气溶胶生成基质及其制备方法
文献发布时间:2024-04-18 19:59:31
技术领域
本发明涉及加热不燃烧烟草技术领域,尤其涉及一种气溶胶生成基质及其制备方法。
背景技术
加热不燃烧卷烟是加热烟支的发烟段(气溶胶生成基质)产生烟气,其产生烟气口感的接受度较好,目前市场化的加热不燃烧卷烟烟支往往会出现烟气量不足,主要是因为:用作气溶胶生成基质的烟叶薄片或其他芳香植物薄片在生产过程中需要多次高温处理,导致烟叶或其他芳香植物中的香味物质、香料添加剂和发烟剂等被高温破坏,影响口感。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于,针对现有技术的缺陷,提供一种气溶胶生成基质及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种气溶胶生成基质的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备基质前体:
取产香预处理后的烟草和/或芳香植物、无机多孔材料、多元醇发烟剂、香味添加剂、粘合剂,并加入预处理后的导热材料或电磁感应材料,并加入溶剂,所述溶剂为水和/或乙醇,进行配浆、造粒、初步干燥形成基础颗粒,即得基质前体;
S2、压制成型:向模具中加入基质前体,压制、脱模,形成具有至少一个气道孔的基质中间体;
S3、干燥膨化处理:对步骤S2中成型的基质中间体,进行二次干燥膨化处理,形成气溶胶生成基质,所述气溶胶生成基质的壁材为由连续微孔组成的多孔骨架结构。
进一步地,优选在步骤S1中,所述芳香植物为包括百合科、柏科、败酱科、报春花科、豆科、杜鹃花科、番荔枝科、橄榄科、含羞草科、鸢尾科、玄参科、龙胆科、马鞭草科、马兜铃科、木兰科、木犀科、蔷薇科、茄科、茜草科、樟科、芸香科、菊科、兰科、禾本科、胡椒科、胡桃科、忍冬科、姜科、伞形科、桑科、石蒜科、松科、松萝科、桃金娘科、金缕梅科和锦葵科植物中的至少一种。
进一步地,优选在步骤S1中,还加入质量份数为0-5份的导热材料,所述导热材料为铁粉、铜粉、石墨粉、石墨烯、氮化硼、氧化铝、碳粉中的至少一种,所述导热材料的导热系数为1-500W/m.k,所述导热材料的粒径为20nm-2μm,所述导热材料的孔隙率>65%。
进一步地,优选所述导热材料经过高温除杂处理,所述高温除杂处理的温度为800-1500℃。
进一步地,优选在步骤S1中,还加入质量份数为0-8份的电磁感应材料,所述电磁感应材料为铁、镍、铜、锗、碳、铬、锡、锰、铝中的至少一种。
进一步,优选所述电磁感应材料进行破碎处理,破碎处理后的电磁感应材料形成长度为10-50μm的丝状纤维。
进一步地,优选在步骤S1中,还加入质量份数为0-8份的电阻发热材料,所述电阻发热材料包括氧化锆、碳纳米管、镍、铬和铁中的至少一种。
进一步地,优选在步骤S1中,所述无机多孔材料包括沸石、分子筛、硅藻土、蒙脱石、氧化铝、硅胶、活性炭、硅酸钙、壳聚糖多孔材料、纤维素纤维、木质素颗粒、黏土、海泡石、坡缕石中的至少一种;和/或,所述多元醇发烟剂包括甘油、丙二醇、丁二醇和丁三醇中的至少一种;和/或,所述香味添加剂为烟草的提取物和/或芳香植物的提取物;和/或,所述粘合剂包括普鲁兰多糖、罗望子多糖和羟丙基甲基纤维素中的一种或多种组合物。
进一步地,优选在步骤S1中,制备基质前体包括以下质量份数的原料:30-80份烟草和/或香味植物、10-30份多元醇发烟剂、0-5份粘合剂、5-20份无机多孔材料和5-10份香味添加剂。
进一步地,优选在步骤S1中,烟草和/或芳香植物的预处理包括取烟草和/或芳香植物进行击式破碎处理;然后将上述材料置于真空密闭环境,加入酸性处理液,并进行加热处理,加热温度为60-120℃,使得烟草和/或芳香植物的体积膨化1.1-1.5倍、游离态烟碱溶出量增加至少50%。
进一步地,优选,在步骤S1中,形成的所述基础颗粒的粘度为500-1500pa.s,且所述基质前体中液相组分的质量百分含量为10~50%。
进一步地,优选在步骤S3中,采用低温真空干燥膨化,在低温真空下使体系中的溶剂按沸点顺序溢出形成孔洞,使得气溶胶生成基质的壁材形成由连续微孔组成的多孔骨架结构。
进一步地,优选低温真空干燥膨化的工艺参数为:压力15kpa~85kpa,温度30-80℃,形成的气溶胶生成基质的液相组分的质量百分含量小于等于5%。
进一步地,优选在步骤S3中,采用热风干燥膨化,在热风干燥条件下使体系中的溶剂按沸点顺序溢出形成孔洞,使得气溶胶生成基质的壁材形成由连续微孔组成的多孔骨架结构,最终得到气溶胶生成基质。
进一步地,优选热风干燥膨化的工艺参数为50-120℃,形成的气溶胶生成基质的液相组分的质量百分含量小于等于5%。
进一步地,优选当S1步骤中加入的溶剂为水时,在步骤S3中,采用冷冻干燥工艺,干燥升华将水相冰晶转变为游离态水分子溢出形成孔洞,使得气溶胶生成基质的壁材形成由连续微孔组成的多孔骨架结构。
进一步地,优选冷冻干燥工艺的工艺参数为-10℃~-87℃,形成的气溶胶生成基质的液相组分的质量百分含量小于等于5%。
进一步地,在步骤S2中,通过向模具中投入基质前体,在压力的作用下,压缩聚合物体积比为6:1-10:3,脱模形成一体成型的基质中间体,其中模具的下模空间中有至少一个竖直的棒,上模冲压后,冲压出与棒形状适配的轴向气道孔。
进一步地,优选在步骤S3中,形成的所述气溶胶生成基质的微孔为50nm-20μm,孔隙率为20%-80%。
进一步地,优选形成的所述气溶胶生成基质的微孔为10nm-50nm。
本发明还提供一种气溶胶生成基质,所述气溶胶生成基质具有至少一个轴向的气道孔,所述气溶胶生成基质的壁材为由连续微孔组成的多孔骨架结构,其中微孔的孔径为50nm-20μm,孔隙率为20%-80%。
进一步地,优选气溶胶生成基质包括以下质量份数的原料:30-80份烟草和/或香味植物、10-30份多元醇发烟剂、0-5份粘合剂、5-20份无机多孔材料、5-10份香味添加剂。
实施本发明具有以下有益效果:本发明的气溶胶生成基质通过在基质前体中加入水和/或乙醇等造孔剂,初步干燥后压制成型,然后二次干燥膨化处理,使得壁材中的水和/或乙醇溢出,此时在水和/或乙醇的原所在位置形成连续的微小的孔洞,微孔无序排布且四通八达,使得壁材形成由连续微孔组成的多孔骨架结构,保证了壁材具有一定的结构强度,并且增大了外界空气与烟气的接触面积,混合更均匀;且本发明的制备方法中不需要再经过多次高温处理工序,反应条件较为温和,且容易控制,避免了烟叶或其他芳香植物中的香味物质、香料添加剂和发烟剂等被高温破坏,口感更醇正,提高使用者的体验口感。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细地描述,本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显。
图1是本发明的实施例的气溶胶生成基质的制备方法的流程示意图;
图2是本发明的实施例1的气溶胶生成基质的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明的实施方式。虽然附图中显示了本发明的实施方式,然而应该理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反,提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整,并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
一种气溶胶生成基质的制备方法,如图1所示,包括以下步骤:
S1、制备基质前体:取经过预处理的烟草和/或芳香植物、无机多孔材料、多元醇发烟剂、香味添加剂、粘合剂,并加入溶剂,所述溶剂为水和/或乙醇,进行配浆、造粒、初步干燥形成基础颗粒,所述基础颗粒的粘度为500-1500pa.s,且所述基质前体中液相组分的质量百分含量为10~50%,即得基质前体。其中,此处的“液相组分的质量百分含量”指的是固态的基质前体中液相的质量百分含量。
如控制基础颗粒的粘度为500pa.s、600pa.s、700pa.s、800pa.s、900pa.s、1000pa.s、1100pa.s、1200pa.s、1300pa.s、1400pa.s和1500pa.s等,具体不做限定,以便后续加工;控制基质前体干燥的液相组分的质量百分比为10%、12%、14%、15%、16%、17%、18%、20%、25%、30%、35%、40%、45%和50%等,具体不做限定,以便后续进行成型加工。
在本申请中,烟草和/或芳香植物为发烟材料,优选其为粉体材料,以便与其他组分混合、填充;芳香植物为具有一定香气、一定药用价值或一定生理满足感的植物,芳香植物包括但不限于百合科(如芦荟、蒜、铃兰、风信子、洋葱、菝葜等)、柏科(如侧柏、园柏、杜松、刺柏等)、败酱科(如甘松、缬草、马蹄香等)、报春花科(如灵香草、排草等)、豆科(如紫穗槐、油楠、金合欢、三叶草、葫芦巴、甘草、银白金合欢、落花生、尖叶香泻树、罗望子、黑香豆、黄香草木樨等)、杜鹃花科(如头花杜鹃、兴安杜鹃、冬青、滇白珠等)、番荔枝科(如依兰、鹰爪花、卡南加等)、橄榄科(如橄榄、没药、乳香等)、含羞草科(如儿茶等)、鸢尾科(如香根鸢尾、番红花、鸢尾等)、玄参科(如毛蕊花、大叶石龙尾等)、龙胆科(如奇拉塔獐牙菜、龙胆、睡菜等)、马鞭草科(如兰香草、牡荆、蔓荆、蒙古莸、毛球莸、马鞭草、防臭木等)、马兜铃科(如北细辛、细辛、蛇根马兜铃、山草果等)、木兰科(如八角茴香、白兰花、黄兰花、紫玉兰、野八角等)、木犀科(如丁香、素馨、茉莉、桂花、暴马丁香、大花茉莉等)、蔷薇科(如玫瑰、杏、苹果、樱桃、墨红、山楂、洋李复盆子、草莓、木香等)、茄科(如辣椒、烟草、夜香树等)、茜草科(如小果咖啡、栀子等)、樟科(如云南樟、黄樟、月桂、山胡椒、乌药、山苍子、玳玳花、杨叶木姜子、斯里兰卡肉桂、猴樟、川桂、新樟、柚樟、岩桂、檫树、阴香、柴桂、香桂)、芸香科(如柠檬、甜橙、枳、球花毛麝香、中国肉桂、香柠檬、白鲜、圆柚、佛手、红桔、九里香、芸香、花椒、弥陀香橙、白柠檬、苦橙、香橙、香橼、金柑、黎檬、竹叶椒)等、菊科(如黄花蒿、茵陈蒿、蒙古蒿、艾蒿、苍术、菊苣、菊花、云木香、蒲公英、土木香、加拿大飞蓬、蜡菊、金盏花、万寿菊、孔雀草、艾菊、千叶蓍、艾纳香、飞机草等)、兰科(如墨兰、香荚兰等)、禾本科(如毛鞘茅香、香根草、柠檬草、橘草、扭鞘香茅、芸香草、香茅、玉蜀黍、爪哇香茅、大麦、甘蔗等)、胡椒科(海风藤、胡椒、小叶爬岩香、蒌叶等)、胡桃科(如山核桃、胡桃等)、忍冬科(如接骨木、金银花等)、桦木科(如甜桦、白桦等)、姜科(如砂仁、沙姜、小豆蔻、高良姜、姜、大高良姜、姜黄、蓬莪术、草果、山奈等)、伞形科(如小茴香、莳萝、芫荽、辽蒿本、胡萝卜、泽芹、当归、茴芹、变豆菜、小窃衣、红柴胡、北柴胡、旱芹印度莳萝等)、桑科(无花果啤酒花)、石蒜科(水仙、晚香)、松科(红松、马尾松、铁杉、臭冷杉、西藏长叶松)、松萝科(丛生花树、橡苔)、桃金娘科(檀香、红檀香木)、金缕梅科(柠檬桉、丁香、蓝桉、大叶桉、番石榴、香桃木、众香树、珠兰、银钱草、鱼子兰、枫香、苏合香等)和锦葵科(药蜀葵、黄葵、玫瑰茄等)等植物中的至少一种,在此不做具体限定,其他具有香味的天然植物的花、果、根、茎、叶、皮、种子等都可作为芳香植物。
在步骤S1中,优选所述烟草和/或芳香植物经过产香处理,所述产香处理包括以下步骤:取烟草和/或芳香植物进行击式破碎处理,破碎处理使得材料的粒型为纺锤体和/或多菱体的颗粒,纺锤体、多菱体的长径比为(3~5):1,如长径比为3:1、4:1、5:1等,具体不做限定,破碎成这种结构以及长径比的颗粒;当烟草、芳香植物或者二者的混合物采用纺锤体、多菱体时,更方便在气溶胶生成基质中填充,其他组分能够填充烟草、芳香植物或者二者的混合物的空隙,提高基质前体中空间的利用率更高,由于基质前体较为密实,在生产工艺中也会让所有组分紧密填充于其中,使得所有组分固定于基质前体中而不会发生位移,有利于维持基质前体的结构稳定性。使得方便后续的气溶胶生成基质的制成,使得整体结构更牢固,出烟效果更好。
经过破碎处理的烟草和/或芳香植物置于真空密闭环境,加入酸性处理液进行处理,然后进行加热产香处理,加热温度为60-120℃,得到含香材料。加入酸性处理液时,使酸性处理液充分浸润烟草和/或芳香植物,浸润的目的在于酸溶液能与细胞内部的烟碱和其他碱性香味物质结合,通过加热后使结合态变成游离态,附着在烟丝表面,加热抽吸时能快速释放;使得处理体系终点pH为6.5-7.8,如pH为6.5、6.6、6.7、6.8、6.9、7.0、7.1、7.2、7.3、7.4、7.5、7.6、7.7、7.8等,具体不做限定,使得游离态烟碱(单体烟碱)溶出量增加至少50%,通过加热将烟碱结合态转变为游离态,如烟草中的烟碱多为柠檬酸烟碱盐,通过加热可分解为游离烟碱和柠檬酸,减少刺激性,提高体验口感。优选酸性处理液包括柠檬酸、苯甲酸、乳酸、乙酰丙酸、水杨酸和酒石酸中的至少一种,加入以上酸性处理液使得与游离盐碱的反应更温和,不破坏烟草、芳香植物或者二者的混合物中其他成分。如控制加热温度为60℃、70℃、75℃、80℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃和120℃,具体不做限定,加热温度较为温和,不会导致温度过高导致香味物质蒸发,避免香味物质被高温破坏;破碎处理以及温和的真空加热相结合,使得烟草和/或芳香植物中的细胞空腔化,达到细胞破壁并将细胞内的香味物质转移至表面,加热不燃烧时香气更容易溢出,香味更香醇,提高使用者的体验口感。如以加入的产香材料是烟草为例,对进行产香处理前后的烟草进行香气测试,检测反应烟草中的面包糠和糠醇的含量,未反应的烟草中两种香气成分含量分别为零,通过产香处理后面包糠和糠醇含量至少达到0.15%和0.25%,也就是说,将烟草和/或芳香植物进行产香处理,能使香气更容易溢出,香味更香醇,提高使用者的体验口感。
其中,无机多孔材料包括沸石、氧化铝、硅胶、活性炭、硅酸钙、壳聚糖多孔材料、纤维素纤维、木质素颗粒、黏土、海泡石、分子筛中的至少一种,其作为多孔载香材料,基于其多孔性能,有利于气溶胶的释放,无机多孔材料可以利用其自身孔结构大量吸附香味物质,同时多孔材料的吸附性能以及释放性能是受温度影响的,当温度较低的时候,多孔材料对释放性能低,所以在增香后的加工或者运输阶段,低沸点的香味物质可以更好的储存在多孔材料中,从而起到保香作用,提高产品货架期。而随着受热抽吸过程温度的上升,多孔结构中的香味物质缓慢释放,从而起到缓释增香的作用,以保证抽吸前段和抽吸末段烟雾量和香气品质一致。
多元醇发烟剂包括甘油、丙二醇、丁二醇、丁三醇中的至少一种;香味添加剂为烟草的提取物和/或芳香植物的提取物、或其他香精、香料等,加入香味添加剂可丰富气溶胶的气味,提升使用者的体验感受。粘合剂包括普鲁兰多糖、罗望子多糖和羟丙基甲基纤维素中的一种或多种组合物,加入粘结剂可以提高体系中各物质的粘性,有利于后续压片成型粘结剂和无机多孔材料的存在,可有效保证烟草和/或芳香植物的添加量,使得气溶胶生成基质烟雾量充足;并且多元醇发烟剂在水相条件下通过羟基与粘结剂中暴露的羟基结合,同时分散体系中的水分子也随之转变为结合态,整体混合物形态由液态转变为固态,固态混合物再与其他粉体材料混合后形成浆料,方便造粒、压制成型以及后续壁材形成多孔骨架结构。
在一具体的实施例中,在步骤S1中,还加入经过高温除杂处理的质量份数为0-5份的导热材料,如控制导热材料的质量份数为0份、0.1份、0.5份、1份、2份、3份、4份和5份,具体不做限定;导热材料的加入提高加热均匀性及热传导效率,提高烟草、芳香植物或者二者的混合物加热均匀性和发烟利用率。导热材料包括石墨粉、石墨烯、氮化硼、氧化铝、碳粉中的至少一种,导热材料的导热系数为1-500W/m.k,控制导热材料的导热系统为1W/m.k、50W/m.k、100W/m.k、150W/m.k、180W/m.k、200W/m.k、250W/m.k、280W/m.k、300W/m.k、400W/m.k、500W/m.k等,以上导热材料具有高导热性能,使得使用者抽吸时,能快速加热,快速将热量传导至烟草、芳香植物或两者的混合物中,使其发烟,产生气溶胶。在本申请中,选择的导热材料电阻发热材料的粒径为20nm-2μm,如所选的导热材料电阻发热材料的粒径为20nm、30nm、50nm、80nm、90nm、100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、900nm、1μm、1.5μm、2μm等,具体不做限定,控制导热材料电阻发热材料的粒径为上述公开范围可有利于导热材料的均匀导热。
导热材料的孔隙率>65%,高孔隙条件下,导热材料的孔隙中能吸附更多的多元醇发烟剂和烟草/芳香植物成品,提高热量转化,从而提高吸附材料的受热释放效率。所取的导热材料可进行高温除杂膨化处理,高温除杂膨化处理的加热温度为800-1500℃,如控制高温除杂膨化稳定为800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1300℃、1400℃、1450℃和1500℃等,具体不做限定,以除去导热材料中的杂质,提高导热材料的孔隙率,有利于提高导热材料的导热效率,以及方便后续与各组分进行填充混合。
在一具体实施例中,在步骤S1中,加入0-8份质量份数的电磁感应材料,控制电磁感应材料的质量份数为0份、0.1份、0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份和8份等,具体不做限定,气溶胶生成装置具有磁场发生单元,所述电磁感应材料为铁、镍、铜、锗中的一种或多种组合,电磁感应材料的粒径50nm-1μm,电磁感应材料的粒径为50nm、80nm、90nm、100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、900nm、1μm等,具体不做限定,控制电磁感应材料的粒径为上述公开范围可有利于被磁场发生单元加热,使发烟材料加热产生气溶胶;在步骤S1中还包括对所述电磁感应材料进行破碎处理,破碎处理使得电磁感应材料的形成长度为10-50μm的丝状纤维,如形成长度为10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm等的丝状纤维,控制处理后的材料的长度以及形态在以上范围内有利于将电磁感应材料纤维相互搭接形成网状感应发热结构,增大感应加热面积,提高热量分布均匀性。
在一具体实施例中,在步骤S1中,还加入质量份数为0-8份的电阻发热材料,控制电阻发热材料的质量份数为0份、0.1份、0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份和8份等,具体不做限定,所述电阻发热材料包括氧化锆、碳纳米管、镍、铬和铁中的至少一种,电阻发热材料用在电阻加热的基质前体中,以上电阻发热材料具有较好的电阻发热效率,能快速加热,快速将热量传导至烟草、芳香植物或两者的混合物中,使其发烟快速产生气溶胶。
S2、压制成型:向模具中加入基质前体,在模具的下模空间中有竖直的棒,上模压制、脱模,在压力的作用下,压缩体积比为6:1-10:3,如压缩体积比为6:1、4:1、10:3等,具体不做限定,形成具有至少一个轴向气道孔的基质中间体,其中模具的下模空间中有至少一个竖直的棒,上模冲压后,冲压出与棒形状适配的轴向气道孔;也就是说基质中间体可具有单一气道孔,也可具有多气道孔,在此不做具体限制,气溶胶生成基质外体面为圆柱体或扁嘴型(椭圆体),气道孔结构可为柱状结构、开口朝上的喇叭结构、或其他结构,在此不做限定。中空形式的气溶胶生成基质对烟气的截留率低,便于烟气的释放,所以相对于颗粒型气溶胶生成基质,本申请的气溶胶生成基质烟气释放效果好。
在步骤S2中,气道孔形状可为两端等周长圆形孔或正方形;或,可将端面均匀分割成多等分方形体,或周长呈等比例缩小或放大的喇叭口结构,或具有台阶式的缩小结构。
S3、干燥膨化处理:对步骤S2中成型的基质中间体,进行二次干燥膨化处理,形成气溶胶生成基质,所述气溶胶生成基质的壁材为由连续微孔组成的多孔骨架结构,其中微孔的孔径为10nm-20μm,孔隙率为20%-80%;进一步优选微孔的孔径为10nm-50nm;本申请控制微孔的孔径为10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm和20μm等,如孔隙率为20%、30%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%和80%等,具体不做限定;微孔用于气溶胶的出烟,其孔隙与气溶胶的粒径呈正相关关系;微孔无序排布且四通八达,使得壁材形成由连续微孔组成的多孔骨架结构,保证了壁材具有一定的结构强度,并且增大了外界空气与烟气的接触面积,混合更均匀;且此微孔并非现有技术中的颗粒与颗粒之间堆叠的空隙,这类空隙一般较大,一般达到20-1000μm之间,颗粒与颗粒之间相互堆积搭建的空隙,会随着发烟颗粒中有效成分的受热释放,体积也随之变小,从而导致发烟基质整体体积收缩变小,热量分布也随之出现分布不均匀的问题,从而导致发烟基质中的有效成分释放出现前后一致性差的问题,同时,体积变化的过程中气溶胶释放通道受阻,影响了气溶胶的整体出烟效率。而本申请的微孔为人工干预营造的微观孔隙,分布较为规则,呈现出规则的多方体结构、蜂窝结构或其他结构,孔径可控10nm-20μm,且整体成型微观状态下的相互联通,是气溶胶的出烟通道,孔径与气溶胶离子粒径呈正相关关系;在本申请中当气溶胶生成基质放入气溶胶生成装置内,加热过程中,气溶胶从微孔间产生,在用户吸力下扩散至中心气道,经过抽吸端被吸出,抽吸时烟气浓郁,且不会出现逐口间明显差异的情况;且本申请的制备方法中不需要再经过多次高温处理工序,反应条件较为温和,且容易控制,避免了烟叶或其他芳香植物中的香味物质、香料添加剂和发烟剂等被高温破坏,口感更醇正,提高使用者的体验口感。
在一具体实施例中,在步骤S1中,溶剂为水和/或乙醇,多元醇发烟剂在溶剂体系下(包括水为分散剂的溶剂体系,一个是乙醇为分散剂的溶剂体系,以及水和乙醇的混合物形成的溶剂体系)通过羟基与粘结剂暴露的羟基结合,同时分散体系中的水分子也随之转变为结合态,整体混合物形态由液态转变为固态,固态混合物再与其他组分混合后形成浆料,造粒;步骤S2中压片成型;在步骤S3中,采用低温真空干燥膨化,在低温真空下使体系中的溶剂按沸点顺序溢出形成孔洞,使得气溶胶生成基质的壁材形成由连续微孔组成的多孔骨架结构,最终得到气溶胶生成基质。
进一步地,优选低温真空干燥膨化的工艺参数为:压力为15kpa~85kpa,温度为30-80℃,形成的气溶胶生成基质的液相组分的质量百分含量小于等于5%,如液相组分的质量百分含量为5%、4.5%、4%、3.5%、3%、2.5%、2%、1.5%、1%和0.9%等;控制低温真空干燥压力参数为15kpa、20kpa、25kpa、30kpa、35kpa、40kpa、50kpa、55kpa、60kpa、65kpa、70kpa、75kpa、80kpa和85kpa等,具体不做限定;控制干燥温度为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃和80℃,具体不做限定;本申请的低温真空干燥的反应条件较为温和,使得水或乙醇等造孔剂能充分干燥挥发,形成相互连通的致密孔结构,又能避免了高温烘烤导致的香味蒸发或香味物质被高温破坏,口感更醇正,提高使用者的体验口感。这里,“液相组分”包括水、乙醇等溶剂及发烟剂、粘合剂等含有的液相成分,不仅限于水。
在一具体实施例中,在步骤S1中,溶剂为水和/或乙醇,多元醇发烟剂在溶剂体系下通过羟基与粘结剂暴露的羟基结合,同时分散体系中的水分子也随之转变为结合态,整体混合物形态由液态转变为固态,固态混合物再与其他组分混合后形成浆料,造粒;步骤S2中压片成型;在步骤S3中,采用热风干燥膨化,在热风干燥条件下使体系中的溶剂按沸点顺序溢出形成孔洞,使得气溶胶生成基质的壁材形成由连续微孔组成的多孔骨架结构,最终得到气溶胶生成基质。
进一步地,优选热风干燥膨化的工艺参数为50-120℃,如控制热风干燥温度为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、90℃、100℃、110℃和120℃等,具体不做限定,形成的气溶胶生成基质的液相组分的质量百分含量小于等于5%,如液相组分的质量百分含量为5%、4.5%、4%、3.5%、3%、2.5%、2%、1.5%、1%和0.9%等;本申请热风干燥膨化的反应条件较为温和,易于控制,使得水或乙醇等造孔剂能充分干燥挥发,形成相互连通的致密孔结构,又能避免了高温烘烤导致的香味蒸发或香味物质被高温破坏,口感更醇正,提高使用者的体验口感。
在一具体的实施例中,当S1步骤中加入的溶剂为水而不包括乙醇时,多元醇发烟剂在水相条件下通过羟基与粘结剂暴露的羟基结合,同时分散体系中的水分子也随之转变为结合态,整体混合物形态由液态转变为固态,固态混合物再与其他组分混合后形成浆料,造粒;步骤2中压片成型;在步骤3中,采用冷冻干燥工艺,干燥升华将水相冰晶转变为游离态水分子溢出形成孔洞,使得气溶胶生成基质的壁材形成由连续微孔组成的多孔骨架结构,最终得到气溶胶生成基质。本申请采用冷冻干燥工艺可以按混合物凝固点的不同形成冰晶,混合物中的水分子转变为结合态后则可以抑制水相冰晶的重结晶,起到均匀冰晶分布的效果,同时根据水“冷涨热缩”的原理实现成型基质的膨化,最后通过干燥升华原理将水相冰晶转变为游离态水分子溢出;通过冷冻干燥的工艺,冷冻结晶实现均匀分布的微孔效果。
进一步地,优选冷冻干燥工艺的工艺参数为-10℃~-87℃,如控制冷冻干燥的工艺参数为-10℃、-12℃、-15、-18℃、-20℃、-22-℃、-25℃、-30℃、-35℃、-40℃、-45℃、-50℃、-55℃、-60℃、-65℃、-70℃、-75℃、-80℃、-85℃、-87℃等,预冻温度、一次干燥温度以及解析干燥温度控制在范围内,实际干燥温度可根据需要适当修改,具体不做限定,使得形成的气溶胶生成基质的液相组分的质量百分含量小于等于5%,如液相组分的质量百分含量为5%、4.5%、4%、3.5%、3%、2.5%、2%、1.5%、1%和0.9%等;本申请热风干燥膨化的反应条件较为温和,易于控制,使得水或乙醇等造孔剂能充分干燥挥发,形成相互连通的致密孔结构,又能避免了高温烘烤导致的香味蒸发或香味物质被高温破坏,口感更醇正,提高使用者的体验口感。
本申请还提供一种气溶胶生成基质,所述气溶胶生成基质具有至少一个贯穿两端的气道孔,所述气溶胶生成基质的壁材为由连续微孔组成的多孔骨架结构,其中微孔的孔径为10nm-20μm,孔隙率为20%-80%,本申请控制微孔的孔径为10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm和20μm等,如孔隙率为20%、30%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%和80%等,具体不做限定。微孔无序排布且四通八达,使得壁材形成由连续微孔组成的多孔骨架结构,保证了壁材具有一定的结构强度,并且增大了外界空气与烟气的接触面积,混合更均匀;加热过程中,气溶胶从微孔间产生,在用户吸力下扩散至中心气道,经过抽吸端被吸出,抽吸时烟气浓郁,且不会出现逐口间明显差异的情况。
以下采用具体的实施例对本申请进行解释说明。
实施例1
一种气溶胶生成基质的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备基质前体:55份烟草和10份芳香植物(薄荷)形成的混合物,对混合物进行击式破碎处理,直至经过破碎处理的材料的粒型为纺锤体和/或多菱体的颗粒,纺锤体、多菱体的长径比约为3:1,粒径约为18μm;然后置于真空密闭环境,加入酸性处理液(苯甲酸溶液),使得处理体系终点pH为6.8,并进行加热产香处理,加热温度为60℃,加热时间为20min。
取上述烟草和芳香植物的混合物、10份无机多孔材料(沸石)、5份香味添加剂(玫瑰香精)、2份粘合剂(普鲁兰多糖)、15份多元醇发烟剂(甘油)并加入溶剂水,进行配浆、造粒、初步干燥形成基础颗粒,所述基础颗粒的粘度为500pa.s,且液相组分的质量百分含量为10%,即得基质前体。
S2、压制成型:向模具中加入基质前体,在模具的下模空间中有竖直的棒,上模压制、脱模,在压力的作用下,压缩体积比为6:1,形成具有一个气道孔的基质中间体。
S3、干燥膨化处理:对步骤S2中成型的气溶胶生成基质,进行二次干燥膨化处理,低温真空干燥膨化,低温真空干燥膨化的工艺参数:压力为15kpa,温度为80℃,形成壁材为多孔骨架结构的气溶胶生成基质,气溶胶生成基质液相组分的质量百分含量约4.9%,如图2所示。
其中,芳香植物可替换为前文公布的芳香植物中的至少一种;酸性处理液可替换为柠檬酸乳酸、乙酰丙酸、水杨酸和酒石酸中的至少一种以及与苯甲酸的混合物;沸石可替换为分子筛、硅藻土、蒙脱石、氧化铝、硅胶、活性炭、硅酸钙、壳聚糖多孔材料、纤维素纤维、木质素颗粒、黏土、海泡石、坡缕石中的至少一种或与沸石的混合物;玫瑰香精可替换为其他香精;普鲁兰多糖可替换为罗望子多糖和羟丙基甲基纤维素中的至少一种或与普鲁兰多糖的混合物;甘油可替换为丙二醇、丁二醇和丁三醇中的至少一种或与甘油的混合物。
实施例2
一种气溶胶生成基质的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备基质前体:取50份烟草和30份芳香植物(薄荷)、20份无机多孔材料10份沸石和10份蒙脱石)、10份香味添加剂(百合香精)、1份粘合剂(普鲁兰多糖)、30份多元醇发烟剂(甘油),并加入乙醇,进行配浆、造粒、初步干燥形成基础颗粒,所述基础颗粒的粘度为1000pa.s,且液相组分的质量百分含量为25%,即得基质前体。
S2、压制成型:向模具中加入基质前体,在模具的下模空间中有三个竖直的棒,上模压制、脱模,在压力的作用下,压缩体积比为4:1,形成具有3个气道孔的基质中间体。
S3、干燥膨化处理:对步骤S2中成型的气溶胶生成基质,进行二次干燥膨化处理,低温热风干燥膨化,热风干燥膨化的工艺参数为50℃,形成液相组分的质量百分含量约4.5%的气溶胶生成基质,气溶胶生成基质的壁材为由连续微孔组成的多孔骨架结构。
实施例3
一种气溶胶生成基质的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备基质前体:取25份烟草和5份芳香植物(薄荷)、15份无机多孔材料10份沸石和5份蒙脱石)、7份香味添加剂(百合香精)、5份粘合剂(普鲁兰多糖)、10份多元醇发烟剂(甘油),加入3份的电磁感应材料(铁粉),并加入溶剂水,进行配浆、造粒、初步干燥形成基础颗粒,所述基础颗粒的粘度为1500pa.s,且液相组分的质量百分含量为50%,即得基质前体。
S2、压制成型:向模具中加入基质前体,在模具的下模空间中有1个竖直的棒,上模压制、脱模,在压力的作用下,压缩体积比为10:3,形成具有1个气道孔的基质中间体。
S3、干燥膨化处理:对步骤S2中成型的气溶胶生成基质,进行二次干燥膨化处理,冷冻干燥工艺,冷冻干燥工艺的工艺参数为-10℃~-87℃,形成液相组分的质量百分含量约为1.2%的气溶胶生成基质,气溶胶生成基质的壁材为由连续微孔组成的多孔骨架结构,即得气溶胶生成基质。
对比例1
对比例1中除步骤S1中未对烟草和芳香植物进行击式破碎处理、加热处理以及加酸处理液处理外,其他步骤、工艺参、配比等均与实施例1相同。
对比例2
对比例2中除步骤S3中采用的真空干燥工艺参数与实施例1不同外,其他步骤、工艺参、配比等均与实施例1相同;本对比例2采用的真空干燥工艺参数为100℃,90kpa。
对比例3
本对比例3中除步骤S3中采用的热风干燥工艺参数与实施例2不同外,其他步骤、工艺参、配比等均与实施例2相同;本对比例3采用的真空干燥工艺参数为150℃。
对比例4
本对比例4中除步骤S3中采用的冷冻干燥工艺参数与实施例2不同外,其他步骤、工艺参、配比等均与实施例3相同;本对比例4采用的冷冻干燥工艺参数为-20~20℃。
对比例5
一种气溶胶生成基质的制备方法,包括以下步骤:
55份烟草和10份芳香植物(薄荷)打碎成粉末;然后与10份无机多孔材料(沸石)、5份香味添加剂(玫瑰香精)、2份粘合剂(普鲁兰多糖)、15份多元醇发烟剂(甘油)混合,通过注塑或压塑的方法成型,并切割成段,干燥,得到气溶胶生成基质;对气溶胶生成基质进行扫描电镜进行扫描,发现其壁材并未形成连续微孔组成的多孔骨架结构。
取实施例1-3与对比例1-5的气溶胶生成基质进行性能测试,测试标准按《ISO20778-2018香烟—常规分析卷烟吸烟机—强烈吸烟制度的定义和标准条件》、《YC/T138烟草及烟草制品感官评价方法》、《YC/T 156卷烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法》,测试结果见表1。
表1.实施例1-3、对比例1-5的气溶胶生成基质的性能测试结果
通过实施例1-3和对比例1-5的气溶胶生成基质的测试结果可知:本申请通过对烟草和/芳香植物进行破碎、加酸、真空加热处理,有利于减少刺激性,达到细胞破壁并将细胞内的香味物质转移至表面的目的,加热不燃烧时香气更容易溢出,香味更香醇,提高使用者的体验口感;本申请通过在制备过程中加入水或乙醇等造孔剂,并对基质中间体进行二次干燥,使得壁材形成由连续微孔组成的多孔骨架结构,保证了结构强度,并且增大了外界空气与烟气的接触面积,烟气混合更均匀,抽吸时烟气浓郁。
由对比例1可知,未对烟草和芳香植物进行产香预处理,不利于香味的溢出,影响使用口感;由对比例2可知,采用不适宜的真空干燥参数,会导致产香物质的挥发,破坏其结构,不利于气溶胶生成基质的壁材形成连续微孔组成的多孔骨架结构,影响使用口感;由对比例3可知,采用不适宜的热风干燥参数,也会导致产香物质的挥发,破坏其结构,不利于气溶胶生成基质的壁材形成连续微孔组成的多孔骨架结构,影响使用口感;由对比例4可知,采用不适宜的冷冻干燥参数,也会导致产香物质的挥发,破坏其结构,不利于气溶胶生成基质的壁材形成连续微孔组成的多孔骨架结构,影响使用口感;由对比例5可知,未加入造孔剂以及未对基质中间体进行二次干燥,导致气溶胶生成基质的壁材无法形成连续微孔组成的多孔骨架结构或多孔骨架结构裂开,严重影响烟气释放及香气特征,影响使用口感。
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择,旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术的改进,或者使本技术领域的其他普通技术人员能理解本文披露的各实施例。
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