一种同步提取钪、钒的方法

技术领域

本发明涉及有色金属冶金技术领域，具体涉及一种同步提取钪、钒的新方法。

背景技术

目前，工业上对同时含有Sc、V的酸性溶液，采用高酸下优先提Sc，萃Sc余液经中和、过滤再提取V。Sc、V各自的分离纯化工艺本身流程较长，如Sc的提取需要两次萃取富集，一次萃取在相比(O/A＝1:10～20)富集Sc，导致有机相乳化严重，工艺运行困难且工作量较大；二次萃取为进一步精制、纯化Sc，整个过程酸、碱消耗量大；V的提取主要问题在反萃液铵盐沉钒产生氨氮废水，处理氨氮废水加大了整个工艺成本的投入。

发明内容

本发明的目的是提供一种短流程同步提取Sc、V的方法，以解决现有工艺分开提取Sc、V造成的长工艺流程、试剂消耗量大、产生氨氮废水等问题。

为实现上述目的，本发明提供一种短流程同步提取Sc、V的方法，包括步骤：

1)采用阳离子萃取剂萃取含钪、钒料液中的Sc、V，得到负载Sc

2)以双氧水为反萃剂优先反萃V，得到富钒反萃液；

3)富钒反萃液采用加热水解的方法沉钒，沉淀经水洗、过滤、焙烧得到V

4)双氧水反萃后的有机相采用4～6mol/L的盐酸洗脱；

5)洗脱杂质后的有机相再用NaOH反萃Sc，得到空白有机相和含Sc(OH)

6)步骤5)中重溶后所得酸性溶液加还原剂将Fe

7)步骤6)所得的负载有机相重复上述步骤5)，酸溶后得到的浸出液调pH为0-2后用草酸沉淀、焙烧后最终得到纯度98％及以上的Sc

优选地，含钪、钒料液工业上的来源为钛白废酸。

优选地，步骤1)中的阳离子萃取剂包括P204、P507、Cyanex272中的一种或几种，总浓度为10～30％；改性剂为TBP或异辛醇，总浓度为5～20％；萃取条件为：逆流萃取，级数3～8级，温度30～50℃，相比为O/A＝1:3～1:10。

优选地，步骤1)中，完成配制的有机相用6～10mol/L NaOH溶液皂化，皂化率为0～80％。

优选地，步骤2)中所用双氧水总浓度为1～5％，反萃相比O/A＝1:1～5:1，反萃温度5～25℃，反萃时间1～5min；采用逆流反萃方式，级数为3～5级，双氧水的加入方式为逐级加入，比如三级反萃用总量3％的双氧水，每级加入量具体根据各级的级效率确定，代表性的分配方式如：各级均1％，或1.5％、1％、0.5％。

优选地，步骤3)中水解沉钒温度80～100℃，时间1～3h，沉钒率达到98％，沉钒母液含V＜0.2g/L。

优选地，步骤4)中洗脱温度为30～50℃，相比O/A＝1:1～8:1，采用逆流洗涤，级数为3～6级。

优选地，步骤5)中反萃Sc所用NaOH浓度为5～20％，反萃温度30～80℃，相比O/A＝10:1～1:1，反萃时间5～10min，澄清时间20～30min。

优选地，步骤6)中萃取时使用的有机相组成和步骤1)一致，萃取相比O/A＝1:1～1:20，温度30～50℃，萃取级数2～10级。

优选地，步骤6)中的还原剂包括铁屑、亚硫酸钠中的一种或两种。

本发明的技术构思及原理如下：

用阳离子萃取剂将含Sc、V酸性料液中的Sc、V共萃，能高效解决分步提取Sc、V带来的长工艺流程、有机相乳化、废水量大等问题。结合原液中两种元素的浓度差异，共萃取实现在萃V过程中Sc预富集。其中有机相中V的提取采用H

与现有技术相比较，本发明提出的Sc、V共萃工艺，在萃取V的同时实现Sc的预富集，不仅缩短工艺流程，同时解决了单独萃Sc过程中严重的乳化现象，且负载有机相中的V用双氧水作为反萃剂，双氧水对V的选择具有唯一性，反萃液直接沉钒、焙烧得到V

附图说明

图1为本发明提出的一种同步提取钪、钒的方法的流程图。

具体实施方式

以下以具体实施例来进一步说明本发明技术方案。本领域技术人员应当知晓，实施例仅用于说明本发明，不用于限制本发明的范围。

实施例中，无特别说明，所用技术手段为本领域常规的技术手段。

实施例原料液为氯化钛白废酸，预先调pH＝0～2，经过滤得到萃原液。萃原液主要成分为Fe 70g/L，Mn 20g/L，Al 9g/L，Ca 9g/L，Mg 6g/L，V 1.5g/L，Sc 0.12g/L。

实施例1

按体积比配制有机相组成为25％P204+5％异辛醇+磺化煤油，有机相不皂化直接进行萃取，萃原液pH＝1，在相比O/A＝1:5条件下进行6级逆流箱式萃取，得到负载Sc、V的有机相和萃余液，萃余液含Sc浓度低于1mg/L，V浓度低于20mg/L，Sc、V萃取率均大于98％。

负载有机相用3％双氧水用3级逆流反萃，双氧水加入方式为逐级加入1％，反萃1min，反萃相比O/A＝2:1，温度为15℃，反萃率为98.07％，所得反萃液用于加热沉钒，沉钒母液循环配制反萃剂，加热沉钒温度为100℃，陈化时间1h，沉钒率96.21％。产物经水洗后在400℃焙烧所得V

用6mol/L盐酸洗脱双氧水反萃后的有机相中的杂质，洗脱方式为5级逆流洗涤，洗脱条件为：40℃、O/A＝2:1。

用5％的NaOH反萃经酸洗后的有机相，反萃条件为60℃，反萃5min，澄清30min，沉淀过滤得到含Sc(OH)

用2mol/L盐酸溶解上述沉淀物，加铁屑还原三价铁后在H

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于，有机相组成为25％P204+5％TBP+磺化煤油，有机相中杂质洗脱所用盐酸浓度为4mol/L，洗涤相比为5:1，其中Fe洗脱率92.83％，Al洗脱率90.70％，Ca洗脱率89.64％，Mg洗脱率85.90％，Sc洗脱率0％。

实施例3

本实施例与实施例1的区别在于，反萃钒的双氧水浓度为4％，温度为10℃，反萃时间2min，相比O/A＝3:1，反萃率98.64％。反萃液经水合肼还原沉钒，沉钒产物在550℃焙烧所得V

实施例4

本实施例与实施例1的区别在于，反萃Sc所用NaOH浓度为10％，反萃相比5:1，70℃反萃8min，澄清25min，过滤后所得Sc(OH)