基于重融工艺提升公斤级AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法

技术领域

本发明涉及一种优化AlCoCrFeNi

背景技术

共晶高熵合金作为高熵合金的一个亚类，已成为金属合金研究领域的热点之一。它解决了单相高熵合金流动性和铸造性差的缺点，并具有可控的微观结构、良好的化学性能和优异的机械性能等优点。其中，具有双相(FCC/B2)结构的AlCoCrFeNi

相关研究表明该共晶高熵合金具备18±2％的良好塑性和1000±50MPa的高拉伸断裂强度，且由于其拥有良好的铸造性，可成功制备大尺寸铸锭(2.5kg)且无明显偏析现象，因此该合金成为具有广泛的应用前景。但目前高熵合金由于成本较高难以在大尺寸进行多场景进行应用。相关研究多是通过激光熔覆技术加快冷却速率使其组织尺寸减小实现细晶强化或是对铸态合金进行轧制将其内部晶粒破碎实现细晶强化从而提升力学性能，但是这些方法仍然难以实现满足大块尺寸的应用。然而大块铸态合金后续减材加工过程中会产生许多边角料或是高熵合金在使用过程中发生失效，如果将这些废料能利用起来通过一定处理重新满足工业需求，即环保又高效。常见的材料四大强化手段包括：细晶强化、析出强化、固溶强化、加工硬化。细晶强化除了通过物理手段破坏晶粒外还可以通过改变过冷度实现，析出强化可以通过设置合理热处理工艺参数使得部分组织产生析出相从而带来析出强化或是将已存在的析出相通过热处理继续改变其形貌和尺寸提升析出强化效果。

固溶强化一般是引入原子半径较大的元素但这提高了成本，加工硬化难以实现特殊尺寸的应用要求。本发明通过对AlCoCrFeNi

发明内容

本发明所要解决的技术问题就是提供基于重融工艺提升公斤级AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法，优化工艺参数，通过重融步骤实现公斤级AlCoCrFeNi

基于重融工艺提升公斤级AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金力学性能的方法，先通过重融步骤在石墨模具中进行凝固，实现公斤级AlCoCrFeNi

所述方法具体包括以下步骤：

①准备工作：将5kg的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金铸锭进行表面打磨去除掉表面杂质，将其切割至小块再打磨，备用；

②真空熔炼：首先对真空熔炼炉进行预热烘干坩埚内的水蒸气防止对实验产生影响，接着将准备好的金属块均匀放入坩埚内，关闭真空中频感应炉的炉门，对炉内进行抽真空至10

③凝固过程：将融化的金属液倒入提前预热至400℃的石墨模具中，减轻合金凝固发生开裂现象，同时凝固过程炉内充入高压惰性气体使得金属凝固更加密实减少铸造气孔；随炉冷却20min后取出石墨模具进行空冷至室温20℃，得到重融的方形铸锭；

④热处理：将重融后的铸锭表面打磨至1000目，使其表面干净防止杂质对热处理实验影响，将试样放入马弗炉里进行热处理，加热温度为900-1100℃、加热时间为1-4h，热处理完毕后随炉冷却至室温20℃，得热处理后的AlCoCrFeNi

优选的，所述步骤①中，切割小块尺寸小于1×1×1cm，再将各小块表面用砂纸打磨至1000目，保证各小块在重融步骤中能顺利融化且防止杂质影响重融后实验结果。

优选的，所述步骤③中，炉内充入的高压惰性气体为氩气。

优选的，所述步骤④热处理工艺中，具体是将重融后的铸锭切割至3×3×1cm相同大小的6个小块，表面用1000目砂纸打磨干净后，在马弗炉里分别进行900℃/1h、900℃/4h、1000℃/1h、1000℃/4h、1100℃/1h、1100℃/4h的热处理。

优选的，所述步骤④热处理工艺中，放入马弗炉里采用的温度为900℃，时间为4h，所得样品的压缩应变为45.82％，断裂强度为2950Mpa。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

(1)本发明对AlCoCrFeNi

(2)本发明采用重融及热处理两个步骤改善AlCoCrFeNi

(3)本发明对AlCoCrFeNi

附图说明

图1为本发明方法实验熔炼炉示意图及流程图；

图2为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、实施例8共八个试样的XRD衍射图，其中实施例1-8中的试样分别记为AC(原铸态)、RM(重融铸态)、9-1(900℃/1h)、9-4(900℃/4h)、10-1(1000℃/1h)、10-4(1000℃/1h)、11-1(1100℃/1h)、11-4(1100℃/4h)；

图3为实施例1、实施例2、实施例3、实施例8的AlCoCrFeNi

图4为实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、实施例8的AlCoCrFeNi

图5为热处理试样的AlCoCrFeNi

图6为实施例1、实施例2、实施例4、实施例8的AlCoCrFeNi

图7为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、实施例8的AlCoCrFeNi

图8为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、实施例8的AlCoCrFeNi

具体实施方式

附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域的技术人员来说，附图中的某些公知结构及其说明可能省略。

为了清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

实施例1

①准备工作：准备摩尔比为1:1:1:1:2.1的Al、Co、Cr、Fe、Ni重量为5kg的金属原料；准备一个中间有石英的砂型。用高压惰性气体(氩气)对准备好的砂型进行清理防止杂质影响，并将砂型预热至350℃，并将型砂置于坩埚下方。

②真空熔炼：首先对真空熔炼炉进行预加热烘干坩埚内的水蒸气防止对实验产生影响，接着将准备好的Al、Co、Cr、Fe、Ni的金属块按照熔点由高到低依次放入坩埚内，关闭真空中频感应炉的炉门，对炉内进行抽真空至10

③真空浇铸：将融化的金属液倒入提前预热至350℃的砂芯中，同时炉内充入高压惰性气体(氩气)使得金属凝固更加密实减少铸造气孔。

④凝固：待铸锭冷却至室温后从熔炼炉中取出，得到方形的AlCoCrFeNi

实施例2

①准备工作：将实施例1中的5kg的AlCoCrFeNi

②真空熔炼：首先对真空熔炼炉进行预热烘干内部的水蒸气防止对实验结果产生影响。接着将准备好的金属小块均匀放入坩埚内，关闭真空中频感应炉的炉门，对炉内进行抽真空至10

③凝固过程：将融化的金属液倒入提前预热至400℃的石墨模具中，减轻合金凝固发生开裂现象，同时炉内充入高压惰性气体(氩气)，使得金属凝固更加密实减少铸造气孔。随炉子冷却20min后取出坩埚进行空冷至室温20℃得到重融的方形铸锭(标记为重融铸锭RM)。

实施例3

如图1所示，(a)为实验熔炼炉示意图，(b)为流程图。

①准备工作：将实施例1中的5kg的AlCoCrFeNi

②真空熔炼：首先对真空熔炼炉进行预热烘干坩埚内的水蒸气防止对实验产生影响，接着将准备好的金属块均匀放入坩埚内，关闭真空中频感应炉的炉门，对炉内进行抽真空至10

③凝固过程：将融化的金属液倒入提前预热至400℃的石墨芯的坩埚中，减轻合金凝固发生开裂现象，同时坩埚内充惰性气体使得金属凝固更加密实减少铸造气孔；随炉冷却20min后取出石墨磨具进行空冷至室温20℃得到重融的方形铸锭；

④热处理：将重融后的铸锭切割至出相同大小(长宽高为3×3×1cm)的6小块，取其中一块将表面用打磨至1000目，使其表面干净防止杂质对热处理实验影响，将试样放入马弗炉里进行900℃/1h热处理，并随炉冷却至室温20℃，得成品取出，标记9-1。

实施例4

热处理：将大块重融铸锭切割出长高宽为3×3×1cm的小块，再次将小块表面用砂纸打磨至1000目，防止杂质影响热处理实验结果。将小块放入至马弗炉内进行900℃/4h热处理并随炉冷却至室温20℃取出，标记9-4。

其他未述及的地方同实施例3。

实施例5

热处理：将大块重融铸锭切割出长高宽为3×3×1cm的小块，再次将小块表面用砂纸打磨至1000目，防止杂质影响热处理实验结果。将小样放入至马弗炉内进行1000℃/1h热处理并随炉冷却至室温20℃取出，标记10-1。

其他未述及的地方同实施例3。

实施例6

热处理：将大块重融铸锭切割出长高宽为3×3×1cm的小块，再次将小块表面用砂纸打磨至1000目，防止杂质影响热处理实验结果。将小样放入至马弗炉内进行1000℃/4h热处理并随炉冷却至室温20℃取出标记10-4。

其他未述及的地方同实施例3。

实施例7

热处理：将大块重融铸锭切割出长高宽为3×3×1cm的小块，再次将小块表面用砂纸打磨至1000目，防止杂质影响热处理实验结果。将小样放入至马弗炉内进行1100℃/1h热处理并随炉冷却至室温20℃取出，标记11-1。

其他未述及的地方同实施例3。

实施例8

热处理：将大块重融铸锭切割出长高宽为3×3×1cm的小块，再次将小块表面用砂纸打磨至1000目，防止杂质影响热处理实验结果。将小样放入至马弗炉内进行1100℃/4h热处理并随炉冷却至室温20℃取出，标记11-4。

其他未述及的地方同实施例3。

对实施例1～实施例8的AlCoCrFeNi

对实施例1～实施例8的AlCoCrFeNi

由图3(a)可见：AC试样显微组织展现了树枝晶状初生相和层片状共晶组织形貌，且共晶胞由中间平直规则层片和四周不规则的层片组织组成。由图3(b)可见：RM试样组织形貌仍然由树枝晶状初生相和层片状共晶胞组成，但是初生相变为明显的树枝晶状，共晶胞尺寸较AC试样明显减小，说明重融步骤减小共晶胞尺寸起到细晶强化作用。由图3(c)和(d)可见热处理使得初生相中产生了析出相，在11-4试样中该现象最明显。

由图4可见：经重融及热处理后的AlCoCrFeNi

由图5可见：初生相中针状析出物为富集Al、Ni元素的B2(BCC)相，其硬度强于FCC相，该现象增强了合金的析出强化效应。

由图6可见：RM、9-1、11-4试样的共晶胞内层片距离明显小于AC试样。

由图7可见：AC和RM试样共晶B2相中均存在析出颗粒，但前者的析出颗粒平均尺寸更大。热处理试样9-1、9-4、10-1的共晶B2均存在明显的析出颗粒，且尺寸远远大于RM及AC试样，但随着热处理温度和时间的增大该析出物开始溶解消失。该现象表明热处理步骤也改变了合金共晶胞内B2相的析出颗粒的尺寸和形貌。

对实施例1～实施例8的AlCoCrFeNi

表1不同AlCoCrFeNi

由图8和表1可见：AC试样的断裂强度为2329MPa，当RM试样的断裂强度为2205MPa两者断裂强度相近。所有热处理试样的断裂强度和压缩应变明显大于AC和RM试样。这得益于初生相中针状析出物为富集Al、Ni元素的B2(BCC)相其强度高于FCC相，析出强化明显提高，使得各热处理试样的断裂强度明显提高。另外，初生相为FCC相其滑移带较多塑性好，热处理试样的初生相占比高于AC试样，因此它们塑性优于AC试样。各个热处理试样相对比综合性能最优的为9-4试样，其屈服强度为654MPa，相比RM试样提升14.1％，这归因于初生相中高密度的B2(BCC)相针状析出物带来的高强度、共晶胞尺寸减小所带来的细晶强化效果，以及根据Hall-Pach关系共晶胞层片距离越小所带来的屈服强度增加效果越明显。压缩应变为45.82％，较AC试样提升17.8％RM，较RM试样提升27.1％；其断裂强度为最大2950Mpa；较AC试样提升26.7％，较RM试样提升33.8％。其同时具备高强度和高韧性，可归因于初生相中高密度针状析出物提供了高强度，在变形过程中针状物能够有效延缓位错的运动，使得合金断裂失效更难发生，另外根据奥罗万机理共晶B2相中大尺寸析出颗粒会阻碍位错在B2相阻碍位错运动，以上现象使得9-4试样应变硬化阶段更持久。即9-4试样的双析出强化效果及初生相+针状物协同变形外加共晶组织原本存在的共晶FCC/B2双相的协同变形最终使得其压缩应变及断裂强度大幅度提升。

综上所述，本发明提供一种重融工艺提升公斤级AlCoCrFeNi

当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。