一种镍基合金的制备方法

技术领域

本发明涉及镍磷合金的制备方法，具体涉及一种镍基合金的制备方法。

背景技术

镍的熔点1455℃，赤磷的熔点590℃，两者熔点相差很大，并且赤磷的着火点只有240℃，而生产镍磷二元合金时，温度要求最少在1455℃以上，这一温度远远超过了赤磷的着火点，按照传统的制备方法生产镍磷二元合金，磷含量不稳定，合金化过程中产生大量的磷烟，不符合环保要求。传统的镍磷二元合金制备方法：先把镍熔化，再将熔融的高温液体镍倒入装有赤磷石墨坩埚中（赤磷表面覆盖上8~10cm的草木灰），然后将坩埚置于中频炉中继续熔炼。这种传统的制备方法已经沿用了二十几年，因反应过于强烈，覆盖物程松散状态，过程不可控，勉强可以生产出磷含量在15%的镍磷合金，且磷含量波动范围很大，合金化时会冒出很大的磷烟，不符合环保要求，重点是磷含量超过20%的镍磷合金无法生产。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种镍基合金的制备方法，目的在于，采用本发明的制备方法，能生产出磷含量较高的镍磷二元合金，合金成分稳定，不产生磷烟，零排放零污染，完全符合环保要求。磷含量在25~35%范围内的NiP二元合金均可用本发明的制备方法生产。

一种镍基合金的制备方法，镍磷合金中的磷含量为25~35%，在碳化硅制成的坩埚底部填充赤磷，在所述赤磷上覆盖上覆盖物，将若干条镍板呈竖向插入覆盖物并延伸至赤磷内，所述镍板在所述覆盖物上均匀分布，所述镍板的上端端面与所述覆盖物的上端面齐平，通过镍板插入覆盖层的总截面控制镍和磷的反应速度，即覆盖物中镍板熔化后，覆盖物上面的材料镍熔化后经覆盖物和镍板之间的插接孔中流入镍磷反应区域；

将所述坩埚放入中频炉中，中频炉中的加热线圈套设在所述坩埚上并可沿坩埚上下移动，通过向所述坩埚内充入氩气以排出坩埚内的空气并在坩埚上盖上保温棉；

将所述加热线圈的下端端面与所述覆盖物的下端端面齐平后，并将坩埚内的温度加热至1150℃~1250℃范围内；当覆盖物与所述坩埚内壁结合并烧结形成隔离层，再将坩埚内的温度加热至1460℃~1500℃范围内；当覆盖物内的镍板开始熔化并与赤磷开始起反应后，在温度控制范围不变的条件下，将线圈升高至覆盖物的上方；反应进行至三分之一时，将所述加热线圈的下端端面下降至赤磷填充区域的中间位置，再将坩埚内的温度加热至1500℃~1550℃范围，直至镍和赤磷完全反应后形成所述镍磷合金。

进一步为：所述覆盖物的的颗粒度为20~30目，所述覆盖物中硼砂：耐火土：红硅石：水的比例为1 : 3 : 30 : 5。其中，红硅石可提高覆盖物与坩埚内壁的粘合力，防止覆盖物脱离初始位置，耐火土增强覆盖物烧结后的硬度，所述硼砂可避免覆盖物开裂，从而保证镍和磷的反应速度，避免磷烟穿过覆盖物。

为提高坩埚内镍和磷的反应效果，进一步为：所述坩埚的高度与坩埚口口径的比值≥2.5，坩埚顶端的内径与坩埚底部内径的比值大于1.4；所述镍板下端需穿透覆盖物，上端与覆盖物平齐。通过细长型且上大下小的坩埚，有利于更好的控制金属材料的加热部位和单位时间金属材料的熔化数量，从而有效控制镍磷反应速度。

为提高生产效率，进一步为：在所述坩埚内且位于所述覆盖物和保温棉之间的位置填充镍块，覆盖物中的内的镍板熔化后，烧结后的覆盖物上留下了5个宽2.5mm，长80mm的长方形的通孔，熔融的镍块经过这5个通孔流入覆盖物下的赤磷中并与之反应，插接孔的总面积通过限制熔融状态镍流入赤磷中的数量来控制镍和磷的反应速度。

本发明的有益效果：通过覆盖物与坩埚内壁结合并烧结形成隔离层，保证反应空间的稳定性，将镍板贯穿覆盖物后与赤磷接触反应，并通过可移动式加热线圈控制加热位置和反应温度，从而保证生产出来的磷铜合金含磷量高、成分稳定，且生产过程中无磷烟外溢。

附图说明

图1为本发明的流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做详细说明。下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。本发明实例中的左、中、右、上、下等方位用语，仅是互为相对概念或是以产品的正常使用状态为参考的，而不应该认为是具有限制性的。

一种镍基合金的制备方法，该方法适合生产磷含量在25~35%范围内的镍磷合金，在碳化硅制成的坩埚底部填充所需要的赤磷，赤磷占比25％~35％，镍为余量，在所述赤磷上覆盖上覆盖物，将若干条镍板呈竖向插入覆盖物并延伸直赤磷内，所述镍板在所述覆盖物上均匀分布，所述镍板的上端端面与所述覆盖物的上端面齐平，通过镍板插入覆盖层的总截面控制镍和磷的反应速度，即覆盖物中镍板熔化后形成5个长方形的通孔，熔融的镍块经过这些通孔流入覆盖物下的赤磷中的镍磷反应区域；

将所述坩埚放入中频炉中，中频炉中的加热线圈套设在所述坩埚上并可沿坩埚上下移动，通过向所述坩埚内充入氩气以排出坩埚内的空气并在坩埚上盖上保温棉；

将所述加热线圈的下端端面与所述覆盖物的下端端面齐平后，并将坩埚内的温度加热至1150℃~1250℃范围内；当覆盖物与所述坩埚内壁结合并烧结形成隔离层，再将坩埚内的温度加热至1460℃~1500℃范围内；当覆盖物内的镍板开始熔化并与赤磷开始起反应后，在温度控制范围不变的条件下，将线圈升高12cm，覆盖物的厚度为10±1cm；反应进行至三分之一时，将所述加热线圈的下端端面下降至赤磷填充区域的中间位置，再将坩埚内的温度加热至1500℃~1550℃范围，直至镍和赤磷完全反应后形成所述镍磷合金。

其中，所述覆盖物的的颗粒度为20~30目，所述覆盖物中硼砂：耐火土：红硅石：水的比例为1 : 3 : 30 : 5。其中，红硅石可提高覆盖物与坩埚内壁的粘合力，防止覆盖物脱离初始位置冲盖后冒磷烟，耐火土增强覆盖物烧结后的硬度，所述硼砂可避免覆盖物开裂，防止反应物之间接触面积增大，从而保证镍和磷的反应速度可控，避免磷烟穿过覆盖物。

下表为覆盖物成分比例试验：

根据上述情况及没有列举的相关数据，将所述覆盖物成分比例确定为，硼砂：耐火土：红硅石：水 = 1 : 3 : 30 : 5。

所述坩埚选用高度为1100mm、上口内径为280mm、底部内径为190mm，壁厚40mm的非标碳化硅坩埚，另外，所述坩埚的高度与坩埚口口径的比值≥2.5，坩埚顶端的内径与坩埚底部内径的比值大于1.4；所述镍板呈竖向插入覆盖物并延伸直赤磷内，所述镍板在所述覆盖物上均匀分布，所述镍板的上端端面与所述覆盖物的上端面齐平。通过细长型且上大下小的坩埚，有利于更好的控制金属材料的加热部位和单位时间金属材料的熔化数量，从而有效控制镍磷反应速度。

在所述坩埚内且位于所述覆盖物和保温棉之间的位置填充镍块，覆盖物中的镍板熔化后，形成了5个长方形的通孔，熔融的镍块经过这些通孔流入覆盖物下的赤磷中并与之反应，插接孔的总面积通过限制熔融状态镍流入赤磷中的数量来控制镍和磷的反应速度。每炉需要添加BFe-005覆盖物的重量范围是3.5~4Kg，经过实际测量，覆盖物的厚度在50~60mm，考虑到镍板穿透覆盖物伸入赤磷内部过长会导致镍磷超前反应和镍板上端必须与覆盖物上表面平齐两个因素，发明人把镍板长度的最佳值确定为100±10mm；在镍板长度一定、加热功率恒定、加热线圈不移动的情况下，选择熔化时间最短所对应的镍板宽度，目的是降低能耗。实验数据如下：

以上数据显示，镍板宽度为80mm时，镍开始熔化所需要的时间最短，最节能，因此，把镍板宽度的最佳值确定为80±5mm；将宽度80mm的7种不同厚度的镍板进行了熔化速率对比试验，最终选择了熔化时间最短所对应的镍板厚度，即：2.5±2mm；依照坩埚的容积及成品合金的密度，将投料总量确定为80 Kg ~120Kg；依照以上制备方法生产出镍磷合金后，取下保温棉，捣碎烧结后的覆盖物，捞渣，最后出炉浇铸，铸锭厚度可为25mm~30mm。

本发明与现有技术相比：

1、采用的是特制的加长型坩埚，更好的控制金属材料的加热部位和单位时间金属材料的熔化数量，有效控制镍磷反应速度，另外，覆盖物烧结后与坩埚结合的稳定性高；

2、通过覆盖物上穿透插入镍板，并控制穿透覆盖物镍板的数量，控制了反应通道的截面积，使反应平稳进行，不产生磷烟；

3、特制覆盖物，在坩埚内摊平、捣实后，随着坩埚内物料温度的升高能够形成结实的硬盖，不会开裂，并能与坩埚内壁粘合成一体，保持反应初始位置不变，不会被合金溶液浮起，起到了控制反应速度的屏障作用，反应通道由镍板和覆盖物之间的插接孔限制；

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。