢中纳米孪晶的析出，操作简单，能耗低，能有效提升Co-Ni钢的强度和塑性。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种有效提升高Co-Ni钢强度和塑性的热加工方法，包含以下步骤：

S1、热处理：将锻造态高Co-Ni钢进行“高温奥氏体化-淬火-深冷处理-时效处理-空冷”的热处理工艺，获得时效态的高Co-Ni钢试件；

S2、SPS压缩变形：将时效态的高Co-Ni钢试件用线切割加工成直径为Φ

S3、SPS原位压锻：热压缩变形完成后，调整升温速率，继续升温至原位压锻温度，关闭电流，继续施加压力，进行SPS原位压锻处理，获得直径为Φ

S4、高温轧制：将直径为Φ

S5、低温退火：将高温轧制后的高Co-Ni钢试件置于真空马弗炉中进行退火处理，退火结束后，试件随炉冷却至室温，获得纳米孪晶结构增强的高Co-Ni钢试件。

优选地，所述S2中SPS压缩变形为：以100℃/min的升温速率进行升温，待温度升至850℃～950℃，保持温度不变，开始施加压力，压力加载速度为30KN/min～50KN/min，轴向压力为30MPa～40MPa，保持压力不变，保温保压1min～3min。

优选地，所述S3中SPS原位压锻为：以50℃/min的升温速率进行升温，升温至原位压锻温度950℃～1000℃，关闭电流，继续加载压力至70MPa～80MPa，压力加载速率为50KN/min～70KN/min，保持压力不变待试件却至200℃以下，取出脱模，获得直径为Φ

优选地，所述S4中，高温轧制为：将S3获得的高Co-Ni钢试件置于真空马弗炉中加热至1000℃，保温30min；然后，进行第一道次轧制，轧制变形量设为10％，如此循环，总共进行八道次轧制，总轧制变形量为80％。

优选地，所述S5中低温退火的退火温度为500℃，退火时间为1h。

优选地，10≤h

优选地，Φ

进一步优选，SPS压缩变形和SPS原位压锻所用模具均为高强碳纤维模具。

进一步优选，所述纳米孪晶结构增强的高Co-Ni钢试件的微观组织为高位错密度板条马氏体，马氏体基体中分布着高密度的纳米孪晶结构。

更进一步优选，所述纳米孪晶结构增强的高Co-Ni钢试件的抗拉强度为2175MPa，断后伸长率为13.3％。

本发明所具有的有益效果：

(1)本发明中的热加工方法，通过步骤S2中SPS压缩变形相对较低的变形温度及短的保压时间既能使钢完全奥氏体化，又能有效控制奥氏体晶粒尺寸；优选内径差值为10mm的SPS压缩变形操作，既能保证材料的压缩变形量，又能避免压缩变形量过大导致的材料四周开裂，避免试件内部裂纹萌生；较高应变率的SPS压缩变形促使材料内部纳米孪晶结构的生成。再通过步骤S3中SPS原位压锻技术，进一步提升高Co-Ni钢马氏体基体中孪晶的生长速率、密度及长径比。因此，本发明中的方法通过前期热处理、SPS高温-高应变率压缩变形、SPS原位压锻、高温轧制和低温退火处理这五个步骤的结合，就能够在高Co-Ni钢马氏体基体中获得高密度纳米孪晶结构，且可有效调控纳米孪晶结构的生成密度与尺寸分布，从而显著提升了高Co-Ni钢的强度和塑性，突破了Co-Ni钢的强塑性配合水平。

(2)本发明制备的高密度纳米孪晶结构增强的高Co-Ni钢，在保证延伸率不降低的前提下，抗拉强度提升了约10.4％，断后伸长率提升10.8％，马氏体基体中含有高密度的纳米孪晶结构，纳米孪晶呈细长条并行排列在马氏体基体中，马氏体板条宽度100～300nm，实现了Co-Ni钢强度和塑性的同步提升。

(3)本发明中的方法，操作简单，能耗低，生产成本低，适合工业大规模生产应用。

附图说明

图1中(a)为实施例1制备的高密度纳米孪晶结构增强的高Co-Ni钢试件的显微组织OM图；(b)为实施例1制备的高Co-Ni钢试件的高密度纳米孪晶结构TEM暗场图。

图2为实施例1制备的高密度纳米孪晶结构增强的高Co-Ni钢的显微组织(a)SEM图和(b)板条马氏体的TEM明场图。

图3为实施例1制备的高密度纳米结构增强的高Co-Ni钢的工程应力—工程应变曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。

以下实施例中：Ferrium M54原材料为铸造态棒材，直径为170mm，由北京钢铁研究提供，所述Ferrium M54为高Co-Ni二次硬化超高强度钢。

SPS烧结系统型号为Dr.Sinter:Model SPS-3.20MK-IV。

室温拉伸力学性能测试严格执行GB/T 228-2002《金属材料室温拉伸试验方法》的规定，在万能材料试验机(INSTRON 5985)上进行，拉伸测试所用试样平行段尺寸为12mm×3mm×2mm。

碳纤维模具由北京天海高碳纤维材料科技有限公司提供。

微观组织观察采用金相显微镜进行观察，所述金相显微镜的型号为Olympus PME-3。

场发射扫描电子显微镜(SEM)型号为Hitachi S-4800N。

实施例1

(1)热处理：用线切割将Φ170的铸态高Co-Ni钢棒材加工成Φ15*200的圆棒试件，进行热处理，具体热处理工艺流程如：

具体热处理工艺为：将Φ15*200的圆棒试件置于圆体式箱式炉子中，加热速率为10℃/min，升温至1060℃，保温1.5h，取出，置于真空淬火炉中油冷淬火至室温；取出，立即转入-73℃的深冷处理箱中，深冷处理2h；取出，在空气中恢复至室温；随后在圆体式箱式炉中加热至515℃，加热速率为5℃/min，保温10h，取出，在空气中冷却至室温。

(2)SPS压缩变形：将步骤(1)获得的试件用线切割加工成直径为Φ

具体SPS压缩变形工艺为：以100℃/min的升温速率进行升温，待温度升至900℃，保持温度不变，开始施加压力，压力加载速率为30KN/min，轴向压力为30MPa，保持压力不变，保温保压1min；此时SPS热压缩变形完成。

(3)SPS原位压锻：步骤(2)完成后，调整升温速率，升温至原位压锻温度，关闭电流，继续施加压力，进行SPS原位压锻处理。

具体SPS原位压锻工艺为：步骤(2)之后，调整升温速度，以50℃/min的升温速率进行升温，升温至原位压锻温度1000℃，关闭烧结电流，继续加载压力至70MPa，压力加载速率为50KN/min，保持压力不变，待试件冷却至200℃以下，卸载压力，SPS原位压锻完成。取出脱模，获得经SPS压锻的直径为Φ

(4)高温轧制：步骤(3)完成之后，将直径为Φ

具体轧制工艺参数如下：先将试件置于真空马弗炉中加热至1000℃，保温30min，然后进行第一道次轧制，轧制量设定为10％；如此循环，总共进行八道次轧制，总轧制变形量为80％，轧制后试件厚度为d＝1.12mm。

(5)低温退火：将步骤(4)获得的厚度为d＝1.12mm的高Co-Ni钢试件进行退火处理。

具体退火工艺参数为：退火温度为500℃，退火时间为1h，退火完成后试件随炉冷却至室温，获得高密度孪晶结构增强的高Co-Ni钢试件。

将实施例1制得的高密度纳米孪晶结构增强的高Co-Ni钢试件进行显微组织观察及力学性能测试，得到测试结果如下：

1.实施例1制得的高密度纳米孪晶结构增强高Co-Ni钢，马氏体板条弥散分布着高密度的纳米孪晶结构，纳米孪晶并行平行排列在马氏体基体中，结果见图1。

2.实施例1制得的高密度纳米孪晶结构增强的高Co-Ni钢的组织为细小的高位错密度的板条马氏体，板条尺寸细小，板条宽度约为100～200nm；结果见图2，由此可知，经SPS高温-高应变率压缩变形、SPS原位压锻、高温轧制和低温退火处理后高Co-Ni钢的组织为高位错密度板条马氏体，晶粒无长大趋势，马氏体基体上平行排列着高密度的纳米孪晶结构。

3.用万能材料试验机(INSTRON 5985)对实施例1得到的高密度纳米孪晶结构增强的高Co-Ni钢进行室温拉伸力学性能测试，测试结果表明，其抗拉强度为2175MPa，断后伸长率为13.3％，将测试结果绘制成应力—应变曲线，见图3。从测试结果可知，实施例1制备的高密度纳米孪晶结构增强高Co-Ni钢，其抗拉强度较本发明工艺处理之前提升了约10.4％；同时其延伸率提升了10.8％，实现了高Co-Ni钢强度和塑性的协同提升。

实施例2

(1)与实施例1相同。

(2)SPS高温-高应变率压缩变形：将步骤(1)获得的试件用线切割加工成直径为Φ

具体SPS压缩变形工艺为：以100℃/min的升温速率进行升温，待温度升至950℃，保持温度不变，开始施加压力，压力加载速率为40KN/min，轴向压力为40MPa，保持压力不变，保温保压3min；此时SPS压缩变形完成。

(3)SPS原位压锻：步骤(2)完成后，调整升温速率，升温至原位压锻温度，关闭电流，继续施加压力，保持压力不变进行SPS原位压锻处理。

具体SPS原位压锻工艺为：步骤(2)之后，调整升温速度，以50℃/min的升温速率进行升温，升温至原位压锻温度1000℃，关闭烧结电流，继续加载压力至80MPa，压力加载速率为70KN/min，保持压力不变，待试件却至200℃以下，卸载压力，SPS原位压锻完成。取出脱模，获得经SPS压锻的直径为Φ

(4)与实施例1相同。

(5)与实施例1相同，制备得到高密度纳米孪晶结构增强高Co-Ni钢试件。

将实施例2制得的高密度纳米孪晶结构增强高Co-Ni钢试件用万能材料试验机进行室温力学性能测试，得到测试结果如下：

用万能材料试验机(INSTRON 5985)对实施例2制得的高密度纳米孪晶结构增强高Co-Ni钢试件进行室温拉伸力学性能测试，测试结果表明，其抗拉强度为2168MPa，断后伸长率为12.5％。从测试结果可知，实施例2制备的高密度纳米孪晶结构增强的高Co-Ni钢，其抗拉强度提升了约10.1％，延伸率提升了4.2％，实现了高Co-Ni钢强度和塑性的同步提升。

本发明的说明书和附图被认为是说明性的而非限制性的，在本发明基础上，本领域技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中一些技术特征做出一些替换和变形，均在本发明的保护范围内。