一种新型Nb2SB陶瓷块体的制备方法

技术领域

本发明属于新型陶瓷块体制备技术领域，尤其涉及一种新型Nb

背景技术

Nb

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种新型Nb

本发明的一种新型Nb

步骤1：将Nb粉、S粉和B粉按照2:1～1.3:1的比例混合均匀。

步骤2：将步骤1得到的混合粉末置于放电等离子烧结炉中，从室温升温到700℃，升温速率为40～60℃/min，压力为20～40MPa，烧结环境为真空。

步骤3：从700℃升温到1250～1650℃，升温速率为5～20℃/min，压力为20～40MPa，并在1250～1650℃处保温5～20min。

步骤4：待保温程序结束后，将温度按50℃/min的降温速率降温至900℃，压力为20～40MPa，然后随炉冷却至室温。

步骤5：去除表面渗碳层，得到高纯的块体Nb

进一步的，步骤1中Nb粉、S粉和B粉的粒径大小分别为200～400目、4～6μm和4～6μm，经人工称量混合，在滚筒式混料机上混合均匀，混料5～20小时。

优选的，步骤1中Nb粉、S粉和B粉的粒径大小分别为300目、5μm和5μm，经人工称量混合，在滚筒式混料机上混合均匀，混料12小时。

进一步的，步骤1中使用NbS和NbB的混合粉末，或者使用NbS

采用上述的制备方法制备而成的新型Nb

本发明的有益技术效果为：

(1)本发明采用Nb、S、B粉的混合粉末，通过高温反应后，可以得到高纯度的Nb

(2)本发明制备高纯Nb

附图说明

图1为制备的Nb

图2为Nb

图3为Nb

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1

(1)将Nb粉、S粉和B粉按照摩尔配比为2:1:1混合，在滚筒式球磨机中混粉12小时。

(2)将步骤(1)得到的混合粉末置于放电等离子烧结炉中，从室温升温到700℃，升温速率为50℃/min，压力为20MPa，烧结环境为真空。

(3)从700℃升温到1350℃，升温速率为10℃/min，压力为30MPa，并在1350℃处保温10min。

(4)待保温程序结束后，将温度按50℃/min的降温速率降温至900℃，压力为30MPa，然后随炉冷却至室温。

(5)去除表面渗碳层，得到高纯的块体Nb

实施例2

(1)将Nb粉、S粉和B粉按照摩尔配比为2:1.1:1混合，在滚筒式球磨机中混粉12小时。

(2)将步骤(1)得到的混合粉末置于放电等离子烧结炉中，从室温升温到700℃，升温速率为50℃/min，压力为20MPa，烧结环境为真空。

(3)从700℃升温到1350℃，升温速率为10℃/min，压力为30MPa，并在1350℃处保温10min。

(4)待保温程序结束后，将温度按50℃/min的降温速率降温至900℃，压力为30MPa，然后随炉冷却至室温。

(5)去除表面渗碳层，得到高纯的块体Nb

实施例3

(1)将Nb粉、S粉和B粉按照摩尔配比为2:1.2:1混合，在滚筒式球磨机中混粉12小时。

(2)将步骤(1)得到的混合粉末置于放电等离子烧结炉中，从室温升温到700℃，升温速率为50℃/min，压力为20MPa，烧结环境为真空。

(3)从700℃升温到1350℃，升温速率为10℃/min，压力为30MPa，并在1350℃处保温10min。

(4)待保温程序结束后，将温度按50℃/min的降温速率降温至900℃，压力为30MPa，然后随炉冷却至室温。

(5)去除表面渗碳层，得到高纯的块体Nb

图1为所制备高纯度Nb

本发明将Nb粉、S粉和B粉按照不同的摩尔配比进行混合，在高温条件下反应处理后得到Nb