一种多孔材料气相沉积方法及装置

技术领域

本发明属于新材料制备技术领域，涉及一种多孔材料气相沉积方法及装置。

背景技术

多孔预制体材料包括但不限于炭纤维软毡/硬毡、碳化硅纤维软毡/硬毡等；是以有机硅化合物为原料经纺丝、碳化或气相沉积而制得具有β-碳化硅结构的无机纤维，属陶瓷纤维类。气相沉积技术是利用气相中发生的物理、化学过程，在工件表面形成功能性或装饰性的金属、非金属或化合物涂层。气相沉积技术按照成膜机理，可分为化学气相沉积、物理气相沉积和等离子体气相沉积。

在多孔材料通过物理或化学气相沉积制备涂层或增密等环节中，由于背景温度高，存在明显的内外不均匀的情况；涂层或增密材料来源气体在背景中大量分解，涂层或增密材料优先附着于多孔材料外面，形成致密层，导致涂层或增密材料无法或少量到达多孔材料内部，使得涂层或增密制备工艺过程失效。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提出一种多孔材料气相沉积方法及装置。解决多孔材料在气相沉积的过程中材料内外沉积不均匀的问题。

为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的。

一种多孔材料气相沉积方法，从多孔预制体内部加热，使多孔预制体从内到外温度逐渐降低形成温度梯度；在所述的温度梯度下进行气相沉积，使多孔预制体从内到外逐层制备涂层或实现增密。

优选的，将装载有多孔预制体的工作区抽空至极限真空状态后通入保护气体，同时从多孔预制体内部加热，达到预定工艺温度时，将工艺气体通入工作区进行气相沉积。

更优的，气相沉积结束后，对多孔预制体进行降温，然后将所述工作区抽至极限真空状态。

更优的，所述的工作区为密闭空间。

一种用于多孔材料气相沉积方法的装置，包括气相沉积炉，炉内设置有反应热场结构，反应热场结构的工作区内放置有多孔预制材料，所述多孔预制材料的内部设置有发热元件。

优选的，发热元件设置在多孔预制材料内部的中心。

优选的，所述发热元件直接与多孔预制材料接触或置于内管内间接与多孔预制材料接触。

优选的，所述反应热场结构包括外管、内管和密封法兰；所述内管套置在外管内部，外管与内管的两端通过密封法兰相连接；所述外管、内管和密封法兰共同构成工作区。

更优的，所述密封法兰连接有气体通道。

优选的，所述发热元件为电阻式加热元件或感应加热元件。

本发明相对于现有技术所产生的有益效果为：

本发明通过在多孔材料内部发热的方式，建立多孔材料从内到外的温度梯度，实现多孔材料从内到外逐步涂层制备或增密的目的。

本发明通过内热式热场，在多孔材料内部实现从内到外均匀制备涂层或增密，解决CVD或PVD方式下明显的内外不均匀的问题。

发明涉及的内热式热场，在多孔材料内部制备涂层或增密时，涂层或增密材料来源工艺气体只有在接近拟沉积的部位才达到分解温度，一方面有效提高了被分解工艺气体的利用率，另外一方面未被分解的工艺气体回收再利用难度降低，有利于成本控制。

本发明涉及的内热式热场，有利于制备基于多孔材料的高密度复合材料，如碳碳复合材料、碳陶复合材料等，有利于拓展基于多孔材料的复合材料在新型、更高要求场合的应用。

附图说明

图1 为本发明所述热场结构示意图；

图中：1为加热元件，2为内管，3为多孔预制体材料，4为外管，5为密封法兰。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例及附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。

如图1所示，本实施例公开了一种用于多孔材料气相沉积方法的装置，适用于多孔材料制备涂层或增密工艺过程。涉及的热场主要由：加热元件1、内管2、多孔预制体材料3、外管4和密封法兰5构成，另外由于如温度测量、炉腔压力测量、工艺/保护气体通道、机构支撑等非本发明核心，故在示意图中未明确表示，这并不代表在本发明实施过程中不需要这些非核心零部件。

其中：待处理工件内部发热方式采用的加热元件1，包括但不限于采用电阻式加热（如硅碳棒、硅钼棒、电阻丝、石墨加热等，不限于所举之电阻加热方式）、感应加热（中心感应部件如石墨、金属等）、其他加热方式。内管2可采用如石英等耐腐蚀材料；待处理的多孔预制体材料3包括但不限于炭纤维软毡/硬毡、碳化硅纤维软毡/硬毡等；外管4可采用如石英、不锈钢等多种材质。

本实施例所述的热场的结构如附图1所示，其中：

1）发热元件1处于多孔预制体材料3中心部分，通过内管2对发热元件1和多孔预制体材料3进行隔离。

2）内管2内壁部位可根据不同加热元件1的使用要求选择密封或不密封，填充或不填充保护气体。

3）内管2外壁与外管4内壁、密封法兰5构成本热场的核心工作区，内管2外壁与密封法兰5、外管4内壁与密封法兰5通过密封圈进行密封，并通过位于密封法兰5特定位置建立工艺/保护气体通道、热电偶通道、炉腔压力测量通道，进而实现对热场核心工作区温度、压力、气体流量等控制。

4）多孔预制体材料3附着在内管2外壁，位于内管2外壁与外管4内壁、密封法兰5构成本热场的核心工作区内，通过结构的设计，从密封法兰5建立的气体通道可优先通过多孔预制体材料3，提升工艺气体的有效利用率。

5）外管4外壁设置保温层，避免由于热辐射导致热场外面温度过高，引发次生灾害。

热场结构通过进出气控制腔体内压力；热场结构的温度范围为100~1200℃；本实施例中工件的内部加热元件与工件通过内管进行连接，传热通过辐射、接触热传导的方式；但工件内部加热部件也可以与工件可直接接触。

工作原理如下：

多孔预制材料3装载到位后，通过真空系统，将内管2外壁与外管4内壁、密封法兰5构成的核心工作区抽至极限真空，之后通过密封法兰5预留的气体通道填充保护气体，同时加热元件1对系统进行加热，达到预定工艺温度时，工艺气体按设定流量和压力通过密封法兰5预留的气体通道进入核心工作区，通过多孔预制体材料3，分解后实现涂层制备或增密，分解副产物、未分解的工艺气体通过密封法兰5排除核心工作区。此过程一直持续到多孔预制体材料3符合设定工艺要求。之后，工艺进气关闭，加热系统按工艺要求进行降温。达到设定温度之后，抽空系统启动将核心工作区抽空至极限真空。

其中，工艺气体包括但不限于甲烷、乙炔等碳源单质或混合气体；保护气体包括但不限于氩气、氮气等惰性单质或混合气体；多孔预制体从内到外温度逐渐降低，温度梯度可根据拟沉积或热解的材料进行调节；工件内部发热方式，并随着远离工件体心，温度逐渐下降；多孔预制体从内到外逐层制备涂层或实现增密。

本发明所述的热场结构，通过在待处理材料内部发热的方式，实现待处理材料制备涂层、热解、沉积等工艺过程，用来在待处理材料表面制备高性能涂层、多孔预制体内部进行高温热解沉积等工艺环节。

本装置适用于立式/卧式、高温、正压/负压、工艺气体/保护气体条件下，在多孔预制体表面制备涂层、沉积热解物质的热工装备。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。