一种纯镁及其纯净化方法

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及纯镁，特别涉及一种纯镁及其纯净化方法。

背景技术

镁合金是目前最轻的结构金属材料，相比其他铁合金和有色合金具有更高的比强度，因此，它们广泛应用于航空航天，3C，汽车等领域。

作为镁合金的生产原料金属镁，金属镁的冶炼方法不同，金属镁中杂质含量存在一定的区别。通过电解法可从卤水或海水中将含有氯化镁的溶液经脱水或焙融氯化镁熔体得到高纯度盐湖镁，但其中的Fe，Si等杂质含量仍较高，具有高标准电极电位的杂质（Fe，Si等）和作为局部阴极的第二相的存在迅速降低了耐腐蚀性，即使是少量的铁元素也会严重降低镁合金的耐腐蚀性，其外杂质也将伴随加工成型的产品而转移，对镁合金的组织及力学性能也将造成不利影响。因此，欲控制镁合金中杂质含量，提升镁合金组织及力学性能，就需保证金属镁中的铁、硅含量和夹杂物保持在极低的水平。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的就在于提供一种纯镁及其纯净化方法，本发明能有效降低金属镁中Fe杂质含量，减少金属镁中的夹杂物。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种纯镁的纯净化方法，具体包括以下步骤：

（1）将纯Mg放入坩埚并置于熔炼炉内，设置熔炼炉的温度为650~670 ℃，通入CO

（2）去除熔体表面浮渣，向熔体中加入精炼剂，并充分搅拌均匀，静置30~50 min；

（3）熔体降温后即得到高纯金属镁铸锭。

进一步地，步骤（1）中Mn元素添加量为熔体质量的0.3~0.5wt%。

进一步地，所述精炼剂的加入量为熔体质量的0.5~1wt%。

进一步地，所述精炼剂为JDMJ和氧化硼的混合物，其中氧化硼占精炼剂质量的10~15%。

进一步地，步骤（2）静置后，将熔体降温至650~670 ℃，外加超声变幅杆装置，对熔体进行超声处理，频率为5~22 KHz，超声处理至熔体温度下降至620~640 ℃；超声处理结束后，将熔体快速升温至640~660 ℃，静置40~80 min，然后再对熔体进行降温。

进一步地，步骤（1）中，在纯Mg放入坩埚之前，先对熔炼炉进行100~300 ℃预热烘干，并在钢制坩埚内壁涂覆六方氮化硼。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明在熔炼过程中加入Mg-5Mn中间合金，Mn元素的加入能有效降低Fe元素在Mg中的固溶度，生成MnFe相，从而可以在沉降过程中达到去除Fe的目的，同时杂质Si能与Mn形成Mn

同时本发明加入有氧化硼，能与Fe形成FeB，进一步降低熔体中杂质Fe的含量。

此外，本发明在较低温度下对熔体进行超声处理，不但可以进一步降低Fe在Mg的固溶度，而且有助于FeB相、MnSi相和MnFe相的形成，加速熔体中杂质的沉降，除去熔体内的杂质，净化熔体，提高金属镁纯度。

2、本发明制备得到的纯镁铸锭中杂质Fe元素含量可低至37 ppm，且夹杂物显著减少，纯镁的纯净度大大提高，可实现后续产品的力学性能，耐腐蚀性能的提升，且本发明操作简单，具备可实现工业化应用的前景。

附图说明

图1-实施例1得到的纯镁铸锭的夹杂图。

图2-实施例2得到的纯镁铸锭的夹杂图。

图3-实施例3得到的纯镁铸锭的夹杂图。

图4-实施例3得到的纯镁铸锭的夹杂图。

图5-对比例1得到的纯镁铸锭的夹杂图。

图6-对比例2得到的纯镁铸锭的夹杂图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

以下实施例和对比例中采用的纯Mg中Mg的质量分数为99.9%，杂质Fe的含量为300ppm，Mg-5Mn中Mg的质量分数为95%，Mn的质量分数为5%。精炼剂JDMJ为上海交通大学自主研发的精炼剂。

实施例1

一种纯镁的纯净化方法，具体包括以下步骤：

S1：采用纯Mg，Mg-5Mn中间合金配料，Mn元素添加量为0.4wt%。

S2：先对熔炼炉预热烘干，在钢制坩埚内壁涂覆六方氮化硼。将纯Mg放入坩埚，随后将坩埚置入熔炼炉内，设至温度670 ℃，通入CO

S3：熔体保温到710 ℃，去除熔体表面浮渣，再向熔体中加入精炼剂JDMJ（精炼剂的量为熔体质量的1wt%），并充分搅拌均匀，静置40 min。

S4：将熔体进行水冷，得到纯镁铸锭。

实施例2

本实施例同实施例1，不同之处在于，（1）本实施例中加入的精炼剂为90%JDMJ+10%B

实施例3

本实施例同实施例1，不同之处在于，本实施例中加入的精炼剂为90%JDMJ+10%B

实施例4

本实施例同实施例1，不同之处在于，本实施例中静置40 min后，将熔炼炉停止加热工作，待熔体温度降至660 ℃时，外加超声变幅杆装置，对熔体进行超声处理，频率为15KHz，直到熔体温度降至630 ℃。由于超声时熔体存在一个降温的过程，且Mn

对比例1

S1：采用工业纯Mg。

S2：先对熔炼炉预热烘干，在钢制坩埚内壁涂覆六方氮化硼。将纯Mg放入坩埚，随后将坩埚置入熔炼炉内，设至温度710 ℃，通入CO

S3：熔体保温到710 ℃，去除熔体表面浮渣，再向熔体中加入精炼剂JDMJ（精炼剂的量为熔体质量的1wt%），并充分搅拌均匀，静置40min。

S4：将熔体进行水冷，得到纯镁铸锭。

对比例2

本实施例同实施例1，不同之处在于，本实施例中Mn元素添加量为0.2wt%。

1、实施例1~4和对比例1~2制备的纯镁铸锭中杂质Fe元素含量如表1所示。

表1、不同工艺的工业纯镁杂质Fe元素的含量

从表1可知：（1）通过对比实施例1和对比例2可见，当Mn的添加量较少时，无法降低Fe含量，反而还会提高杂质Fe的去除，只有在适量情况下才能有效去除熔体中的Fe。

（2）通过实施例3和实施例4可见，在熔炼过程中加入氧化硼和超声处理熔体均有利于杂质Fe的去除，同时结合实施例2可见，在熔炼过程中加入氧化硼，同时在低温条件下超声处理熔体，能高效去除杂质Fe，这是因为在较低温度下对熔体进行超声处理，有利于FeB相、MnSi相和MnFe相的形成，同时能加速熔体中杂质的沉降，从而能高效去除熔体中的杂质。

2、实施例1~4和对比例1~2得到的纯镁铸锭的夹杂图分别如图1~6所示。由图可见，对比例1、2中的夹杂物含量多，夹杂大；相对于对比例1，实施例1、实施例3和实施例4中夹杂物数量减少，且夹杂物变小，实施例2中的夹杂物数量显著减少，且夹杂物显著变小。

采用本发明提供的制备方法，添加一定量的Mn元素，向JDMJ中加入10wt%的B

最后需要说明的是，本发明的上述实施例仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。