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本发明涉及镀膜技术领域,特别涉及一种粉末镀膜装置及粉末镀膜方法。

背景技术

粉体颗粒表面功能化是材料表面工程技术的重要组成部分,尤其对提高颗粒的原有性能具有重要意义。通过在粉体颗粒表面包覆层,即镀膜,可实现对粉体颗粒的表面功能化。

原子层沉积技术由于其具有更为优秀的均匀性、保形性和尺寸可控性,目前已广泛应用于针对粉体颗粒镀膜的工艺中。现阶段的镀膜工艺中,一般采用的设备为流化床式ALD(Atomic layer deposition,原子层沉积)设备。流化床式ALD设备需要持续对反应腔体抽气并充入流化气。这样,反应腔体内的粉体颗粒将会流化并分散。

但是,在流化床式ALD设备持续抽气的过程中,前驱体往往来不及反应就被泵抽走,从而浪费前驱体且导致包覆层的生长效率较低。

发明内容

基于此,有必要针对上述问题,提供一种能有效提升包覆层的生长效率的粉末镀膜装置及粉末镀膜方法。

一种粉末镀膜装置,包括:

镀膜腔体,形成有反应腔体,所述反应腔体具有进气端口及出气端口;

气路系统,与所述进气端口连通,并用于向所述反应腔体内充入气体;及

抽气机构,与所述镀膜腔体连通,并经所述出气端口对所述反应腔体进行抽气,所述抽气机构对所述反应腔体进行抽气的抽气速率可调。

在其中一个实施例中,还包括设于所述抽气机构与所述镀膜腔体之间的废气处理机构。

在其中一个实施例中,所述抽气机构包括真空泵及设于所述真空泵与所述镀膜腔体之间的蝶阀。

在其中一个实施例中,所述抽气机构包括真空泵、与所述真空泵并联且可开启或关闭的排气旁路,所述排气旁路的排气速率小于所述真空泵的抽气速率。

上述粉末镀膜装置,在向反应腔体内充入第一前驱体及第二前驱体时,可调节抽气机构的抽气速率使得反应腔体的进气速率大于出气速率。因此,反应腔体内将维持较高压力。这样,能够防止前驱体未来得及发生吸附或反应即被抽走,增加了前驱体在反应腔体内停留的时间,从而确保粉末的表面发生充分的吸附反应。同时,由于反应腔体内的压力较高,故抽气侧与进气侧的压差较小,从而还能有效控制粉末流化时的飞溅区高度。如此,能防止因粉末大量吸附在抽气侧,而影响前驱体的吸附与清除。因此,上述粉末镀膜装置能够减少前驱体的浪费,并提高包覆层的生长效率。

一种粉末镀膜方法,包括步骤:

S1:对反应腔体内的粉末进行预处理;

S2:向所述反应腔体内充入流化气,以使所述粉末流化并分散;

S3:向所述反应腔体内充入第一前驱体,并使所述第一前驱体与所述粉末的表面吸附,且所述反应腔体的进气速率大于出气速率;

S4:再次向所述反应腔体内充入流化气,以使所述粉末流化并分散;

S5:向所述反应腔体内充入第二前驱体,以使所述第二前驱体与所述粉末表面所吸附的所述第一前驱体反应生成包覆层,所述反应腔体的进气速率大于出气速率。

在其中一个实施例,所述步骤S1包括步骤:

S101:将待镀膜的粉末装入反应腔体内;

S102:对所述反应腔体进行抽真空;

S103:对所述反应腔体进行加热,并使所述反应腔体内的温度预设值。

在其中一个实施例,所述步骤S3包括步骤:

S301:向所述反应腔体中充入足量的所述第一前驱体,以使所述第一前驱体与所述粉末的表面饱和吸附,并使所述反应腔体的进气速率大于出气速率;

S302:向所述反应腔体内充入吹扫气,以将多余的所述第一前驱体排出,并使所述反应腔体的进气速率小于出气速率;

所述步骤S5包括步骤:

S501:向所述反应腔体中充入足量的所述第二前驱体,以使所述第二前驱体与所述粉末表面所吸附的所述第一前驱体充分反应,并使所述反应腔体的进气速率大于出气速率;

S502:向所述反应腔体内充入吹扫气,以将多余的所述第二前驱体排出,并使所述反应腔体的进气速率小于出气速率。

在其中一个实施例,所述步骤S3包括步骤:

S301’:向所述反应腔体中充入所述第一前驱体,并使所述第一前驱体与所述粉末的表面非饱和吸附,所述反应腔体的进气速率大于出气速率;

S302’:向所述反应腔体内充入吹扫气,以将多余的所述第一前驱体排出,并使所述反应腔体的进气速率小于出气速率;

S303’:重复上述步骤S301’及S302’,直至所述第一前驱体与所述粉末的表面饱和吸附;

所述步骤S5包括步骤:

S501’:向所述反应腔体中充入所述第二前驱体,并使所述第二前驱体与所述粉末表面所吸附的所述第一前驱体部分反应,所述反应腔体的进气速率大于出气速率;

S502’:向所述反应腔体内充入吹扫气,以将多余的所述第二前驱体排出,并使所述反应腔体的进气速率小于出气速率;

S503’:重复上述步骤S501’及S502’,直至所述第二前驱体与所述粉末表面所吸附的所述第一前驱体充分反应。

在其中一个实施例,还包括步骤:重复上述步骤S2至S5,直至所述包覆层的达到预设厚度。

上述粉末镀膜方法,在向反应腔体内充入第一前驱体及第二前驱体时,反应腔体的进气速率大于出气速率。因此,将会在反应腔体内维持较高压力。这样,能够防止前驱体未来得及发生吸附或反应即被抽走,增加了前驱体在反应腔体内停留的时间,从而确保粉末的表面发生充分的吸附反应。同时,由于反应腔体内的压力较高,故抽气侧与进气侧的压差较小,从而还能有效控制粉末流化时的飞溅区高度。如此,能防止因粉末大量吸附在抽气侧,而影响前驱体的吸附与清除。因此,上述粉末镀膜方法能够减少前驱体的浪费,并提高包覆层的生长效率。

一种粉末镀膜方法,包括步骤:

S10:对反应腔体内的粉末进行预处理;

S20:同步向所述反应腔体内充入流化气及第一前驱体,以使所述第一前驱体与流化的所述粉末的表面吸附;

S30:同步向所述反应腔体内充入所述流化气及第二前驱体,以使所述第二前驱体与所述粉末表面所吸附第一前驱体反应生成包覆层。

在其中一个实施例中,在步骤S10之后及步骤S20之前,还包括步骤:向所述反应腔体内充入止逆气流。

在其中一个实施例中,在步骤S20之后,还包括步骤:停止充入所述流化气,并向所述反应腔体充入吹扫气以将多余的所述第一前驱体排出;

在步骤S30之后,还包括步骤:停止充入所述流化气,并向所述反应腔体充入吹扫气以将多余的所述第二前驱体排出。

在其中一个实施例中,还包括步骤:重复上述步骤S20至S30,直至所述包覆层的达到预设厚度。

上述粉末镀膜方法,可针对不易形成持续流化状态的粉末进行镀膜。在向反应腔体内充入第一前驱体的同时,充入流化气。这样,粉末一旦流化便可在短时间内与第一前驱体混合并实现吸附,即使粉末无法保持持续性的流化状态,也能保持吸附的均匀性。同样,在充入第二前驱体的同时,向反应腔体内充入流化气使粉末流化,能够使得第二前驱体在短时间内与吸附于粉末表面的第一前驱体发生充分的反应。因此,上述粉末镀膜方法能够提升镀膜的均匀性。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明较佳实施例中粉末镀膜装置的结构示意图;

图2为图1所示粉末镀膜装置中反应腔体不同压力下进气量与飞溅区高度的关系图;

图3为本发明较佳实施例中粉末镀膜方法的流程示意图;

图4为图3所示粉末镀膜方法中步骤S1的流程示意图;

图5为一个实施例中粉末镀膜方法中步骤S3的流程示意图;

图6为一个实施例中粉末镀膜方法中步骤S5的流程示意图;

图7为另一个实施例中粉末镀膜方法中步骤S3的流程示意图;

图8为另一个实施例中粉末镀膜方法中步骤S5的流程示意图;

图9为本发明较佳实施例中粉末镀膜方法的流程示意图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。

此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。

在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

需要说明的是,当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的,并不表示是唯一的实施方式。

请参阅图1,本发明较佳实施例中的粉末镀膜装置10包括镀膜腔体100、气路系统200、加热系统300及抽气机构400。

镀膜腔体100内形成有的反应腔体,以供待镀膜的粉末,如微纳颗粒发生反应并得到包覆于粉末颗粒表面的包覆层。镀膜腔体100可以是单层腔体或者双层腔体结构。

进一步的,反应腔体具有进气端口(图未示)及出气端口(图未示)。待镀膜的粉末可收容于反应腔体内靠近进气端口的一端。进气端口及出气端口一般均设有过滤网,该过滤网可供前驱体及吹扫气通过,并能阻隔待镀膜的粉末颗粒。另外,进气端口及出气端口还可设置接气法兰。

气路系统200与进气端口连通,并用于向反应腔体内充入气体。气路系统200一般包括工艺气路及流化气路,分别用于向反应腔体中充入前驱体、吹扫气及流化气。气路系统200可采用现有技术中相关的设置方式。比如,气路系统200中的工艺气路包括工艺气体管道、连接于工艺气体管道的源瓶、气体质量流量控制器等。流化气路包括脉冲阀、气体质量流量控制器、流化气体管道。其中,源瓶用于容纳液体或固体形态的前驱体源,气体质量流量控制器用于向反应腔内通入指定流量的前驱体。打开源瓶上的气动阀(未标出),可实现氮气吹扫气携带前驱体进入反应腔体,关闭源瓶上的气动阀,即可实现仅通入氮气(即吹扫气)的功能。如需为反应腔体提供多种前驱体,还可根据工艺生产的实际需要,设置多路工艺气体管道。另外,在工艺气体管道上还可设置脉冲阀,用于控制多种前驱体交替进入反应腔体。

加热系统300用于对镀膜腔体100及气路系统200加热。加热系统300可以为电热组件,一般包括两部分。其中,一部分可以是包覆于镀膜腔体100外侧的电加热片结构,通电发热可将热量传导至反应腔体内;另一部分为软包的加热带,可包裹在气路系统200的管道上和源瓶上。加热系统的主要作用使反应腔体内达到并为维持合适的温度,通常以40℃~350℃为佳。

为了对反应腔体内的温度实现精确控制,镀膜腔体100上还设有测温端子140。该测温端子140用于监测反应腔体内的温度,并可通过设于镀膜腔体100外侧的显示屏进行显示。

抽气机构400与镀膜腔体100连通,并经出气端口对反应腔体进行抽气。抽气机构400用于将反应腔体抽真空,从而确保反应区域对空气的隔离。抽气机构400可以是真空泵、排气阀等结构。

具体在本实施例中,粉末镀膜装置10还包括设于抽气机构400与镀膜腔体100之间的废气处理机构500。抽气机构400抽气时,反应腔体的尾气将先抽至尾气处理机构500内,再充入定量空气与之反应,生成无害颗粒。

上述粉末镀膜装置10执行镀膜工艺的流程大致如下:

将待镀膜的粉末装入反应腔体中;抽气机构400启动,对反应腔体进行抽真空,从而维持反应腔体与空气环境的有效隔离;开启加热系统300进行加热,使得反应腔体内达到反应所需的合适温度;开启气路系统200,先向反应腔体内通入流化气,使粉末颗粒流化并充分分散;再向反应腔体内通入第一前驱体,并使其吸附于粉末颗粒的表面;通入吹扫气将反应腔体中多余的第一前驱体清除;向反应腔体内通入第二前驱体,使其与吸附于粉末颗粒表面的第一前驱体反应形成包覆层;通入吹扫气将反应腔体中多余的第二前驱体清除。

如有必要,可重复上述步骤,直至所获得的包覆层的厚度满足需求。

进一步的,抽气机构400对反应腔体进行抽气的抽气速率可调。在向反应腔体内充入第一前驱体及第二前驱体时,可通过将抽气机构400的抽气速率调小,使的反应腔体内的进气速率大于抽气速率。这样,将会在反应腔体内维持较高压力。

待反应腔体内压力升高后,一方面能够防止前驱体未来得及发生吸附或反应即被抽走,增加了前驱体在反应腔体内停留的时间,从而确保粉末的表面发生充分的吸附反应,减少浪费。另一方面,还能够使抽气侧(出气端口)与进气侧(进气端口)间的压差缩小,从而还能有效控制粉末流化时的飞溅区高度。如此,能防止因粉末大量吸附在抽气侧,而影响前驱体的吸附与清除,提高包覆层的生长效率。

如图2所示,反应腔体内压力越高,则在进气流量相同的前提下,粉末飞溅区的高度越低。

而在通入吹扫气并用于清除多余的前驱体时,则可将抽气机构400的抽气速率调大。如此,则会快速实现多余前驱体的清除,有助于提升镀膜效率。

对抽气机构400的抽气速率实现调节的方式有很多。譬如:

请再次参阅图1,在本实施例中,抽气机构400包括真空泵410及设于真空泵410与镀膜腔体100之间的蝶阀420。由于真空泵410启动后其功率是不变的。因此,通过控制蝶阀420的开启程度,便可对整个抽气机构400的抽气速率实现调节。

又譬如:

在另一个实施例中,抽气机构400包括真空泵、与真空泵并联且可开启或关闭的排气旁路(图未示),排气旁路的排气速率小于真空泵的抽气速率。

上述排气旁路可由管径较细的导管,该导管可通过角阀与真空泵并联并与镀膜腔体100连通。在向反应腔体内注入前驱体时,关闭真空泵并打开排气旁路,从而仅由导管排放尾气。但是,由于导管的管径较细,将会使得反应腔体内的进气速率大于抽气速率,从而在反应腔体内维持较高压力。

而在向反应腔体内充入吹扫气时,则可打开真空泵,从而提高抽气效率,提高前驱体的清洗效率。在打开真空泵的同时,也可关闭上述排气旁路,从而防止长时间工作后,管径较细的导管被堵。相较于设置蝶阀,设置排气旁路来实现抽气速率可调的方式,成本更低。

显然,在其他实施例中,也可通过设置电控装置,用于对真空泵的功率进行调节,从而达到抽气速率可调的目的。

上述粉末镀膜装置10,在向反应腔体内充入第一前驱体及第二前驱体时,可调节抽气机构400的抽气速率使得反应腔体的进气速率大于出气速率。因此,反应腔体内将维持较高压力。这样,能够防止前驱体未来得及发生吸附或反应即被抽走,增加了前驱体在反应腔体内停留的时间,从而确保粉末的表面发生充分的吸附反应。同时,由于反应腔体内的压力较高,故抽气侧与进气侧的压差较小,从而还能有效控制粉末流化时的飞溅区高度。如此,能防止因粉末大量吸附在抽气侧,而影响前驱体的吸附与清除。因此,上述粉末镀膜装置10能够减少前驱体的浪费,并提高包覆层的生长效率。

请参阅图3,本发明还提供一种粉末镀膜方法。该粉末镀膜方法包括步骤S1至S5:

S1:对反应腔体内的粉末进行预处理。

上述粉末镀膜方法可由如图1所示的粉末镀膜装置10执行,反应腔体即为镀膜腔体100形成的空腔结构内部。预处理是对粉末颗粒进行预先处理,以使粉末颗粒在镀膜前达到镀膜的基本条件。

请一并参阅图4,在本实施例中,步骤S1包括步骤:S101:将待镀膜的粉末装入反应腔体内。S102:对反应腔体进行抽真空。S103:对反应腔体进行加热,并使反应腔体内的温度预设值。

具体的,通过抽真空可维持反应腔体与空气环境的有效隔离。通常,抽真空后反应腔体内的压力维持在10mbar至20mba之间。将反应腔体加热,能使内部的粉末达到预设温度。该预设温度为在粉末颗粒表面发生吸附反应的最佳温度,一般为40℃~350℃。

S2:向反应腔体内充入流化气,以使粉末流化并分散。

流化气不与粉末表面吸附及发生反应,可以是惰性气体。流化气的进气总量与反应腔体的过流断面的面积共同决定气流速度,气流速度最终决定粉末颗粒的流化状态。原则上,其他条件不变的前提下,气流速度越快则粉末流化效果越好。考虑到流化效果及对粉末飞溅区高度的控制,本实施例中通入流化气的总进气量约为50sccm~100sccm。

为了获得较佳的分散效果,还可在通入流化气的同时开启振动、旋转或搅拌,从而利用机械作用对粉末颗粒进行辅助分散。

S3:向反应腔体内充入第一前驱体,并使第一前驱体与粉末的表面吸附,且反应腔体的进气速率大于出气速率。

第一前驱体可与粉末颗粒的表面相吸附,且由于粉末已在步骤S2中进行了流化,故颗粒之间离散度较高,第一前驱体吸附的均匀性更好。而且,由于进气速率大于出气速率,故将会在反应腔体内维持较高压力。

待反应腔体内压力升高后,一方面能够防止第一前驱体未来得及发生吸附或反应即被抽走,增加了第一前驱体在反应腔体内停留的时间,从而确保粉末的表面发生充分的吸附,减少浪费。另一方面,还能够使抽气侧与进气侧间的压差缩小,从而还能有效控制粉末流化时的飞溅区高度。如此,能防止因粉末大量吸附在抽气侧,而影响第一前驱体的吸附。

如图2所示,反应腔体内压力越高,则在进气流量相同的前提下,粉末飞溅区的高度越低。

在第一前驱体与颗粒表面吸附后,若反应腔体内残留有未被吸附的第一前驱体,则还包括:向反应腔体内充入吹扫气,以将多余的第一前驱体清除的步骤。吹扫气可以是氮气。在清除多余的第一前驱体时,相较于充入第一前驱体的过程可增大抽气速率以实现快速抽气,从而提升镀膜的效率。

S4:再次向反应腔体内充入流化气,以使粉末流化并分散。

在充入第一前驱体及清除多余的第一前驱体时,粉末颗粒会沉降。因此,为了能使后续的第二前驱体顺利与吸附于粉末颗粒表面的第一前驱体发生反应,则需要将粉末颗粒再次流化。其中,步骤S4的具体流程与步骤S2大致相同,故在此不再赘述。

S5:向反应腔体内充入第二前驱体,以使第二前驱体与粉末表面所吸附的第一前驱体反应生成包覆层,反应腔体的进气速率大于出气速率。

充入第二前去与充入第一前驱体的具体流程相同,区别在于充入的前驱体的类型不同。同样的,此时反应腔体内将维持较高的压力。

由于在向反应腔体内充入前驱体(第一前驱体及第二前驱体)时,反应腔体的进气速率大于出气速率。因此,将会在反应腔体内维持较高压力。这样,能够防止前驱体未来得及发生吸附或反应即被抽走,增加了前驱体在反应腔体内停留的时间,从而确保粉末的表面发生充分的吸附反应,进而提高包覆层的生长效率。

每发生一次吸附反应,在粉末颗粒的表面能形成一个厚度与原子直径相当的沉积层。因此,在本实施例中,粉末镀膜方法还包括步骤:重复上述步骤S2至S5,直至包覆层的达到预设厚度。多次重复后,所得到的包覆层的厚度等于多个沉积层厚度的叠加,从而可获得较厚的包覆层。

请参阅图5及图6,在本实施例中,步骤S3包括步骤:

S301:向反应腔体中充入足量的第一前驱体,以使第一前驱体与粉末的表面饱和吸附,并使反应腔体的进气速率大于出气速率。S302:向反应腔体内充入吹扫气,以将多余的第一前驱体排出,并使反应腔体的进气速率小于出气速率。

根据待镀膜的粉末的比表面积及处理量,充入足量的第一前驱体,故只需通过一次充入即可使所有粉末颗粒的表面均吸附有第一前驱体。

进一步的,步骤S5包括步骤:S501:向反应腔体中充入足量的第二前驱体,以使第二前驱体与粉末表面所吸附的所述第一前驱体充分反应,并使反应腔体的进气速率大于出气速率。S502:向反应腔体内充入吹扫气,以将多余的第二前驱体排出,并使反应腔体的进气速率小于出气速率。

同样的,一次性充入足量的第二前驱体,便能与所有粉末颗粒表面所吸附的第一前驱体发生反应,得到包覆层。如此,可显著提升镀膜效率。

请参阅图7及图8,而在另一个实施例中,步骤S3包括步骤:S301’:向反应腔体中充入第一前驱体,并使第一前驱体与粉末的表面非饱和吸附,反应腔体的进气速率大于出气速率。S302’:向反应腔体内充入吹扫气,以将多余的所述第一前驱体排出,并使反应腔体的进气速率小于出气速率。S303’:重复上述步骤S301’及S302’,直至第一前驱体与粉末的表面饱和吸附。

由于每次仅向反应腔体内充入少量的第一前驱体,不足以与所有的粉末颗粒饱和吸附。因此,需要经过多次重复,才能使第一前驱体与粉末的表面饱和吸附。由于实现饱和吸附所需第一前驱体的总量不变,故每次充入的第一前驱体便可显著减少,每次充气的时间也可显著缩短。

进一步的,步骤S5包括步骤:S501’:向反应腔体中充入第二前驱体,并使第二前驱体与粉末表面所吸附的第一前驱体部分反应,反应腔体的进气速率大于出气速率。S502’:向反应腔体内充入吹扫气,以将多余的第二前驱体排出,并使反应腔体的进气速率小于出气速率。S503’:重复上述步骤S501’及S502’,直至第二前驱体与粉末表面所吸附的第一前驱体充分反应。

由于每次仅向反应腔体内充入少量的第二前驱体,不足以与所有粉末颗粒所吸附的第一前驱体发生反应。因此,需要经过多次重复,才能向反应腔体内充入足够的第二前驱体与第一前驱体充分反应。同样的,每次充入第二前驱体的时间也可显著缩短。

可见,由于每次充入第一前驱体及第二前驱体的时间相较于常规技术都能显著缩短。因此,能够防止因长时间通入前驱体而导致大量浪费及粉末团聚。

上述粉末镀膜方法,在向反应腔体内充入第一前驱体及第二前驱体时,反应腔体的进气速率大于出气速率。因此,将会在反应腔体内维持较高压力。这样,能够防止前驱体未来得及发生吸附或反应即被抽走,增加了前驱体在反应腔体内停留的时间,从而确保粉末的表面发生充分的吸附反应。同时,由于反应腔体内的压力较高,故抽气侧与进气侧的压差较小,从而还能有效控制粉末流化时的飞溅区高度。如此,能防止因粉末大量吸附在抽气侧,而影响前驱体的吸附与清除。因此,上述粉末镀膜方法能够减少前驱体的浪费,并提高包覆层的生长效率。

请参阅图9,本发明还提供一种粉末镀膜方法。该粉末镀膜方法包括步骤S10至S50:

S10:对反应腔体内的粉末进行预处理。

步骤S10的目的及具体流程与图5所示步骤S1大致相同,故在此不再赘述。需要指出的是,本实施例中的末镀膜方法一般针对比重、粒径较大,不易流化的粉末颗粒进行镀膜。

S20:同步向反应腔体内充入流化气及第一前驱体,以使第一前驱体与流化的粉末的表面吸附。

第一前驱体一般以脉冲形式充入,故流化气也是以脉冲形式充入反应腔体。针对不易流化的颗粒,其难以形成持续流化状态。因此,在向反应腔体内充入第一前驱体的同时,充入流化气。这样,能够使得粉末的流化与第一前驱体的充入同步。粉末一旦流化,便可在短时间内与第一前驱体混合并实现吸附,即使粉末无法保持持续性的流化状态,也能保持吸附的均匀性。

具体在本实施例中,在步骤S20之后,粉末镀膜方法还包括步骤:停止充入流化气,并向反应腔体充入吹扫气以将多余的第一前驱体排出。

S30:同步向反应腔体内充入流化气及第二前驱体,以使第二前驱体与粉末表面所吸附第一前驱体反应生成包覆层。

同样的,在向反应腔体内充入第二前驱体的同时,充入流化气。这样,能够使得粉末的流化与第二前驱体的充入同步。粉末一旦流化,便可在短时间内与第二前驱体混合并使粉末表面吸附的第一前驱体与第二前驱体发生发硬,即使粉末无法保持持续性的流化状态,也能保持反应充分。

在步骤S30之后,粉末镀膜方法还包括步骤:停止充入流化气,并向反应腔体充入吹扫气以将多余的第二前驱体排出。

在本实施例中,在步骤S10之后及步骤S20之前,还包括步骤:向反应腔体内充入止逆气流。止逆气流可以是流量较小的流化气或吹扫气,止逆气流的通入并不会造成粉末流化,但能防止反应腔体内的物质向进气侧倒流。

每发生一次吸附反应,在粉末颗粒的表面能形成一个厚度与原子直径相当的沉积层。因此,在本实施例中,粉末镀膜方法还包括步骤:重复上述步骤S20至S30,直至包覆层的达到预设厚度。多次重复后,所得到的包覆层的厚度等于多个沉积层厚度的叠加,从而可获得较厚的包覆层。

上述粉末镀膜方法,可针对不易形成持续流化状态的粉末进行镀膜。在向反应腔体内充入第一前驱体的同时,充入流化气。这样,粉末一旦流化便可在短时间内与第一前驱体混合并实现吸附,即使粉末无法保持持续性的流化状态,也能保持吸附的均匀性。同样,在充入第二前驱体的同时,向反应腔体内充入流化气使粉末流化,能够使得第二前驱体在短时间内与吸附于粉末表面的第一前驱体发生充分的反应。因此,上述粉末镀膜方法能够提升镀膜的均匀性。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

相关技术
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