一种半导体制造设备部件表面痕量污染的测试方法

技术领域

本发明涉及一种设备零部件表面痕量元素污染的测试方法，尤其涉及半导体制造工业中的精密设备部件的表面污染。

背景技术

随着半导体行业的快速发展，对先进半导体制程的研究愈发迫切。由于其制造过程中极易引入污染(金属离子、颗粒等)，因此零部件的清洗环节愈发重要。D.Burkman等人在“Microcontamination”一文(D.Burkman,C.Peterson,L.Zazzera,and R.KOPP,Microcontamination,Nov 1988,p 57-62)中介绍了无机杂质元素污染对半导体行业带来的危害，如碱金属与碱土金属(Li,Na,K,Ca,Mg,Ba等)污染可造成元器件漏电，造成低击穿；过渡金属与重金属(Fe,Cr,Ni,Cu,Au,Mn,Pb等)污染可使元器件寿命缩短或元器件工作时暗电流增大；掺杂元素(B,P,S,As,Sb等)污染有扩散作用，会影响电子和空穴的数量等，因此有效清洗半导体制造设备对于半导体行业极其关键。

为了确保控制制造环境中的微污染，提高产品良率，对制造设备零部件的表面微污染以及其清洗再生后的表面微污染的检测至关重要。对于零部件表面污染物组分的检测一方面能判断是否有效去除表面污染物，另一方面可以帮助开发针对性更强的清洗再生工艺，从而提高制程工艺的可靠性。

半导体制造设备部件表面微污染物有很大一部分属于金属元素和化合物，需要用到元素定量分析技术。常见的微量元素分析手段中，电感耦合等离子质谱(以下称为“ICP-MS”)是较为广泛使用的一种。ICP-MS具有低至PPT级别的低检测限和高检测精度的优点，符合半导体制造厂对器件和设备表面微污染控制的检测需求。目前常用的部件表面微污染测试手段为表面萃取法，即将萃取溶液加到待测样品表面，一定时间后回收，通过ICP-MS测试，可以得出部件表面微污染含量。但半导体制造设备的零部件的尺寸往往较大且形状各异，表面不平整，因此表面萃取的实验操作过程无法精准控制；另外有些待测区域在腔体内表面，无法直接进行表面萃取测试。

因此，开发一种半导体制造设备部件表面痕量元素污染测试方法具有重要的意义。

发明内容

鉴于上述问题，本发明提供了一种半导体制造设备部件表面痕量元素污染的非破坏性检测方法。该方法利用无尘棉签擦拭的间接取样方式，将半导体制造设备部件表面痕量元素通过棉签擦拭出来，紧接着用酸浸泡棉签，最后取出棉签，用ICP-MS测试溶液中元素含量。此方法操作简便快速，适用于不规整形状和大尺寸零部件的表面痕量元素污染物分析。

本发明的技术方案是：一种半导体制造设备部件表面痕量污染的测试方法，具体步骤如下：

步骤S01：在洁净室内取出事先准备的一根洁净棉签，放置于一个洁净的全氟烷氧基树脂(以下简称为PFA)空瓶内，用稀硝酸溶液浸泡5-10分钟后，用电感耦合等离子质谱(简称“ICP-MS”)测试溶液中元素含量；

步骤S02：取出事先准备的另一根洁净棉签在待测部件表面轻轻擦拭并计算出擦拭区域面积，之后放置于一个洁净的PFA空瓶内，用与步骤S01相同浓度相同体积的稀硝酸溶液浸泡与步骤S01相同的时间后，取出棉签，最后用电感耦合等离子质谱测试溶液中元素含量；

步骤S03：取两次测试结果的差值，通过表面污染物浓度的计算公式计算最终得到待测半导体制造设备部件表面痕量元素污染含量，单位E10 atoms/cm

所述表面污染物浓度的计算公式为：

其中：C

C

V为浸泡待测棉签的稀硝酸体积，单位mL；

D为浸泡溶液的密度，单位g/cm

N

A

S为擦拭面积，单位cm

进一步的，可检测的表面痕量污染物的组成元素包括第二周期到第六周期的金属元素以及B、Si、As、Se和Te 5种非金属元素。

进一步的，所述棉签的棉签头材质为百分之百聚酯纤维。

进一步的，所述洁净棉签用质量浓度为2％-5％的硝酸浸泡24h以上，取出用超纯水冲洗至少六次后置于干净的PFA瓶子中。

进一步的，所述步骤S01和S02的稀硝酸溶液为质量百分比浓度为2％-5％的硝酸溶液。

进一步的，所述PFA空瓶使用前用质量百分比浓度20％以上的硝酸溶液浸泡至少一周，然后用纯水冲洗至少六次以上，甩干。

进一步的，步骤S01中所述洁净室为100级或以上洁净室。

本发明的有益效果是：提供了一种半导体制造设备部件表面痕量元素污染的非破坏性检测方法。该方法利用无尘棉签擦拭的间接取样方式，将半导体制造设备部件表面痕量元素通过棉签擦拭出来，紧接着用酸浸泡棉签，最后取出棉签，用ICP-MS测试溶液中元素含量。此方法操作简便快速，适用于不规整形状和大尺寸零部件的表面痕量元素污染物分析。

附图说明

图1为不同类型棉签的示意图。

图2为实施例中样品表面擦拭方法。

具体实施方式

下面结合附图和具体的实施例对本发明作进一步的说明，但是不作为本发明的限定。

实施例1

一种石英腔体部件清洗前的表面痕量元素污染分析。

将若干PFA瓶用质量百分比浓度为20％的硝酸溶液浸泡一周，然后用纯水冲洗六次，甩干备用。

将擦拭用棉签置于清洗过的PFA瓶中，用质量浓度为2％的硝酸浸泡24h，取出用超纯水冲洗六次后置于上述清洗过的洁净PFA空瓶中备用。

在100级洁净室内取出PFA瓶内的一根洁净棉签，放置于一个上述清洗过的洁净PFA空瓶内，用2％稀硝酸溶液浸泡5分钟后，取出棉签，用ICP-MS测试溶液中元素含量，作为前值。

取出PFA瓶内的另一根洁净棉签，在待测部件表面轻轻擦拭并计算出擦拭区域面积，之后放置于另一个清洗后的洁净PFA空瓶内，用2％稀硝酸溶液浸泡5分钟后，取出棉签，用ICP-MS测试溶液中元素含量，结果作为后值。具体擦拭方法见图2。

取两次测试结果的差值，通过以下公式计算得到结果，即为待测半导体制造设备部件表面痕量元素污染含量。

其中：C

C

V为浸泡待测棉签的稀硝酸体积(mL)；

D为浸泡溶液的密度(g/cm

N

A

S为擦拭面积(cm

计算结果单位为E10 atoms/cm

表1

实施例2

一种石英腔体部件清洗后的表面痕量元素污染分析。

将实例1中的腔体部件经专业清洗后置于100级洁净室待检测。

将若干PFA瓶用质量百分比浓度为20％的硝酸溶液浸泡一周，然后用纯水冲洗六次，甩干备用。

将擦拭用棉签置于清洗过的PFA瓶中，用质量浓度为2％的硝酸浸泡24h，取出用超纯水冲洗六次后置于上述清洗过的洁净PFA空瓶中备用。

在100级洁净室内取出PFA瓶内的一根洁净棉签，放置于一个上述清洗过的洁净PFA空瓶内，用2％稀硝酸溶液浸泡5分钟后，取出棉签，用ICP-MS测试溶液中元素含量，作为前值。

取出PFA瓶内的另一根洁净棉签，在待测部件表面轻轻擦拭并计算出擦拭区域面积，之后放置于另一个清洗后的洁净PFA空瓶内，用2％稀硝酸溶液浸泡5分钟后，取出棉签，用ICP-MS测试溶液中元素含量，结果作为后值。具体擦拭方法见图2。

取两次测试结果的差值，通过以下公式计算得到结果，即为待测半导体制造设备部件表面痕量元素污染含量。

其中：C

C

V为浸泡待测棉签的稀硝酸体积(mL)；

D为浸泡溶液的密度(g/cm

N

A

S为擦拭面积(cm

测试结果单位为E10 atoms/cm

表2

以上所述仅为本发明的优选实施案例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。