一种同步提取芥末精油和芥末油的方法和芥末籽提取物

技术领域

本发明涉及农产品精深加工技术领域，具体而言，涉及一种同步提取芥末精油和芥末油的方法和芥末籽提取物。

背景技术

芥末籽是十字花科植物芥菜的种子，含20-40％油脂以及2-4％芥子苷(硫代葡萄糖苷)。芥子苷可在黑芥子酶(又名硫代葡萄糖苷葡糖水解酶、葡萄糖苷酶、硫葡糖苷，CAS9025-38-1，EC3.2.1.147)催化水解下生产具有独特刺激性和辛辣风味的芥末精油(异硫氰酸酯类物质)，用作餐饮调味，具有解腻爽口、增进食欲的特点，同时兼具一定的杀虫、杀菌、防腐功能，因而在中西式调味品中均倍受青睐。充分提取芥末籽中蕴含的芥末精油及芥末油具有重大意义，广大科研工作者也进行了不同的研究。

《云南化工》1995年第2期13-16中报道了芥末油的加工工艺：“直接压榨(冷榨/热榨)法”制取芥末油，因芥末籽中的芥子苷未经水解，无法生成异硫氰酸酯，所得到的仅是传统菜油，不含异硫氰酸酯成分，没有辛辣风味；“水解-油萃法”制取芥末油，过程中添加3-4倍芥末籽重量的水来实现芥子苷的水解，过多的水量增加后续油水分离的负担，不符合节能减排理念，增加了生产成本；提取过程引入外源萃取溶剂(食用四脱油)，芥末籽的平均出油率为44.5％，大量的油脂还残存在料渣中，经济效果欠佳。

《郑州粮食学院学报》2000年6月第21卷第2期35-37通过响应面方法，得出硫苷酶水解硫甙的理论最佳条件。其目的在于降低芥末籽中硫甙含量，提高芥菜籽饼利用价值，未对酶解产物的综合利用进行探索研究。

《江苏调味副食品》2007年024卷006期37-38报道了“水解-水蒸气蒸馏法”制取芥末油的工艺：“静态蒸馏法”浸泡、水解工序合计耗时24H以上，存在加工周期长，过程难以管控，潜在食品安全风险；“动态蒸馏法”工艺连贯性有所改善，但仅仅只是提取0.4％的芥末精油，没有对芥末籽中含量高达20-40％的油脂进行提取，未能充分发挥芥末籽的经济价值。

专利CN201010208371研究了从芥末籽中提取芥末油和芥末精油的方法，步骤包含冷榨芥末籽，得到芥末籽渣饼与芥末油；水解芥末籽渣饼后进行水蒸气蒸馏，分离所得油水混合物，得到芥末精油；压榨或有机溶剂萃提蒸馏后的芥末籽渣饼，得到芥末油。整个生产过程中，生产工艺冗长、不连贯，耗费大量的人力物力财力；物料在不同设备间多次转场，难以管控生产质量，潜在安全风险。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种同步提取芥末精油和芥末油的方法，其工艺路线简单，可一次性完成对芥末精油和芥末油的提取及纯化，工艺成本低；提取率高。

本发明的目的在于提供一种芥末籽提取物，其同时含有芥末精油和芥末油，可直接用做餐饮调味。

本发明的目的在于提供一种芥末风味调味品。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明提供一种同步提取芥末精油和芥末油的方法，其包括：将酶解芥末籽粉经超临界萃取获得的萃取液，所述萃取液经真空纯化获得芥末精油和芥末油的混合物。

在可选的实施方式中，对所述酶解芥末籽粉进行超临界萃取的参数条件包括：萃取压力为10～25Mpa，萃取温度为35～55℃，夹带剂流量为30～50L/min，萃取时间为2-4h；

优选地，所述夹带剂为二氧化碳。

在可选的实施方式中，对所述萃取液进行真空纯化的参数条件包括：纯化温度为50-60℃，纯化压强为-0.09～-0.095MPa，搅拌转速为30～35r/min。

在可选的实施方式中，所述酶解芥末籽粉的制备方法包括：

将芥末籽粉与酶制剂混合均匀后，在密闭容器中于35～55℃下酶解0.5～2h；

优选地，所述芥末籽粉与所述酶制剂的质量比为1.0:0.3～1.5；

优选地，所述密闭容器为超临界萃取釜。

在可选的实施方式中，所述酶制剂为黑芥子酶溶液；

优选地，所述黑芥子酶溶液是由黑芥子酶、水混合后经冰醋酸调整pH值后制得；

优选地，所述黑芥子酶活力单位为150-250UN；

优选地，所述黑芥子酶与水的质量比为0.1～1：100；

优选地，所述黑芥子酶溶液的pH值为5.0～6.0。

在可选的实施方式中，所述芥末籽粉是将芥末籽炒制后粉碎，过40-60目筛获得的。

在可选的实施方式中，所述芥末籽选自白芥籽、黄芥籽、黑芥籽和褐芥籽中的任一种。

在可选的实施方式中，所述芥末精油的提取率大于80％，所述芥末油的提取率大于85％。

第二方面，本发明提供一种芥末籽提取物，其采用如前述实施方式任一项所述的同步提取芥末精油和芥末油的方法提取获得。

第三方面，本发明提供一种芥末风味调味品，其包括如前述实施方式所述的芥末籽提取物和其他调味料；

优选地，所述其他调味料包括植物油、盐、味精和香料中的至少一种。

本发明具有以下有益效果：

本申请提供的同步提取芥末精油和芥末油的方法，工艺路线简单，一次性完成芥末精油和芥末油的提取和纯化，工艺成本低；目标组分提取率高，芥末精油提取率达到80％以上，芥末油提取率85％以上；符合国家安全食品生产的要求，过程废弃物量少，符合当前绿色食品产业发展趋势。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

现有技术中常规利用超临界萃取提取香辛料，而针对芥末籽的提取并未涉及，通常提取芥末精油和芥末油需要分开提取，实际进行了两次提取操作，工艺繁琐，提取的芥末精油收率低，浓度高，不可直接作为调味品使用，需要其他植物油进行调配稀释。本发明创新性的提供一种同步提取芥末精油和芥末油的方法，其包括：将酶解芥末籽粉经超临界萃取获得的萃取液，萃取液经真空纯化获得芥末精油和芥末油的混合物。具体来说，包括如下步骤：

S1、制备芥末籽粉。

将芥末籽炒制后粉碎，过40-60目筛，其中，粉碎是于低温条件下粉碎。本实施例中，芥末籽选自白芥籽、黄芥籽、黑芥籽和褐芥籽中的任一种。

S2、制备酶制剂。

本实施例中，酶制剂是用于对芥末籽中的芥子苷进行水解，优选选择黑芥子酶溶液，芥子苷可经黑芥子酶溶液水解生成异硫氰酸酯-芥末精油。

具体来说，黑芥子酶溶液是由黑芥子酶、水混合后经冰醋酸调整pH值后制得；黑芥子酶活力单位为150-250UN；黑芥子酶与水的质量比为0.1～1：100；黑芥子酶溶液的pH值为5.0～6.0。

S3、酶解。

将步骤S1的芥末籽粉与步骤S2的酶制剂混合均匀后，在密闭容器(例如超临界萃取釜)中于35～55℃下酶解0.5～2h；优选地，芥末籽粉与酶制剂的质量比为1.0:0.3～1.5。

S4、超临界萃取。

对酶解芥末籽粉进行超临界萃取，超临界萃取的参数条件包括：萃取压力为10～25Mpa，萃取温度为35～55℃，夹带剂流量为30～50L/min，萃取时间为2-4h；优选地，夹带剂为二氧化碳。

S5、真空纯化。

对萃取液进行真空纯化，真空纯化的参数条件包括：纯化温度为50-60℃，纯化压强为-0.09～-0.095MPa，搅拌转速为30～35r/min。

经过上述步骤S1-S5的萃取获得芥末籽提取物，芥末籽提取物中同时含有芥末精油和芥末油，其中，芥末精油的提取率大于80％，芥末油的提取率大于85％。本申请充分利用了提取的芥末油对芥末精油进行调配，而无需添加其他油脂进行调配芥末精油，该芥末籽提取物可以直接用作餐饮调味，无需再次进行调配稀释。

此外，本申请还提供了芥末风味调味品，其包括上述芥末籽提取物和其他调味料；其他调味料包括植物油、盐、味精和香料中的至少一种，芥末籽提取物和其他调味料进行混合调配，可以加工成不同类型的芥末风味调味品，扩大了芥末籽提取物的应用范围。

还需要注意的是，经过上述同步提取芥末精油和芥末油的方法提取后剩余的芥末籽粉残渣可作为饲料原料，实现了芥末籽的充分利用。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例以黑芥末籽为原料制备芥末精油和芥末油，具体方法如下：

S1、100kg黑芥末籽炒制后粉碎，过40目筛网筛分。

S2、活力单位为200UN的黑芥子酶和水按照质量比0.5:100的比例混合均匀，用冰醋酸调整酶的pH值为6.0。

S3、黑芥末籽粉与黑芥子酶溶液按照质量比1.0:0.5的比例混合拌匀后投入超临界萃取装置萃取釜中，55℃温度下酶解1h。

S4、开启超临界萃取设备，设定萃取压力20Mpa，温度35℃，二氧化碳流量50L/min，开始进行提取操作，4h后停止进行提取操作。

S5、打开解析釜底部阀门，将收集的油脂通过管道泵入真空纯化设备中，在料温50℃，压强-0.09MPa，搅拌转速35r/min的条件下进行纯化操作，去除油脂中残存的水分。待油面无气泡逸出后，停止纯化操作，得到澄清透亮的芥末籽提取物(芥末精油和芥末油)。

经检测，芥末精油提取率达到80.9％，芥末油提取率达到89.9％，相关数据如表1所示：

表1：实施例1相关数据表

实施例2

本实施例以黄芥末籽为原料制备芥末精油和芥末油，具体方法如下：

S1、100kg黄芥末籽炒制后粉碎，过40目筛网筛分。

S2、黑芥子酶和水按照质量比0.3:100的比例混合均匀，用冰醋酸调整酶的pH值为6.0。

S3、黄芥末籽粉与黑芥子酶溶液按照质量比1.0:0.3的比例混合拌匀后投入超临界萃取釜中，55℃温度下酶解0.5h。

S4、开启超临界萃取设备，设定萃取压力20Mpa，温度35℃，二氧化碳流量50L/min，开始进行提取操作，3h后停止进行提取操作。

S5、打开解析釜底部阀门，将收集的油脂通过管道泵入真空纯化设备中，在料温50℃，压强-0.09MPa，搅拌转速35r/min的条件下进行纯化操作，去除油脂中残存的水分。待油面无气泡逸出后，停止纯化操作，得到澄清透亮的芥末籽提取物(芥末精油和芥末油)。

经检测，芥末精油提取率达到80.3％，芥末油提取率达到88.3％，相关数据如表2所示：

表2：实施例2相关数据表

实施例3

本实施例以黄芥末籽为原料制备芥末精油和芥末油，具体方法如下：

S1、100kg黄芥末籽炒制后粉碎，过60目筛网筛分。

S2、黑芥子酶和水按照质量比1:100的比例混合均匀，用冰醋酸调整酶的pH值为5.0。

S3、黄芥末籽粉与黑芥子酶溶液按照质量比1.0:1.5的比例混合拌匀后投入超临界萃取釜中，55℃温度下酶解2h。

S4、开启超临界萃取设备，设定萃取压力25Mpa，温度35℃，二氧化碳流量40L/min，开始进行提取操作，4h后停止进行提取操作。

S5、打开解析釜底部阀门，将收集的油脂通过管道泵入真空纯化设备中，在料温50℃，压强-0.095MPa，搅拌转速30r/min的条件下进行纯化操作，去除油脂中残存的水分。待油面无气泡逸出后，停止纯化操作，得到澄清透亮的芥末籽提取物(芥末精油和芥末油)。

经检测，芥末精油提取率达到81.0％，芥末油提取率达到88.0％，相关数据如表3所示：

表3：实施例3相关数据表

对比例1

对比例1与实施例1基本相同，区别在于，步骤S3中，黑芥末籽粉与黑芥子酶溶液的质量比不同，对比例1中，黑芥末籽粉与黑芥子酶溶液的质量比为1.0:2.0。

对比例2

对比例2与实施例1基本相同，区别在于，步骤S3中，酶解过程未进行密闭。

对比例3

对比例3与实施例1基本相同，区别在于，步骤S1中，芥末籽直接进行粉碎，同时，将实施例1中的酶解剂黑芥子酶溶液替换等量纯化水。

对比例4

对比例4与实施例1基本相同，区别在于，超临界萃取参数不同，本对比例中，萃取压力为30Mpa，萃取温度为70℃。

对比例5

对比例5与实施例1基本相同，区别在于，纯化参数不同，本对比例中，纯化压力为-0.06Mpa，纯化温度为40℃。

将上述对比例1-5获得的芥末籽提取物(芥末精油和芥末油)进行检测，相关数据如表4所示：

表4：对比例1-5相关数据表

与比较例1-5相比，本发明技术方案芥末精油、芥末油提取率更具优势，且芥末提取物澄清透亮，无肉眼可见杂质。

此外，还需要说明的是，背景技术中提及的《江苏调味副食品》2007年024卷006期37-38提供的制备方法，加工周期耗时24h以上，芥末籽中芥末精油出品率仅为0.4％；《云南化工》1995年第2期13-16提供的制备方法，过程需要添加3-4倍芥末籽重量的水，直接增加后期油水分离工作量，芥末油提取率不高，在40-60％之间；CN201010208371的专利提供的制备方法，工艺繁琐，物料多次周转，工艺成本高。

相对于上述方案，本申请的显著优势在于：工艺路线简单，一次性完成芥末精油和芥末油的提取和纯化，工艺成本低；目标组分提取率高，芥末精油提取率达到80％以上，芥末油提取率85％以上；采用二氧化碳做萃取夹带剂，符合国家安全食品生产的要求，过程废弃物量少，符合当前绿色食品产业发展趋势。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。