一种彩色培育钻石的合成方法

技术领域

本发明涉及钻石合成培育工艺技术领域，尤其涉及一种彩色培育钻石的合成方法。

背景技术

近几年，中国钻石消费市场成为仅次于美国的全球第二大钻石消费国，但由于中国的钻石市场起步晚，人们对钻石的认识尚浅，市场呈现“一片白”的景象，对于彩色钻石的研究仍处于起步阶段。彩色钻石是珠宝领域研究的重点，针对钻石晶体的杂质、缺陷、颜色等方面的研究手段丰富多样，可以有效地揭露钻石的生长条件、性能变化，为钻石在超硬材料、宝石材料、半导体材料等领域的应用打下坚实的理论基础。随着人工培育钻石技术的发展，合成彩色钻石越来越受重视。

为了降低对天然钻石开采的依赖，业界加大了对培育钻石的研究。黄色Ib型、无色IIa型、蓝色IIb型宝石级钻石是市场上已有的3大品型，但仍无法满足人们对钻石颜色多样化的需求。目前，已经可以通过技术手段改进钻石的颜色，如绿色、蓝色、红色、粉色等。天然钻石进行改色处理成本较高，市场接受度不高，价格很昂贵。随着人工培育钻石技术的发展，对合成钻石进行改色处理也逐渐发展起来。成本低、样品丰富、颜色可控是培育钻石的优势。相较天然钻石，培育钻石颜色可控有望实现大规模生产，使得彩色钻石市场化。因此，通过控制培育钻石中微量元素的含量来改变颜色，增加其多样化品种势在必行。

无论是天然钻石还是HPHT或CVD合成钻石，其生长为钻石晶体之后的颜色大多都不尽如人意，或多或少的带有黄色调、褐色调或灰色调等。一方面，对钻石的价格具有很大的影响，改色研究有利于提升钻石的价值；另一方面，基于对材料改性研究而进行改色试验。早期主要利用表面涂覆工艺对钻石颜色进行改善，但由于耐久性差、涂层易脱落，无法长久保留等原因而放弃使用该方法。随着科技发展，现主要将人工培育的钻石通过HPHT、辐照、退火或复合工序的后处理等技术达到产生或修复钻石内部缺陷，使钻石的颜色等级提高或使钻石呈现出更具吸引力的颜色如绿色、粉色、紫色、红色等，以提高钻石的价值和经济效益。但目前对钻石的颜色控制成本较高，不利于商业使用，同时六面顶压机合成钻石过程的温度场、压力场波动大，导致合成钻石品质不稳定，同一组装块的晶床不同部位钻石质量差距大，不同合成块之间钻石品级也不一样，造成成品质量较差。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种彩色培育钻石的合成方法，

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种彩色培育钻石的合成方法，

步骤一，制备触媒原料，所述触媒采用FeCo合金，且还包括Ni、B、Ti的微量元素，因此触媒原料为为Fe和Co以及Ni、B、Ti微量元素的混合物；

步骤二，磨粉混合，将步骤一中得到的混合物加入到行星式球磨机进行混匀，并加入正庚烷作为过程控制剂，得到混合粉料；

步骤三，筛分，将步骤二中得到的混合粉料通过120目的筛分设备进行筛分，得到筛下物；

步骤四，真空热压烧结，将步骤三得到的筛下物加入到石墨模具腔体内进行加压加热，制成合金棒；

步骤五，旋锻，将步骤四得到的合金棒通过旋锻机进一步压缩，且压缩率为25%，温度为1350℃，得到致密合金棒；

步骤六，切割，将步骤五得到的致密合金棒通过切割得到触媒片；

步骤七，合成钻石，将步骤六得到的触媒片与高纯石墨通过顶压机合成钻石。

作为本发明的一种优选技术方案，高纯石墨的纯度为99.99%，所述步骤一FeCo合金选用Fe粉纯度99.99%和Co粉纯度99.95%。

作为本发明的一种优选技术方案，Ni粉纯度为99.95%，Ti粉纯度为99.99%，所述B为B4C，且B纯度为99.95%。

作为本发明的一种优选技术方案，Fe粉采用粒度为1μm的球形，Co粉采用粒度为1-5μm的类球形，Ni粉采用粒度为25μm的片状，Ti粉采用粒度为1-5μm的类球形，B粉采用粒度为5μm的片状。

通过对不同物质采用不同的形状，能够提升在研磨过程中的效率和混合均匀性。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤二中的球料比为8:1，且球磨转速400r/min，球磨时间30h。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤二中正庚烷的比例为重量的1%。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤四中所述工艺条件为30min升温到600℃且轴向压力20MPa，然后20min升温到900℃且轴向压力40MPa，然后10min升温到950℃且轴向压力到50MPa，保温1h，自然降温。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤五中旋锻的温度为1350℃。

作为本发明的一种优选技术方案，Ti的含量为0-2%，且控制Ti的含量可实现对钻石颜色的控制。

当Ti的含量在0-0.99%之间时，颜色会由深黄到浅黄变化，当Ti的含量为1%时，颜色会变成无色，当Ti的含量在1.01%-2%之间时，颜色会由浅蓝到深蓝变化，因此可以通过控制Ti的含量即可实现对合成钻石颜色控制。

作为本发明的一种优选技术方案，Ni和B添加比例为Ti的10%。

通过添加Ni和B能够有效的控制合成钻石过程中钻石的透度、净度和杂质，提升钻石合成的品质。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

现有的钻石改色方法，将钻石通过HPHT、辐照、退火或复合工序的后处理等技术达到产生或修复钻石内部缺陷，进而改色；本申请是在HPHT钻石合成前，通过调整组装块中的微量元素含量，人为干预钻石颜色，节省改色环节的成本。

HPHT合成钻石常用的触媒为FeCo合金，采用熔炼方法制备，微量元素分布不均匀，晶粒粗，间隙大，在合成钻石过程中，由于合成块内部零件多，尺寸不严谨，同时六面顶压机合成钻石过程的温度场、压力场波动大，导致合成钻石品质不稳定，同一组装块的晶床不同部位钻石质量差距大，不同合成块之间钻石品级也不一样；采用该触媒，元素含量可控，晶粒细化，更致密，杂质含量少；同时可以制作不同元素比例的触媒片，通过调配不同触媒片的组合方式，控制微量元素进入钻石，或者阶梯性进入钻石内部，使得钻石内部C原子被其他元素替代，或者在钻石内部不同位点形成缺陷，最终可人为干预钻石颜色。

附图说明

图1为本发明整体流程的结构示意图。

图2为本发明中Ti含量从0至0.99%得到的钻石图片。

图3为本发明Ti含量从10.01%至2%得到的钻石图片。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-3，一种彩色培育钻石的合成方法，

步骤一，制备触媒原料，所述触媒采用FeCo合金，且还包括Ni、B、Ti的微量元素，因此触媒原料为为Fe和Co以及Ni、B、Ti微量元素的混合物；

步骤二，磨粉混合，将步骤一中得到的混合物加入到行星式球磨机进行混匀，并加入正庚烷作为过程控制剂，得到混合粉料；

步骤三，筛分，将步骤二中得到的混合粉料通过120目的筛分设备进行筛分，得到筛下物；

步骤四，真空热压烧结，将步骤三得到的筛下物加入到石墨模具腔体内进行加压加热，制成合金棒；

步骤五，旋锻，将步骤四得到的合金棒通过旋锻机进一步压缩，且压缩率为25%，温度为1350℃，得到致密合金棒；

步骤六，切割，将步骤五得到的致密合金棒通过切割得到触媒片；

步骤七，合成钻石，将步骤六得到的触媒片与高纯石墨通过顶压机合成钻石。

将晶床、触媒、高纯石墨按照次序搭配，形成组装块，使用缸径850mm的六面顶压机，将组装块放入压机，6min升压到84MPa，开始保压，此时加热，2min功率升到5900W，开始保温；恒压保持165h，恒温保持142h，停止加热，卸压，得到合成钻石。采用该触媒，元素含量可控，晶粒细化，更致密，杂质含量少；同时可以制作不同元素比例的触媒片，通过调配不同触媒片的组合方式，控制微量元素进入钻石，或者阶梯性进入钻石内部，使得钻石内部C原子被其他元素替代，或者在钻石内部不同位点形成缺陷，最终可人为干预钻石颜色。

参阅图1，高纯石墨的纯度为99.99%，所述步骤一FeCo合金选用Fe粉纯度99.99%和Co粉纯度99.95%。

参阅图1，Ni粉纯度为99.95%，Ti粉纯度为99.99%，所述B为B

参阅图1，Fe粉采用粒度为1μm的球形，Co粉采用粒度为1-5μm的类球形，Ni粉采用粒度为25μm的片状，Ti粉采用粒度为1-5μm的类球形，B粉采用粒度为5μm的片状。

通过对不同物质采用不同的形状，能够提升在研磨过程中的效率和混合均匀性。

参阅图1，步骤二中的球料比为8:1，且球磨转速400r/min，球磨时间30h。

参阅图1，步骤二中正庚烷的比例为重量的1%。

参阅图1，步骤四中所述工艺条件为30min升温到600℃且轴向压力20MPa，然后20min升温到900℃且轴向压力40MPa，然后10min升温到950℃且轴向压力到50MPa，保温1h，自然降温。

参阅图1，步骤五中旋锻的温度为1350℃。

参阅图1，Ti的含量为0-2%，且控制Ti的含量可实现对钻石颜色的控制。

当Ti的含量在0-0.99%之间时，颜色会由深黄到浅黄变化，当Ti的含量为1%时，颜色会变成无色，当Ti的含量在1.01%-2%之间时，颜色会由浅蓝到深蓝变化，因此可以通过控制Ti的含量即可实现对合成钻石颜色控制。

所述Ni和B添加比例为Ti的10%。

通过添加Ni和B能够有效的控制合成钻石过程中钻石的透度、净度和杂质，提升钻石合成的品质。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。