高力学性能和高耐温性能的AlScN压电涂层材料及其制备方法与应用

技术领域

本发明属于涂层材料技术领域，具体涉及一种高力学性能和高耐温性能的AlScN压电涂层材料及其制备方法，还涉及一种具有上述高力学性能和高耐温性能的AlScN压电涂层材料在超声检测中的应用。

背景技术

超声检测以其方便、快捷、对人体无伤害等优势而成为特种设备检验检测最为重要的手段之一。超声传感器广泛适用于缺陷检测、应力测量、厚度测量和螺栓轴力测量等领域。以螺栓应力测量为例，根据声弹性原理，超声波在螺栓中的传播速度与螺栓应力有关，观测超声波在螺栓中的传播时间可知道超声波的传播速度，建立超声波传播时间与螺栓轴向应力的函数关系，并通过标定试验得到函数关系式中的相关系数，则可以通过测量超声波在螺栓中的传播时间进而定量测量出螺栓应力值，从而判断螺栓联接的健康状况。超声波检测预紧力的技术具有精度高，实时性好并且穿透力强等优点。具有压电效应的薄膜制备方法简单，稳定性高且适用性广，因此非常适合应用于预紧力检测方向。目前贴片式的超声波应力检测方法已经应用多年，但由于压电晶片一般采用环氧树脂或者胶粘剂粘接在螺栓上，容易出现脱落。而且由于胶层的厚度无法测量，对检测精度造成了较大的影响。

然而，现有超声传感器主要适用于常温环境(<100℃)。随着高温高压特种设备的高参数化发展，高温条件下的超声波检测逐步受到关注，亟待开发耐高超声波传感器。高温条件下超声传感器开发的难点主要包括：压电晶片的居里温度限制。传统PZT材料的居里温度低，不适用于作为高温探头的压电晶片，而高温压电薄膜在反复高低温的条件和长期使用的过程中，极易与基体发生开裂、脱落等情况，而提高压电薄膜和基体材料之间的结合力是传感器稳定运行的关键；同时，利用高分子制备的匹配和背衬等均不耐高温；抗高温耐腐蚀超声传感器在特种设备上的制备及装配工艺的研制，特种设备工作温度高达400℃，因此需要通过选型，开发出环境适用性的传感器件及其与基体的装配工艺。

目前，可以被用于激发超声波的压电材料主要有ZnO和AlN，这两种材料均为六方纤锌矿结构，其产生压电效应的性能完全取决于其结晶取向而无需极化。相对于ZnO压电材料和AlN压电材料，掺杂Sc的AlN具有更优的压电性能和更大的压电耦合系数，然而Sc的掺杂会导致AlN涂层的应力明显增大，很容易导致涂层出现开裂、脱落等情况，导致压电涂层失效。

基于此，提供一种同时具有高力学性能、高耐温性能、高耐腐蚀性能、与基体结合力强，且能够根据应用需求激发不同超声波的压电涂层材料，不仅对于实现螺栓预紧力的高精度和高效率测量，以及钢板、焊缝、钢管等基材的缺陷检测和应力测量具有重要的意义，还能够防止压电涂层脱落，避免耦合剂使用对钢基体和螺栓材料造成的腐蚀，延长设备使用寿命。

发明内容

本发明的目的之一提供一种高力学性能、高耐温性能、高耐腐蚀性能、与基体具有更强结合力，且能够激发出不同超声波的AlScN压电涂层材料的制备方法。

本发明的目的之二提供一种高力学性能、高耐温性能、高耐腐蚀性能、与基体具有更强结合力，且能够激发出不同超声波的AlScN压电涂层材料。

本发明的目的之三提供一种高力学性能的AlScN压电涂层材料在测量基体预紧力中的应用。

本发明实现目的之一所采用的技术方案是：提供一种高力学性能的AlScN压电涂层材料的制备方法，包括：采用Al和Sc组成的合金靶材，通过磁控溅射在基体表面形成AlScN压电功能层；

所述磁控溅射中，温度为100～250℃，通入氩气和氮气体积比为3:1～1:3的混合气体，溅射功率为700～900W，沉积气压P＝0.4～3.0Pa，靶基距d＝40～80mm，沉积时间为3～10h。

在上述制备方法中，利用射频磁控溅射制备AlScN压电功能层，控制溅射温度为100～250℃，温度升高可以使得粒子具有更高的能量，在该温度范围内可以保证粒子具有足够的能量迁移到基体的表面沉积出AlScN涂层；控制氩气和氮气的体积比，能够控制真空腔体中Al、Sc和N粒子的原子百分比，可以调节粒子之间的碰撞概率，可以调节涂层的生长取向；采用700～900W的溅射功率，在该溅射功率下，可以调节粒子具有的能量高低，控制制备涂层的厚度；控制沉积气压(真空腔室内通入反应气体后的压强)P＝0.4～3.0Pa，靶基距(靶材与基体之间的垂直距离)d＝40～80mm，可调控Al、Sc、N粒子的平均自由程，使得在该沉积范围内可以制备得到多种取向生长的AlScN涂层。在上述制备条件下，可以实现高硬度、高耐磨性、高耐腐蚀性，且与基体结合能力强的AlScN压电功能层的制备。

优选地，所述磁控溅射的温度为150～250℃。

进一步地，所述磁控溅射前，进行抽真空处理，使真空度不大于7×10

进一步地，所述合金靶材由60wt.％～90wt.％的Al和10wt.～40wt.％的Sc组成。优选地，所述合金靶材由70wt.％的Al和30wt.％的Sc组成。

进一步地，所述合金靶材的直径为140～160mm，合金靶材的厚度为4～8mm。在本发明中，靶材的直径、厚度与磁控溅射的功率等存在一定的对应关系。本申请采用更大直径的靶材与较高的溅射功率相配合，能够使得在涂层沉积的过程中可以同时制备更多的样品，具有更高的沉积效率，易于批量生产，更加容易进行推广使用。

进一步地，所述AlScN压电功能层在基体表面的生长取向包括(002)衍射晶面和/或(103)衍射晶面。

经研究发现，在本发明中，通过调整磁控溅射过程中的沉积参数，包括沉积气压和靶基距，可以使AlScN压电功能层在基体表面会呈现出多种生长取向，可激发出多种超声波形，进而可根据检测需求制备出可以激发出不同超声波的AlScN压电涂层材料：

优选地，当沉积气压P＝0.4Pa且靶基距为55mm，涂层呈现出(103)的衍射晶面。

优选地，当沉积气压P＝0.6Pa且靶基距为55mm≤d≤60mm，涂层呈现为择优生长的(002)衍射晶面。此时制备的AlScN压电功能层的截面形貌表现为垂直于基体生长的柱状晶结构，具有更高的硬度和耐磨性。

相应的，除上述特殊条件外，例如：在所述磁控溅射中，当靶基距为55mm≤d≤60mm时，控制沉积气压P≠0.6Pa且P≠0.4Pa；或在P＝0.6Pa时，控制靶基距40mm≤d＜55mm或60mm＜d≤80mm时，AlScN压电功能层在基体表面可呈现出多取向生长的情况。

优选地，所述磁控溅射中，温度为100～250℃，通入氩气和氮气体积比为1:1的混合气体，溅射功率为700～900W，沉积气压P＝1.0～2.0Pa，靶基距d＝50～70mm、沉积时间为3～10h。此时，AlScN压电功能层在基体表面呈现典型的多取向生长，包括(002)晶面和(103)衍射晶面。

在上述条件下，本发明制得的AlScN压电涂层材料在被激发的情况下能够同时发出纵波和横波的联合波。大量研究表明，利用横波和纵波联合的方法对应力进行检测时，除了与材料自身性能及几何形状相关的常量外，只需要对螺栓空载状态下的纵波横波飞行时间以及初始温度进行测定，再通过联立求解八阶多项式即能够在不标定原始应力的条件下得到螺栓实时载荷，该方法可减少补偿因子数量并简化检测步骤，减少超声信号与应力之间的转换计算存在的误差，提升测量准确性。

进一步地，所述AlScN压电功能层的厚度为5～20μm。采用常规方法制备得到的AlScN压电功能层，由于Sc的掺杂会导致AlN涂层的应力明显增大，当涂层过厚时，很容易导致涂层出现开裂、脱落等情况，导致压电涂层失效，因此需要AlScN压电功能层的厚度进行严格控制(通常厚度小于5微米)。与之相对的，本发明通过优化制备方法中的各项参数，在提高AlScN压电功能层自身硬度、耐磨性的同时，还显著提高了涂层与基体间的结合力，满足更大厚度的AlScN压电功能层的制备需求，进而使得其可激发超声波性能更加优异，可以使得激发的超声波具有更大的幅值。

进一步地，所述制备方法包括：先在所述基体表面沉积结合层，再在所述结合层表面制备AlScN压电功能层，最后在所述AlScN压电功能层表面制备电极层。其中，结合层能够增加基体和涂层之间的结合力，避免在长期使用的过程中出现涂层的开裂和脱落等问题，电极层能够为螺栓提供一个外电极，使得螺栓两极可以施加一个稳定的电压，可以激发出超声波。结合层的材料包括Cr，电极层可以采用Cr、Ti、Ag、Ag-Cr中的一种。

优选地，本发明所述的制备方法，可以包括以下步骤：

S1、在100～250℃、氩气环境中，对基体表面进行等离子刻蚀；

S2、以0.5～1Pa、50～250V在等离子刻蚀后的基体表面沉积Cr结合层；

S3、采用Al和Sc组成的合金靶材，通过磁控溅射在所述Cr结合层表面，形成AlScN压电功能层；

S4、在所述AlScN压电功能层表面，在真空度为0.25～1Pa、偏压为0～100V、电流为0～80A的条件下，沉积电极层，电极层材料选自Cr、Ti、Ag、Ag-Cr中的一种，即完成AlScN压电涂层材料的制备。

本发明实现目的之二所采用的技术方案是：提供一种根据本发明目的之一所述的制备方法制得的AlScN压电涂层材料。

所述AlScN压电涂层材料由结合层、AlScN压电功能层和电极层组成。本发明制得的AlScN压电涂层材料具有良好的力学性能、耐温性能和抗腐蚀性能，在不需要保护层的情况下，可满足恶劣工况以及高温环境下长期使用的需求。

进一步地，所述AlScN压电功能层的硬度大于15GPa、与基体之间的结合强度大于10MPa、工作温度区间为-196～700℃。

本发明实现目的之三所采用的技术方案是：提供一种根据本发明目的之二所述的高力学性能的AlScN压电涂层材料的应用，所述AlScN压电涂层材料激发出多种超声波形，用于螺栓的预紧力检测，或用于钢板、焊缝、钢管的缺陷检测和应力测量。

在一些较好的实施方式中，AlScN压电涂层材料的基体为智能螺栓，按照本发明提供的制备方法，在智能螺栓的表面依次沉积结合层、AlScN压电功能层以及电极层。根据螺栓预紧力测量的具体需求，针对性的调整AlScN压电涂层材料制备方法中的相关参数，使表面设有该压电涂层材料的智能螺栓能激发出不同波形(纵波、横波或纵横波)。上述特征能够简化螺栓预紧力计算步骤，提高测量精确度，且该智能螺栓的压电涂层具有力学性能高、耐温性能好，并与螺栓基体之间具有更强的结合力的优势，能够拓宽其工作温度区间、延长智能螺栓的使用寿命。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明提供的一种高力学性能和高耐温性能的AlScN压电涂层的制备方法，利用射频磁控溅射制备AlScN压电涂层，通过调节不同的气压和靶材与基体之间的距离，制得可以同时激发出不同波形的压电涂层材料，以实现对螺栓预紧力精确测量。此外，本发明制得的AlScN压电涂层还具有高硬度、高硬度，高耐磨性和高耐腐蚀性，不需要再额外沉积保护层，制备工艺简单、高效。此外，该压电涂层的制备方法所需设备与现有工业设备比较接近，工业生产批量容易实现，加工效率较高，可以大幅度降低厂家的生产成本。

(2)本发明制得的AlScN压电涂层材料，采用压电系数高、机电耦合系数高和外延生长温度低的AlScN涂层，使其可以应用于各种声衰减系数较大的基体材料。该AlScN压电涂层材料的硬度大于15GPa、与基体之间的结合强度大于10MPa、工作温度区间为-196～700℃，还具有高耐磨性和耐腐蚀性，能够确保保证压电涂层在各种合金螺栓表面进行长期稳定的工作，减少其失效的可能性，满足恶劣的工况下的应用和测试需求。

(3)本发明在基体表面沉积有高力学强度、高耐温性能和高耐磨性能的AlScN涂层材料，AlScN涂层材料作为激励超声的声电转换层，可以实现无损检测技术；此外，该AlScN涂层材料还能够在超声激发下同时发出纵波和横波，可以高精度(误差小于5％)、高效率的实现智能螺栓的预紧力的测量。

附图说明

图1为本发明实施例用于制备AlScN压电涂层材料的装置的整体结构示意图；

图2为本发明实施例1-5在不同气压的条件下沉积得到的AlScN压电功能层的XRD图谱；

图3为本发明实施例2、14、15在不同沉积距离条件下得到的AlScN压电涂层的表面和截面形貌图；

图4为本发明实施例1、2和5在不同气压的条件下得到的AlScN压电功能层的进行纳米硬度试验的硬度数据；其中，(a)为硬度和弹性模量；(b)为H/E和H

图5为本发明实施例2在0.6Pa的沉积气压下制备的AlScN压电功能层通过用摩擦磨损试验得到的SEM图；

图6为本发明实施例1-5在不同气压的条件下得到的AlScN压电功能层的激发出不同超声波的波形图；

图7为本发明实施例2、11、13在不同沉积时间条件下得到的AlScN压电涂层所激发的超声波波形图；

图8为本发明实施例2在沉积气压为0.6Pa的条件下得到的AlScN压电功能层在600℃的条件下，退火不同时间后样品的XRD图谱和超声波形图；其中，(a)为XRD图谱；(b)为超声波形图；

图9为本发明实施例2在沉积气压为0.6Pa的条件下得到的AlScN压电功能层在600℃的条件下，退火不同时间后样品的形貌图；

图10为本发明应用例在沉积气压为0.6Pa，沉积距离为60mm，沉积时间为7h的条件下制备得到的智能螺栓激发的超声波形图；

其中，1-射频磁控溅射(RF)；2-Al-Sc合金靶材；3-螺栓样品；4-刻蚀源；5-样品架；6-工件架；7-加热器；8-抽气口；9-炉门。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。

本发明各实施例制备AlScN压电功能层涉及的主要参数如下表1所示。

表1

图1所示为本发明所用的装置，装置的真空室由炉壁围成，真空室尺寸为400x400x400mm。真空室设有抽气口8，抽真空机组通过抽气口8对真空室进行抽真空。真空室的上两个角是加热器7，加热功率25千瓦，提高加热效率；真空室的下两个角为刻蚀源4，可以去除基体表面的杂质，保证基体表面的洁净。Al-Sc合金靶2安装在炉壁上，与射频磁控溅射(RF)1连接在一起，可以调节溅射的功率，Al-Sc合金靶2背面对炉门9，其正面为样品3，样品放置于样品架5上，样品架装在工件架6上。该布局使真空室中等离子体密度大幅度增加，工件完全浸没在等离子体中。使涂层沉积速率、硬度、附着力得到较大的提高。由于对靶结构进行了优化，磁场分布更均匀，使磁控溅射靶面刻蚀均匀，提高了涂层的均匀性。

实施例1

在不锈钢和Si基体上制备AlScN压电功能层，具体制备方法如下：

对基体表面进行预处理，去除基体表面附着的杂质，调节真空室温度为150℃，抽真空至3×10

所述磁控溅射过程中，通入氩气(纯度99.99％)和氮气(纯度99.99％)的流量比为1:1的混合气体，至腔体内气压(沉积气压)为0.4Pa，开启射频电源，溅射的功率为900W，溅射时间为5h，在基体表面沉积形成AlScN压电功能层。

实施例2-5

实施例2-5与实施例1的区别在于，调整腔体内气压分别为0.6Pa、1.0Pa、1.5Pa和2.0Pa，其余条件不变，在基体表面沉积形成AlScN压电功能层。

实施例6

实施例6与实施例1的区别在于，调整真空室温度为250℃，腔体内气压为3.0Pa，其余条件不变，在基体表面沉积形成AlScN压电功能层。

实施例7和8

实施例7和8与实施例1的区别在于，调整真空室温度为100℃、调整腔体内气压为2.0Pa、调整通入氩气(纯度99.99％)和氮气(纯度99.99％)的流量比分别为3:1和1:3的混合气体，其余条件不变，在基体表面沉积形成AlScN压电功能层。

实施例9

实施例9与实施例2的区别在于：调整靶基距为50mm，其余条件不变，在基体表面沉积形成AlScN压电功能层。

实施例10

实施例10与实施例1的区别在于：调整真空室温度为250℃、调整腔体内气压为2.2Pa，调整靶基距为55mm、调整溅射功率为750W，溅射时间为10h，其余条件不变，在基体表面沉积形成AlScN压电功能层。

实施例11

实施例11与实施例2的区别在于：调整抽真空至5×10

实施例12

实施例12与实施例2的区别在于：调整真空室温度为100℃、调整抽真空至4×10

实施例13

实施例13与实施例2的区别在于：调整抽真空至7×10

实施例14和15

实施例14和15与实施例2的区别在于：调整抽真空至4×10

性能测试

(一)涂层的XRD图谱

图2为本发明实施例1-5在不同气压的条件下沉积得到的AlScN压电功能层的XRD图谱。从图中可以看出，当沉积气压为0.4Pa时，薄膜未出现(002)的衍射峰，仅出现了(103)的衍射峰，未呈现为c轴的择优取向生长，这是由于，沉积的气压低，粒子的平均自由程大，粒子具有较高的能量，薄膜的表面会被高能的Al、Sc和N粒子轰击，破坏表面的结构，使其生长取向发生改变，表现为(103)的生长取向。随着沉积气压的升高到0.6Pa，此时薄膜的XRD图谱中出现(002)的衍射峰，表现为高c轴择优生长取向，这是由于在该沉积气压下，粒子的能量最优去发生迁移和重排，使得薄膜具有最显著的c轴择优取向生长。随着溅射气压的进一步增大从1.0Pa～2.0Pa时，薄膜表面的晶粒尺寸逐渐减小，薄膜出现(002)和(103)的衍射峰，这是由于较低的平均自由程使得粒子具有较低的能量，使得粒子的晶粒尺寸逐渐减小，使得薄膜的(002)衍射峰强度逐渐增高，(103)衍射峰的强度逐渐降低。

(二)涂层的表面形貌图

图3为实施例2、14和15在不同靶基距在制备的AlScN涂层的表面和形貌截图，图中可以看出，不同的靶基距对AlScN薄膜的表面形貌具有显著的影响，当沉积气压为55mm时，薄膜呈现为较清晰的晶粒尺寸和明显的晶粒的边界，随着靶基距的增大到60mm时，薄膜的表面的晶粒尺寸增大，这是随着靶基距的增大，沉积的晶粒之间合并长成更大尺寸的晶粒。随着靶基距的继续增大，粒子的动能不足以沉积到更远的距离上而使得其呈现为团簇堆叠的方式生长，随着沉积过程的继续，基底表面沉积的原子数量会增多，团簇和团簇之间的间隙被填满，使得薄膜的表面呈现“波纹状”的生长形貌。从薄膜的截面形貌可以看出，薄膜和基底之间并未出现开裂和裂缝，具有良好的结合力；当沉积的靶基距为55mm时薄膜均呈现明显的柱状晶生长，当靶基距为70mm时，其柱状晶结构开始变得不明显，这是由于其团簇堆叠生长所导致的。

(三)硬度和耐磨损性能测试

图4为本发明实施例1、2和5在不同气压的条件下得到的AlScN压电功能层的进行纳米硬度试验的硬度数据，从图中可以看出，实施例1、2和5制得的AlScN涂层均具有高硬度，硬度均大于15GPa。此外，相对于实施例1和5，实施例2在气压为0.6Pa条件下制得的AlScN压电功能层具有明显更高的硬度，其硬度可达20GPa。

进一步的，图5为本发明实施例1-5在0.4Pa-2.0Pa的沉积气压下制备的AlScN压电功能层通过用摩擦磨损试验(加载50g的Cu-Zn合金球，磨损时间为30min)后进行线扫得到的SEM图和元素成分变化。从图中可以看出，经过上述摩擦磨损的实验后，并未对实施例1-5制得的AlScN压电功能层造成明显磨损，并且其中实施例2制得的AlScN涂层的磨痕为最窄，这说明实施例1-5制得的涂层均具有良好的耐磨性，其中实施例2制备得到的AlScN涂层的耐磨性更强。此外，对该AlScN压电功能层与基体间的结合强度进行测试，测试结果表明，本发明各实施例所制备的AlScN压电功能层与基体间的结合强度均超过10MPa。

(四)激发性能测试

在实施例1-5制得的AlScN压电功能层的表面沉积电极层(包括Cr，Ag，Ti，Ag-Cr等)或者点涂银胶的方式制备电极，进行激发性能测试。

图6为本发明实施例1-5在不同气压的条件下得到的AlScN压电功能层的激发出不同超声波的波形图。从图中可以看出沉积气压为0.4Pa时，波形主要为横波(SW)，沉积气压为0.6Pa时，波形主要为纵波(LW)，沉积气压为1.0～2.0Pa时，为横纵混合波形，各种波形可以满足在固体、液体以及气体中的介质中对钢板、焊缝、钢管的缺陷检测和应力测量等。

图7为本发明实施例2、11、13在不同沉积时间条件下得到的AlScN压电涂层所激发的超声波波形图；从图中可以看出，沉积时间的增加并不会改变薄膜激发出的超声信号，薄膜均激发出超声纵波信号，并且随着沉积时间的增大，超声信号的幅值也逐渐增大，这与薄膜的结构为(002)衍射晶面有关，具有(002)衍射晶面的薄膜可以激发出超声纵波，并且随着沉积时间的增加，(002)衍射峰的强度也逐渐增大，所以制备的AlScN薄膜所激发的超声信号也逐渐增大。

(五)耐高温性能测试

图8为本发明实施例2在沉积气压为0.6Pa的条件下得到的AlScN压电功能层在600℃的条件下退火不同时间后样品的XRD图谱和超声波形图。从图中可以明显的看出，600℃不会对样品的取向和超声信号造成影响。

图9为本发明实施例2在沉积气压为0.6Pa的条件下得到的AlScN压电功能层在600℃的条件下退火不同时间后样品的形貌图，从图中可以明显的看出600℃不会对样品的表面形貌造成破坏。

上述实验结表明，本发明制得的AlScN压电功能层可以在高温下长时间使用，可以满足-196～700℃的工作温度区间的使用需求。

应用例

本应用例采用长度为50mm的高温合金螺栓为基体，在其表面沉积AlScN压电涂层材料，实现高力学和耐高温性能并且可以激发不同超声波的智能螺栓的制备。该智能螺栓的制备方法包括以下步骤：

步骤1：控制靶材和基体之间的距离为40～80mm，在100～150℃，真空抽至3×10

步骤2：刻蚀结束后，在0.5～1Pa，偏压为50-250V的条件下在螺栓基体上制备一层结合层Cr，可以消除内应力，增加涂层与基体之间的结合力，结合层的厚度约为500nm；

步骤3：结合层制备完后，在100～150℃，抽真空至3×10

步骤4：AlScN压电功能层制备完后，在0.25～1Pa，0～100V偏压，0～80A电流的条件下沉积电极层，电极层选自Ag、Ag-Cr、Ti中的一种；制备完成后，自然冷却至室温，在基体表面即可得到高力学和耐高温性能并且能够激发不同超声波的智能螺栓。

图10为本发明应用例在沉积气压为0.6Pa，靶基距为60mm，沉积时间为7h的条件下制备的智能螺栓所激发出的超声波形，激发的波形主要以超声纵波(LW)为主。

上述应用例仅以高温合金螺栓基体作为举例，该AlScN压电涂层材料的制备方法同样适用于不锈钢、铝、硬质合金、钛等基体，在此不做限定。

以上仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。