一种富铁配方锰锌铁氧体粉料的制备工艺

技术领域

本发明涉及一种富铁配方锰锌铁氧体粉料的制备工艺，属于锰锌铁氧体软磁材料的生产制造领域。

背景技术

锰锌软磁铁氧体材料广泛应用于电子设备中，是国民经济领域应用广泛的基础电子材料。目前在行业内，锰锌铁氧体粉料常规的生产制造工艺为湿法两次喷雾工艺制粉流程，具体为配料、砂磨、一次喷雾、预烧、二次砂磨、二次喷雾，基本的工艺流程如说明书附图中图1所示。

随着锰锌铁氧体材料的发展，目前锰锌铁氧体材料形成了高导材料，低功耗材料，高频低功耗材料不同的材料体系，而且随着电子信息产业的发展，每个材料体系的材料数量在近年均出现快速的增加。

在工厂内部同一条生产线上，同时生产高导材料，低功耗材料或者高频低功耗材料时，因为不同材料体系的材料配方成分相差较大，为了保证材料最终配方的准确性，每次不同材料之间生产切换时，均需要对材料线进行一次清洗。而随着锰锌铁氧体材料的不断发展，锰锌铁氧体材料不断增多，生产过程中不同材质之间切换频繁，影响生产效率，而且因材料线清洗导致污水污泥的排放而污染环境。

我们通过对材料主配方的组成分析发现，锰锌铁氧体材料中98％以上的材料，其主配方中Fe

发明内容

针对目前业内常规的富铁配方的锰锌铁氧体材料制造工艺中存在的不足，本发明目的在于提供一种富铁配方锰锌铁氧体粉料的制备工艺，在保证一致性和稳定性的前提下，提高生产效率，降低生产成本，减少因材质切换对生产线清洗产生的污泥和污水的产生。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种富铁配方锰锌铁氧体粉料的制备工艺，包括以下步骤：

第一步、将原料按照ZnO·Fe

第二步、按照第一锰锌铁氧体粉料配方称取ZnO·Fe

第三步、直接采用上述第一锰锌铁氧体粉料制备生产线，不清洗管道，按照上述步骤制备第二锰锌铁氧体粉料。

其中，ZnO·Fe

进一步地，第一锰锌铁氧体粉料为一般功率锰锌铁氧体粉料、高频功率锰锌铁氧体粉料和高磁导率锰锌铁氧体粉料中的一种。

进一步地，第二锰锌铁氧体粉料为一般功率锰锌铁氧体粉料、高频功率锰锌铁氧体粉料和高磁导率锰锌铁氧体粉料中的一种。

进一步地，一般功率锰锌铁氧体粉料包括以下摩尔百分比的原料：Fe

进一步地，高频功率锰锌铁氧体粉料包括以下摩尔百分比的原料：Fe

进一步地，高磁导率锰锌铁氧体粉料包括以下摩尔百分比的原料：Fe

进一步地，第二锰锌铁氧体粉料制备具体步骤如下：按照第二锰锌铁氧体粉料配方称取ZnO·Fe

进一步地，原料化浆具体操作为：向原料中分别加入纯水进行化浆使浆料浓度为62～68wt％。

进一步地，第一步中砂磨时间为15～30min。

进一步地，一次喷雾造粒过程中物料的进口空气温度为300～350℃，出口空气温度105～120℃，所得颗粒的平均粒径为150～200μm。

进一步地，预烧过程中预烧温度为950～1000℃，预烧时间1～2h，预烧颗粒料的流量为600～900kg/h。

进一步地，预烧后的粉末震磨阶段，震磨后粉料D50在2.5～3.5μm。

进一步地，二次化浆阶段以水为溶剂，使料浆浓度在65～70wt％，再加入对应生产材料所需的微量添加剂。

进一步地，二次砂磨为80～120min，砂磨后粒径在1.0～1.5μm。

进一步地，PVA(聚乙烯醇)用量为ZnO·Fe

进一步地，二次喷雾造粒阶段，物料的进口空气温度为300～350℃，出口空气温度90～120℃，所得颗粒的平均粒径为100-200μm。

本发明的有益效果：

针对目前业内常规的富铁配方的锰锌铁氧体材料制造工艺中存在的不足，即因材质切换，需对生产线进行清洗，不仅降低生产效率还造成环境污染的问题，本发明提供一种富铁配方锰锌铁氧体粉料的制备工艺，重点在于通过观察和分析，制备出不同富铁配方锰锌铁氧体生产所需的通用原料，即ZnO·Fe

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为背景技术中锰锌铁氧体粉料常规的生产制造工艺的流程图。

图2为本发明实施例A10一种富铁配方锰锌铁氧体粉料的制备工艺的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

按照富铁配方的锰锌铁氧体粉料常规的制备工艺和本方发明工艺对一般功率、高频功率和高磁导率锰锌铁氧体粉料中三种材料各投料3批，三种材料之间切换时，两种制造方法在二次砂磨前的生产设备管路均不进行清洗，生产所得的材料压制成标准磁环，烧结后对性能做对比，以评价两种制备工艺之间在管路不清洗的情况下材料的混入量对材料整体性能的影响。

其中，一般功率锰锌铁氧体粉料包括以下摩尔百分比的原料：Fe

实施例A01

请参阅图1所示，一般功率锰锌铁氧体粉料的制备工艺，管道清洗后投料，具体包括以下步骤：

第一步、取以下摩尔百分比的原料：Fe

第二步、将震磨后粉料中加水使料浆浓度在65wt％，砂磨为80min，加入震磨后粉料质量6％的PVA搅拌30min后，进口空气温度为300℃，出口空气温度90℃下喷雾造粒，得到一般功率锰锌铁氧体粉料。

实施例A02

一般功率锰锌铁氧体粉料的制备工艺，管道清洗后投料，具体包括以下步骤：

第一步、取以下摩尔百分比的原料：Fe

第二步、将震磨后粉料中加水使料浆浓度在68wt％，砂磨为100min，加入震磨后粉料质量7％的PVA搅拌30min后，进口空气温度为330℃，出口空气温度100℃下喷雾造粒，得到一般功率锰锌铁氧体粉料。

实施例A03

一般功率锰锌铁氧体粉料的制备工艺，管道清洗后投料，具体包括以下步骤：

第一步、取以下摩尔百分比的原料：Fe

第二步、将震磨后粉料中加水使料浆浓度在70wt％，砂磨为120min，加入震磨后粉料质量8％的PVA搅拌30min后，进口空气温度为350℃，出口空气温度120℃下喷雾造粒，得到一般功率锰锌铁氧体粉料。

实施例A04

高频功率锰锌铁氧体粉料的制备工艺，采用实施例A01工艺生产线，材料切换二次砂磨前不清洗管道，与实施例A01不同的是：取以下摩尔百分比的原料：Fe

实施例A05

高频功率锰锌铁氧体粉料的制备工艺，采用实施例A02工艺生产线，材料切换二次砂磨前不清洗管道，与实施例A02不同的是：取以下摩尔百分比的原料：Fe

实施例A06

高频功率锰锌铁氧体粉料的制备工艺，采用实施例A03工艺生产线，材料切换二次砂磨前不清洗管道，与实施例A03不同的是：取以下摩尔百分比的原料：Fe

实施例A07

高磁导率锰锌铁氧体粉料，采用实施例A04工艺生产线，材料切换二次砂磨前不清洗管道，与实施例A04不同的是：取以下摩尔百分比的原料：Fe

实施例A08

高磁导率锰锌铁氧体粉料，采用实施例A05工艺生产线，材料切换二次砂磨前不清洗管道，与实施例A05不同的是：取以下摩尔百分比的原料：Fe

实施例A09

高磁导率锰锌铁氧体粉料，采用实施例A06工艺生产线，材料切换二次砂磨前不清洗管道，与实施例A06不同的是：取以下摩尔百分比的原料：Fe

实施例A10

请参阅图2所示，一种富铁配方锰锌铁氧体粉料的制备工艺，管道清洗后投料，包括以下步骤：

第一步、将原料按照ZnO·Fe

第二步、取以下摩尔百分比的原料：6.5mol％ZnO·Fe

其中，ZnO·Fe

实施例A11

一种富铁配方锰锌铁氧体粉料的制备工艺，管道清洗后投料，包括以下步骤：

第一步、将原料按照ZnO·Fe

第二步、取以下摩尔百分比的原料：7.5mol％ZnO·Fe

其中，ZnO·Fe

实施例A12

一种富铁配方锰锌铁氧体粉料的制备工艺，管道清洗后投料，包括以下步骤：

第一步、将原料按照ZnO·Fe

第二步、取以下摩尔百分比的原料：9.0mol％ZnO·Fe

其中，ZnO·Fe

实施例A13

一种富铁配方锰锌铁氧体粉料的制备工艺，采用实施例A10工艺生产线，材料切换二次砂磨前不清洗管道，与实施例A10不同的是：取以下摩尔百分比的原料：3mol％ZnO·Fe

实施例A14

一种富铁配方锰锌铁氧体粉料的制备工艺，采用实施例A11工艺生产线，材料切换二次砂磨前不清洗管道，与实施例A11不同的是：取以下摩尔百分比的原料：5mol％ZnO·Fe

实施例A15

一种富铁配方锰锌铁氧体粉料的制备工艺，采用实施例A12工艺生产线，材料切换二次砂磨前不清洗管道，与实施例A12不同的是：取以下摩尔百分比的原料：7mol％ZnO·Fe

实施例A16

一种富铁配方锰锌铁氧体粉料的制备工艺，采用实施例A14工艺生产线，材料切换二次砂磨前不清洗管道，与实施例A14不同的是：取以下摩尔百分比的原料：10mol％ZnO·Fe

实施例A17

一种富铁配方锰锌铁氧体粉料的制备工艺，采用实施例A15工艺生产线，材料切换二次砂磨前不清洗管道，与实施例A15不同的是：取以下摩尔百分比的原料：12mol％ZnO·Fe

实施例A18

一种富铁配方锰锌铁氧体粉料的制备工艺，采用实施例A16工艺生产线，材料切换二次砂磨前不清洗管道，与实施例A16不同的是：取以下摩尔百分比的原料：15mol％ZnO·Fe

将上述实施例A01-A18制备工艺所得的锰锌铁氧体粉料压制成标准环，按各生产材料的标准烧结条件进行烧结，测试其性能如表1所示：

表1

备注：Pcv测试条件：一般功率材f＝100kHz，B＝200mT，高频功率材f＝1MHz，B＝50mT。

实际投料数据显示，采用常规的粉料制造工艺，从一般功率材切换到高频功率材时，从高频功率材切换到高导材时，如果二次砂磨前不进行管道清洗，由于前一批生产材料残留在生产线中，混入到所生产的材料中，会导致材料的组成与目标组成相差远，通过较多的补正才能达到目标组成，而大量的补正对性能影响较大。如A04材料的磁导率降低，损耗增大，损耗大于内部规定的小于400kwm

而采用新的工艺的材料，由于前期ZnO·Fe

因此，本发明工艺在锰锌材料生产时，二次砂磨前管道不需要进行管道清洗，材料性能也可以保持稳定。

在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。