一种氢气还原锑氧的方法

技术领域

本发明涉及有色金属火法冶金技术领域，具体为一种氢气还原锑氧的方法。

背景技术

锑是一种比稀土更稀缺的国家战略资源，美称工业万金油，在阻燃剂、新能源电池、半导体、国防武器、催化剂等重要领域发挥着关键作用。但是，全球锑矿资源极其稀少，面临资源枯竭，而铅、铜、镍等有色冶金过程产生一种含Sb

锑氧粉还原转化的现有工艺存在效率低、污染重、高砷危废渣处理难等共性问题，与“双碳”目标和清洁生产的发展趋势不符，严重制约了锑氧绿色高效转化和行业高质量发展。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种氢气还原锑氧的方法，解决了锑氧粉还原转化的现有工艺存在效率低、污染重、高砷危废渣处理难等共性问题，该方法契合“双碳”目标和清洁生产的发展趋势，有利于锑氧的绿色高效转化和行业高质量发展。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种氢气还原锑氧的方法，包括以下具体步骤：

S1、首先往锑氧粉中加入去离子水，并且制成不同粒径的球形颗粒；

S2、将制造完成的锑氧粉颗粒放入干燥箱内进行干燥处理；

S3、取干燥后的球形颗粒放入炉中，抽真空充氩气，排除炉内空气，充入氩气使炉内达到一定压强，保持压强并且进行升温；

S4、当炉内温度升至需要的温度时，放出氩气，同时往炉内充入氢气，反应结束后，放出氢气，通入氩气进行保压降温，降至室温取出物料进行检测。

优选的，所述锑氧粉是铅、铜、镍等有色金属冶炼过程中产生含Sb

优选的，所述S1中球形颗粒直径1mm-100mm。

优选的，所述S2中干燥温度50℃-200℃，干燥时间1h-48h。

优选的，所述S3中氩气纯度≥99.999％，抽真空充氩气的次数为1-10次，炉体内充入氩气压强为0-0.3MPa。

优选的，所述S4中氢气纯度≥99.999％，温度为100℃-1200℃，反应时间为10min-1500min，炉体内充入氢气后压强为0-0.3MPa或载氢流量1ml/min-400ml/min，氩气保压降温的压强为0-0.3MPa。

(三)有益效果

本发明提供了一种氢气还原锑氧的方法。具备以下有益效果：

1、本发明以氢气作为还原剂，清洁高效的还原了铅、铜、镍等有色金属冶炼过程中产生含含Sb

2、本发明绿色、高效，操作简便，可以清洁高效的还原锑氧粉，解决了现有锑氧还原工艺存在效率低、污染重、高砷危废渣处理难等共性问题，有利于实现铅、铜、镍等有色金属冶炼行业中锑氧粉的清洁高效处置。

附图说明

图1为本发明氢气还原锑氧的工艺流程图；

图2为本发明实施例所用锑氧粉的XRD图谱；

图3为本发明实施例1锑氧粉550℃还原的XRD图谱；

图4为本发明实施例2锑氧粉600℃还原的XRD图谱；

图5为本发明实施例3锑氧粉600℃还原的XRD图谱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例所用的是铅冶炼行业副产的锑氧粉，成分如表1所示，物相图谱(XRD)如图2所示。

表1锑氧粉的成分

实施例一：

如图1、图3所示，本发明实施例提供一种氢气还原锑氧的方法，包括以下具体步骤：

S1、首先往锑氧粉中加入去离子水，并且制成不同粒径的球形颗粒；

S2、将制造完成的锑氧粉颗粒放入干燥箱内进行干燥处理；

S3、取干燥后的球形颗粒放入炉中，抽真空充氩气，排除炉内空气，充入氩气使炉内达到一定压强，保持压强并且进行升温；

S4、当炉内温度升至需要的温度时，放出氩气，同时往炉内充入氢气，反应结束后，放出氢气，通入氩气进行保压降温，降至室温取出物料进行检测。

锑氧粉是铅冶炼过程中产生含Sb

锑氧粉550℃反应120min时，炉内压强从0.1MPa降至0.073MPa，炉内的氢气减少，如图3所示，锑氧粉550℃还原物料的XRD图谱表明还原物料中锑以单质和Sb

实施例二：

如图1、图4所示，本发明实施例提供一种氢气还原锑氧的方法，包括以下具体步骤：

S1、首先往锑氧粉中加入去离子水，并且制成不同粒径的球形颗粒；

S2、将制造完成的锑氧粉颗粒放入干燥箱内进行干燥处理；

S3、取干燥后的球形颗粒放入炉中，抽真空充氩气，排除炉内空气，充入氩气使炉内达到一定压强，保持压强并且进行升温；

S4、当炉内温度升至需要的温度时，放出氩气，同时往炉内充入氢气，反应结束后，放出氢气，通入氩气进行保压降温，降至室温取出物料进行检测。

锑氧粉是铅冶炼过程中产生含Sb

锑氧粉600℃反应120min时，炉内压强从0.1MPa降至0.062MPa，炉内的氢气比550℃时的减少0.011MPa。如图4所示，锑氧粉600℃还原物料的XRD图谱表明还原物料中有单质锑存在，且物料中的锑和砷主要以单质形式存在。

实施例三：

如图1、图5所示，本发明实施例提供一种氢气还原锑氧的方法，包括以下具体步骤：

S1、首先往锑氧粉中加入去离子水，并且制成不同粒径的球形颗粒；

S2、将制造完成的锑氧粉颗粒放入干燥箱内进行干燥处理；

S3、取干燥后的球形颗粒放入炉中，抽真空充氩气，排除炉内空气，充入氩气使炉内达到一定压强，保持压强并且进行升温；

S4、当炉内温度升至需要的温度时，放出氩气，同时往炉内充入氢气，反应结束后，放出氢气，通入氩气进行保压降温，降至室温取出物料进行检测。

锑氧粉是铅冶炼过程中产生含Sb

如图5所示，在温度为600℃、氢气流速为20ml/min、还原时间为120min的条件下，还原得到的物料中主要是单质锑，还含有Sb

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。