一种钛合金中异质结构的制备方法

技术领域

本发明属于钛合金制备技术领域(一种形变与相变控制的热机械变形领域)，具体涉及一种异质结构(HS)材料的钛合金板材及其轧制及热处理工艺，具有层状异质结构的钛合金板材具有优异综合性能，在航空航天领域将有重要的应用。

背景技术

钛合金由于其优异的力学性能已被广泛用作航空航天工业的结构材料。为了获得理想的机械性能，通过形变和热处理可得到不同的微观结构，但是这些传统的微观结构经历了强度-延展性权衡的困境。

为了实现强度-延展性的协同增强，有必要开发出一种新的微观组织。近几年异质结构(HS)材料引起了材料界的广泛关注，并且开发出多种异质结构材料，异质结构一般由粗大晶粒和细小晶粒组成，粗大晶粒被细小晶粒所包围，这样就会使这二者的界面产生强化作用(背应力强化)，并且这种界面具有非常明显的阻碍作用。而钛合金中的双态组织具有软相(αp相)和硬相(αs相)，这二者的相界面具有阻碍位错的作用，但是其晶粒尺寸基本一致，从而没有异质结构材料的强化作用显著。有研究人员在商用纯钛中制备出非均质薄片结构，这种结构由粗再结晶的α晶粒组成，周围环绕着纳米结构α晶粒，材料表现出更好的延展性。但在钛合金中仍未见到异质结构得到制备。本发明专利提供了一种非常有潜力的钛合金中异质结构结构，即一种层状异质结构，其特点是，通过在传统的双态组织中结合轧制和热处理工艺，制备出纳米尺寸的αs相结构与微米尺寸的层片状αp相结构，且αs和αp交替层状排布，同时提高了钛合金的强度和延伸率，并且这种组织的适用范围非常广泛，即具有传统双态组织的钛合金均可能制备得到。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备钛合金中层状异质结构的轧制及热处理工艺。本发明制备的层状异质结构的钛合金板材，突破钛合金传统的微观组织模式，是一种钛合金领域中异质结构的制备方法，具有优异的综合力学性能，从而提高钛合金的服役性能。

本发明所提供的一种钛合金中层状异质结构制备的轧制及热处理工艺，具体包括以下步骤：

步骤一

采用常规铸造方法获得钛合金铸锭，该钛合金组成元素按质量百分比为：Al:6.1％,Sn:3.0％,Zr:5.1％,Mo:0.5％，Nb:1.1％,Ta:0.9％,Si:0.4％,Er:0.2％,剩余为Ti。将该铸锭在其β/(α+β)相转变点以上140～155℃(优选为1150℃)的β单相区开坯锻造(保温2h，三墩三拔)，随后在其β/(α+β)相转变点以下40～50℃(优选为970℃)的(α+β)两相区精锻(保温1h，反复墩拔)获得需要尺寸的棒材。

步骤二

将步骤一得到的锻态组织进行固溶处理，热处理温度为该钛合金β/(α+β)相转变点以下10～15℃(优选为990℃)范围内，保温时间为55～65分钟，空冷。

步骤三

步骤二中得到的具有双态组织的合金材料进行热轧，在该钛合金α+β相区内(920-990℃，如分别为920℃，960℃，990℃，优选为960℃)保温20min，进行第一道变形量为10％的热轧；之后在此温度保温5min，进行下一道次变形量为15％的热轧，重复轧制，重复轧制时每道次变形量为10％-20％(优选每道次变形量为15％)，最后需控制热轧总变形量在60％～70％。

本步骤主要为了使等轴状的αp相转变为层片状排列的αp相，且使αp相含量随着轧制温度的升高逐渐降低，使αs晶粒破碎细化，即得到具有不同αp相含量的层状异质结构钛合金板材。

步骤四

将步骤三得到的板材依次进行稳定化处理以及时效热处理，稳定化工艺为800℃/1h/AC；；时效工艺为700℃/5h/AC。

本发明获得室温强度在1119MPa以上，延伸率在15％以上高性能层状异质结构钛合金板材。

本发明制备的钛合金具有纳米尺寸的αs相结构与微米尺寸的层片状αp相结构，且αs和αp交替层状排布形成异质结，微米尺寸的层片状αp相结构是由等轴状的αp相转变而成，提高了钛合金的强度和延伸率，并且这种组织的适用范围非常广泛，即具有传统双态组织的钛合金均可能制备得到。

本发明具有以下有益效果：

本发明通过控制轧制工艺，使软相(αp相)晶粒尺寸保持不变，同时使其变为板条状(板条状的αp相也具有一定的强化作用)；而硬相(αs相)则变为细小的晶粒。通过这种轧制工艺(即本专利发明内容中所提到的轧制工艺)，我们既保留了相界面，又使相界面成为大晶粒和细小晶粒的界面，即在相界强化的基础上创造性的添加上了背应力强化，来共同起到强化作用。即本发明通过热轧以及后续热处理制备出钛合金的层状异质结构，这种层状异质结构结构所特有的结构使材料从一个区域(αp相)到下一个区域(αs相)的流动应力变化很大，从而获得实现强度-延展性的协同增强。层状异质结构可以缓解有硅化物和α2相析出引起的引力集中。因为层状的αp相内含有较多的单位体积界面，通过适合的热处理工艺可以控制层状组织的析出相尽量沿界面均匀析出，进而达到控制析出相析出位置，减小应力集中，提高综合力学性能。其抗拉强度达到1119MP，屈服强度达到1069MP，延伸率达到15％，是一种综合力学性能优良的钛合金新型组织结构。

附图说明

图1：经过步骤一锻造工艺后获得的锻态组织显微组织形貌。

图2：经过步骤二固溶处理得到的双态组织的组织形貌(左)和EBSD大小角度晶界分布图(右)。

图3：实例1经过热轧和热处理后的层状异质结构形貌(左)和EBSD大小角度晶界分布图(右)。

图4：实例2经过热轧和热处理后的层状异质结构形貌(左)和EBSD大小角度晶界分布图(右)。

图5：实例3经过热轧和热处理后的层状异质结构形貌(左)和EBSD大小角度晶界分布图(右)。

图6：双态组织以及层状异质结构板材的应力-应变曲线。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1

本实施例的钛合金，该钛合金组成元素按质量百分比为：Al:6.1％,Sn:3.0％,Zr:5.1％,Mo:0.5％，Nb:1.1％,Ta:0.9％,Si:0.4％,Er:0.2％,剩余为Ti。采用常规铸造方法获得钛合金铸锭，然后利用DSC(差示扫描量热仪)测试获得该合金β/(α+β)相变点为1001℃。第一步，将经过1150℃β单相区开辟锻造，随后在970℃精锻得到锻态组织棒材。第二步，进行990℃/1h的热处理，得到初生α相含量为13％的双态组织，如图2所示。第三步，将上一步得到的双态组织在920℃条件下保温20min，进行第一道变形量为10％的热轧；之后在此温度保温5min，进行下一道次变形量为15％的热轧，重复此15％的轧制方式，最后热轧总变形量为67％，得到钛合金轧制板材。第四步，板材依次进行稳定化处理以及时效热处理，稳定化工艺为800℃/1h/AC；时效工艺为700℃/5h/AC，得到层状异质结构钛合金板材，如图3。

实施例2

本实施例的钛合金，合金成分与实施例1相同。采用常规铸造方法获得钛合金铸锭，然后利用DSC(差示扫描量热仪)测试获得该合金β/(α+β)相变点为1001℃。第一步，将经过1150℃β单相区开坯锻造，随后在970℃精锻得到锻态组织棒材。第二步，进行990℃/1h的热处理，得到初生α相含量为13％的双态组织，如图2所示。第三步，将上一步得到的双态组织在960℃条件下保温20min，进行第一道变形量为10％的热轧；之后在此温度保温5min，进行下一道次变形量为15％的热轧，重复此轧制方式，最后需控制热轧总变形量在67％，得到钛合金轧制板材。第四步，板材依次进行稳定化处理以及时效热处理，稳定化工艺为800℃/1h/AC；时效工艺为700℃/5h/AC，得到层状异质结构钛合金板材，如图4。

实施例3

本实施例的钛合金，合金成分与实施例1相同。采用常规铸造方法获得钛合金铸锭，然后利用DSC(差示扫描量热仪)测试获得该合金β/(α+β)相变点为1001℃。第一步，将经过1150℃β单相区开辟锻造，随后在970℃精锻得到锻态组织棒材。第二步，进行990℃/1h的热处理，得到初生α相含量为13％的双态组织，如图2所示。第三步，将上一步得到的双态组织在990℃条件下保温20min，进行第一道变形量为10％的热轧；之后在此温度保温5min，进行下一道次变形量为15％的热轧，重复此轧制方式，最后需控制热轧总变形量在67％，得到钛合金轧制板材。第四步，板材依次进行稳定化处理以及时效热处理，稳定化工艺为800℃/1h/AC；时效工艺为700℃/5h/AC，得到层状异质结构钛合金板材，如图5。

上述3个实施例中获得的板材的组织形貌如图3，图4及图5所示，实例1、实例2、实例3的主要差别是轧制温度的不同，但是轧制温度的不同对组织的影响是非常巨大的，一方面因为我们轧制是在(α+β)两相区进行，并将温度分别控制在(α+β)两相区的低温区(920℃)，中温区(960℃)和高温区(990℃)，这会导致αp相的含量和组织形貌存在明显差别；另一方面随着轧制温度的升高，材料的动态再结晶作用会增强，会导致细长的αp相会有更加强烈的等轴化趋势，所以990℃轧制时αp相没有另外两个温度更加细长。

我们在技术背景部分介绍了异质结构材料的一个基本特点是存在小晶粒包围大晶粒的特点，而我们制备的层状异质结构完美契合了这个特点，即大尺寸层片状的αp晶粒被细小的αs晶粒包围，如图3,4,5(右)，并且二者存在明显的界面，此外这种界面和αp相与αs相的相界面完美重合，所以我们钛合金的层状异质结构的界面并不只是其他异质结构材料大小晶粒的界面，而是大小晶粒界面和相界面的完美复合。在钛合金中，αp相是软相，所以位错会优先在αp相内产生，当位错运到相界面时，这种复合相界面将会极大地阻碍位错的运动，并且这种阻碍作用所产生的应力集中现象不会促进裂纹的萌生，因为这种界面处的强化存在一个极限值，超过这个极限值会打破这个界面，从而使位错塞积和应力集中现象得到释放，这些位错会进入到αs相内，αs相内的晶粒是细小的，存在大量晶界又会继续阻碍位错的运动，即产生细晶强化。将3个实例中热处理态的板材按GB/T228.1-2010将加工成拉伸试样，在拉伸试验机上测试拉伸力学性能，如表1所示。

从表1可以看出，经过热轧及热处理工艺获得的具有层状异质结构的本发明钛合金，比具有双态组织的相同钛合金，不仅提高了其抗拉强度，屈服强度明显增加，而且合金的延伸率也有明显提高。并且从表1中我们可以看到，钛合金中的层状异质结构在920℃时达到了最大值，并且延伸率也达到了最大值，这对于传统的双态组织来说是不可能的，传统双态组织随着(α+β)两相区温度的升高，αp相含量逐渐降低，强度逐渐升高，延伸率逐渐下降，这显然与我们制备的层状异质结构在920℃轧制热处理强度和延伸率均达到最大值的现象是相违背的。这是因为前边我们所提到的随着轧制温度升高，材料的动态再结晶作用增强，αp相等轴化程度加大，在990℃时会趋于等轴化，从而没有920℃的αp相细长，所以导致了920℃达到了最好的强度-延伸率的协同提升效果，同时这也证明更加细长的αp相具有更好的力学性能。总之，这种层状异质结构的组织模式具有较高的综合力学性能一方面是由于异质结构大小晶粒界面和相界面的复合作用，增强了对位错的阻碍作用，增加了位错运动所需要的应力，增加了裂纹扩展所需要的能量。另一方面是因为层状的αp相内含有较多的单位体积界面，因此通过适合的热处理工艺可以控制层状组织的析出相尽量沿界面均匀析出，进而达到控制析出相析出位置，减小应力集中，提高综合力学性能。

表1.双态组织及异质结构的拉伸性能