一种热作模具钢的复合表面处理方法

技术领域

本发明涉及金属表面处理技术领域，尤其涉及一种热作模具钢的复合表面处理方法。

背景技术

热作模具钢是一种适宜进行金属热变形加工的模具。由于热作模具长时间在高温高压条件下工作，因此，要求热作模具钢具有高的强度、硬度及热稳定性。随着压铸、冲压等热成形零件对产量和质量的要求越来越高，对热作模具钢也提出了新的挑战，传统的热作模具钢难以满足对耐磨性、耐疲劳、耐熔损的要求。特别的，以H13钢模具为例，广泛应用于航空工业、汽车工业等重要领域，虽然表现出了良好的综合性能，但受限于工况的复杂性，仍存在材料高温硬度、耐疲劳、耐熔损等性能方面的不足，导致模具服役寿命不高。因此，对热作模具钢进行表面改性处理，是综合改善其寿命的关键。然而，传统的表面改性方法容易出现脆性大、易脱落、附着性差以及不够致密的缺点。因此，如何提供一种热作模具钢的复合表面处理方法，提高热作模具钢的硬度、耐磨性、耐腐蚀性，并避免表面处理层的脱落是本领域亟待解决的难题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种热作模具钢的复合表面处理方法，本发明解决了传统的热作模具钢表面处理层脆性大、易脱落、附着性差及易脱落的问题，提高了其硬度、耐疲劳、耐熔损等性能。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种热作模具钢的复合表面处理方法，包括如下步骤：

1)将热作模具钢在复合镀液中进行热浸镀；

2)将热浸镀后的热作模具钢进行微弧氧化，实现热作模具钢的复合表面处理。

优选的，所述复合镀液包含如下质量百分数的成分：稀土元素0.05～0.5％、Mg0.03～0.3％、余量为铝。

优选的，所述稀土元素为铈、钆、镧和钇中的一种或几种。

优选的，所述热浸镀的温度为700～750℃，热浸镀的时间为60～100s。

优选的，所述热浸镀前还包括复合镀液加热至熔融状态保温和加热热作模具钢。

优选的，所述保温的温度为680～720℃，保温的时间为15～20min；热作模具钢的加热温度为200～400℃。

优选的，所述微弧氧化为恒压微弧氧化，微弧氧化的阳极为热浸镀后的热作模具钢，阴极为不锈钢板，阳极与阴极的距离为3～5cm。

优选的，所述微弧氧化的电解液为K

优选的，所述微弧氧化的时间为1500～2000s；微弧氧化的电压为400～450V；微弧氧化的频率为280～320Hz；占空比为20～80％。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明通过控制复合镀液中镁元素的含量，在微弧氧化过程中可以形成MgO·Al

本发明还掺入了稀土元素，通过稀土元素的添加，促进了复合镀液与热作模具钢的溶解，加速了复合镀液的渗入，形成冶金结合，增强了镀层与基体的附着力，避免了镀层的脱落；同时稀土元素的添加还能与镁元素起到协同作用，进一步细化晶粒，细小的共晶组织避免了裂纹的生成，提高热作模具钢的硬度、耐熔损性能和耐疲劳性能；

本发明热作模具钢的表面处理方法简单易操作，成本低廉，易于工业化实施，便于大规模推广应用。

附图说明

图1为实施例1处理后热作模具钢冷热循环后表面裂纹形貌图；

图2为实施例2处理后热作模具钢冷热循环后表面裂纹形貌图；

图3为实施例3处理后热作模具钢冷热循环后表面裂纹形貌图；

图4为实施例4处理后热作模具钢冷热循环后表面裂纹形貌图；

图5为实施例5处理后热作模具钢冷热循环后表面裂纹形貌图；

图6为实施例6处理后热作模具钢冷热循环后表面裂纹形貌图；

图7为热熔损检测结果图。

具体实施方式

本发明提供了一种热作模具钢的复合表面处理方法，包括如下步骤：

1)将热作模具钢在复合镀液中进行热浸镀；

2)将热浸镀后的热作模具钢进行微弧氧化，实现热作模具钢的复合表面处理。

在本发明中，所述复合镀液包含如下质量百分数的成分：稀土元素0.05～0.5％、Mg 0.03～0.3％、余量为铝；优选为稀土元素0.1～0.4％、Mg0.035～0.2％、余量为铝；进一步优选为稀土元素0.2％、Mg 0.05％、余量为铝。本发明中，复合镀液的成分不考虑难以避免的微量杂质。

在本发明中，所述稀土元素为铈、钆、镧和钇中的一种或几种。

在本发明中，所述热浸镀的温度为700～750℃，优选为720～740℃，进一步优选为730℃；热浸镀的时间为60～100s，优选为70～80s，进一步优选为75s。

在本发明中，所述热作模具钢在进行热浸镀之前还包括前处理步骤，所述前处理步骤包括顺次进行的碱洗、水洗、酸洗和水洗步骤。

所述碱洗操作采用的碱液为质量分数为15～20％的氢氧化钠和15～20％的碳酸钠的混合溶液，优选为质量分数为20％的氢氧化钠和18％的碳酸钠的混合溶液；碱洗温度为55～60℃，优选为58℃；碱洗时间为20～40min，优选为30min。

所述酸洗操作采用的酸液为质量分数为10～15％的盐酸，盐酸的质量分数优选为13％；酸洗温度优选为室温，酸洗时间为1-2min。

所述水洗的目的为将热作模具钢表面冲洗为中性。

在本发明中，前处理步骤起到脱脂除锈的作用，便于后期热浸镀。

在本发明中，所述热浸镀前还包括复合镀液加热至熔融状态保温和加热热作模具钢。

在本发明中，所述保温的温度为680～720℃，优选为690～710℃，进一步优选为700℃；保温的时间为15～20min，优选为16～19min，进一步优选18min；热作模具钢的加热温度为200～400℃，优选为300℃。本发明保温的作用为使复合镀液中的成分更加均匀。

在本发明中，所述微弧氧化为恒压微弧氧化，微弧氧化的阳极为热浸镀后的热作模具钢，阴极为不锈钢板，阳极与阴极的距离为3～5cm，优选为4～5cm，进一步优选为5cm。

在本发明中，所述微弧氧化的电解液为K

在本发明中，所述微弧氧化的时间为1500～2000s，优选为1600～1800s，进一步优选为1700s；微弧氧化的电压为400～450V，优选为410～440V，进一步优选为430V；微弧氧化的频率为280～320Hz，优选为290～310Hz，进一步优选为300Hz；占空比为20～80％。

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

取热作模具钢(4Cr5MoSiV1)在质量分数为20％的氢氧化钠和18％的碳酸钠的混合溶液中碱洗30min(碱洗温度为54℃)，然后水洗至热作模具钢(4Cr5MoSiV1)表面呈中性，再在13％的盐酸中酸洗2min，然后再次水洗至热作模具钢(4Cr5MoSiV1)表面呈中性，烘干备用。

选用质量百分比为0.2％的铈、0.05％的Mg、余量为铝的混合物作为复合镀液，将复合镀液加热至685℃保温18min，将预处理后的热作模具钢(4Cr5MoSiV1)加热至300℃后在复合镀液中进行热浸镀，热浸镀的温度为720℃，热浸镀的时间为60s。

待热浸镀后的热作模具钢(4Cr5MoSiV1)去除余铝并冷却后进行微弧氧化，热浸镀后的热作模具钢(4Cr5MoSiV1)作为阳极，不锈钢板作为阴极，极板间距为5cm，微弧氧化电解液选用浓度为16g/L的K

实施例2

取热作模具钢(4Cr5MoSiV1)在质量分数为20％的氢氧化钠和18％的碳酸钠的混合溶液中碱洗30min(碱洗温度为54℃)，然后水洗至热作模具钢(4Cr5MoSiV1)表面呈中性，再在13％的盐酸中酸洗2min，然后再次水洗至热作模具钢(4Cr5MoSiV1)表面呈中性，烘干备用。

选用质量百分比为0.2％的铈、0.05％的Mg、余量为铝的混合物作为复合镀液，将复合镀液加热至720℃保温15min，将预处理后的热作模具钢(4Cr5MoSiV1)加热至400℃后在复合镀液中进行热浸镀，热浸镀的温度为750℃，热浸镀的时间为80s。

待热浸镀后的热作模具钢(4Cr5MoSiV1)去除余铝并冷却后进行微弧氧化，热浸镀后的热作模具钢(4Cr5MoSiV1)作为阳极，不锈钢板作为阴极，极板间距为3cm，微弧氧化电解液选用浓度为16g/L的K

实施例3

取热作模具钢(4Cr5MoSiV1)在质量分数为20％的氢氧化钠和18％的碳酸钠的混合溶液中碱洗30min(碱洗温度为54℃)，然后水洗至热作模具钢(4Cr5MoSiV1)表面呈中性，再在13％的盐酸中酸洗2min，然后再次水洗至热作模具钢(4Cr5MoSiV1)表面呈中性，烘干备用。

选用质量百分比为0.2％的钇、0.05％的Mg、余量为铝的混合物作为复合镀液，将复合镀液加热至680℃保温20min，将预处理后的热作模具钢(4Cr5MoSiV1)加热至300℃后在复合镀液中进行热浸镀，热浸镀的温度为720℃，热浸镀的时间为70s。

待热浸镀后的热作模具钢(4Cr5MoSiV1)去除余铝并冷却后进行微弧氧化，热浸镀后的热作模具钢(4Cr5MoSiV1)作为阳极，不锈钢板作为阴极，极板间距为4cm，微弧氧化电解液选用浓度为10g/L的K

实施例4

取热作模具钢(4Cr5MoSiV1)在质量分数为20％的氢氧化钠和18％的碳酸钠的混合溶液中碱洗30min(碱洗温度为54℃)，然后水洗至热作模具钢(4Cr5MoSiV1)表面呈中性，再在13％的盐酸中酸洗2min，然后再次水洗至热作模具钢(4Cr5MoSiV1)表面呈中性，烘干备用。

选用质量百分比为0.1％的铈、0.1％的钆、0.05％的Mg、余量为铝的混合物作为复合镀液，将复合镀液加热至700℃保温18min，将预处理后的热作模具钢(4Cr5MoSiV1)加热至200℃后在复合镀液中进行热浸镀，热浸镀的温度为700℃，热浸镀的时间为100s。

待热浸镀后的热作模具钢(4Cr5MoSiV1)去除余铝并冷却后进行微弧氧化，热浸镀后的热作模具钢(4Cr5MoSiV1)作为阳极，不锈钢板作为阴极，极板间距为5cm，微弧氧化电解液选用浓度为18g/L的K

实施例5

取热作模具钢(4Cr5MoSiV)在质量分数为20％的氢氧化钠和18％的碳酸钠的混合溶液中碱洗30min(碱洗温度为54℃)，然后水洗至热作模具钢(4Cr5MoSiV)表面呈中性，再在13％的盐酸中酸洗2min，然后再次水洗至热作模具钢(4Cr5MoSiV)表面呈中性，烘干备用。

选用质量百分比为0.05％的钇、0.03％的Mg、余量为铝的混合物作为复合镀液，将复合镀液加热至700℃保温20min，将预处理后的热作模具钢(4Cr5MoSiV)加热至300℃后在复合镀液中进行热浸镀，热浸镀的温度为730℃，热浸镀的时间为90s。

待热浸镀后的热作模具钢(4Cr5MoSiV)去除余铝并冷却后进行微弧氧化，热浸镀后的热作模具钢(4Cr5MoSiV)作为阳极，不锈钢板作为阴极，极板间距为4cm，微弧氧化电解液选用浓度为10g/L的K

实施例6

取热作模具钢(4Cr5Mo2V)在质量分数为20％的氢氧化钠和18％的碳酸钠的混合溶液中碱洗30min(碱洗温度为54℃)，然后水洗至热作模具钢(4Cr5Mo2V)表面呈中性，再在13％的盐酸中酸洗2min，然后再次水洗至热作模具钢(4Cr5Mo2V)表面呈中性，烘干备用。

选用质量百分比为0.5％的钇、0.3％的Mg、余量为铝的混合物作为复合镀液，将复合镀液加热至680℃保温20min，将预处理后的热作模具钢(4Cr5Mo2V)加热至300℃后在复合镀液中进行热浸镀，热浸镀的温度为720℃，热浸镀的时间为70s。

待热浸镀后的热作模具钢(4Cr5Mo2V)去除余铝并冷却后进行微弧氧化，热浸镀后的热作模具钢(4Cr5Mo2V)作为阳极，不锈钢板作为阴极，极板间距为4cm，微弧氧化电解液选用浓度为10g/L的K

实验例1

对实施例1～6处理后的热作模具钢进行硬度、耐疲劳性能及热熔损检测，硬度检测采用维氏硬度计进行检测，检测结果如表1所示；

表1硬度检测结果

根据表1可以得到，本发明实施例1～4随着占空比的增加，硬度呈现先增后减的趋势，但硬度总体较高；通过实施例5～6可见，本发明所述热作模具钢的表面处理方法适用于多种热作模具钢。

耐疲劳性能检测使用Uddeholm自约束热疲劳测试设备进行实验。依据GB/T15824-2008《热作模具钢热疲劳试验方法》设计该装置。将本发明实施例1～6表面处理后的热作模具钢在室温～700℃之间连续冷热循环2000次后，采用质量分数为12％HCl溶液中浸蚀12min去除表面氧化皮，在体视显微镜下观察表面裂纹的形貌，实施例1～6表面裂纹形貌依次对应附图1～6，从图中可以看出处理后的热作模具钢表面仅存在少量的裂纹，表面光滑。根据测定的裂纹总面积所占百分数(A％)、最宽主裂纹的宽度(W)和热裂纹总长度(L)定义表面损伤因子D

表2耐疲劳性能检测结果

经过本发明处理的热作模具钢具有良好的耐疲劳性能，尤其当占空比为40％时，经过2000次冷热循环后，热作模具钢表面仅存在少量的裂纹，表面光滑。这是由于稀土元素与镁元素协同作用，细化了晶粒，细小的共晶组织抑制了裂纹的生成以及进一步开裂。

热熔损检测为：将ADC12铝合金加热至熔融状态，保持温度为700℃，分别将未处理热作模具钢(4Cr5MoSiV1)作为对照组1和实施例1～6处理后的热作模具钢浸入熔融铝合金进行熔损实验，设置熔损时间为10s，保持空冷60s。经过300次热熔损实验后，计算试件质量与试件原质量的比值(质量测量精度为0.0001，测量前还包括除去试件表面的杂质)，得到图7所示结果，从图7可以看到，经过本发明处理后的热作模具钢与未处理的热作模具钢相比，热作模具钢的耐热熔损性能具有显著提高。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。